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      新型酚化木質(zhì)素改性木材膠粘劑的研制

      2023-08-28 13:06:34楊順心
      建材與裝飾 2023年26期
      關(guān)鍵詞:膠粘劑氫氧化鈉木質(zhì)素

      楊順心

      (北京金隅涂料有限責(zé)任公司,北京 100096)

      1 實(shí)驗(yàn)材料

      1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

      糠醛、六亞甲基四胺、硫酸鹽木質(zhì)素、鹽酸、甲醇、淀粉指示劑、碘化鉀、氫氧化鈉、甲醛、無水乙醇、對硝基苯甲醛、溴酸鉀、溴化鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5mol/L)、桉木單板、硫酸木質(zhì)素(KL)等[1]。

      1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

      恒溫水浴鍋、黏度計(jì)、酸度計(jì)、攪拌機(jī)(電動和磁動)、電熱套、干燥箱(鼓風(fēng)和真空)、人造板試驗(yàn)壓機(jī)、萬能試驗(yàn)機(jī)、冷凍干燥機(jī)、紅外光譜儀、熱重分析儀、顯微鏡、行星球磨機(jī)等。

      2 實(shí)驗(yàn)方法

      2.1 木質(zhì)素的球磨-酚化處理方法

      2.1.1 木質(zhì)素的球磨處理方法

      將KL 集中置于鼓風(fēng)干燥機(jī)中,以80℃恒溫干燥36h,后取出進(jìn)行球磨,球磨10min 后以120 目的篩子進(jìn)行篩選,挑選出其中粒徑小于124μm 的木質(zhì)素備用。

      2.1.2 木質(zhì)素的酚化處理方法

      取經(jīng)過球磨處理后的木質(zhì)素6g,并將其置于250mL 的圓底燒瓶中,在其中加入適量苯酚與氫氧化鈉溶液,并設(shè)置溫度計(jì),將儀器與攪拌器、冷凝管等相連接,將安裝好的設(shè)備放入恒溫水浴鍋中,恒溫90℃后靜置10min,在降溫至60℃,即可得到酚化處理后的酚化硫酸鹽木質(zhì)素(PKL)。在PKL 中加入150mL 的純水,并以濃硫酸進(jìn)行pH 調(diào)節(jié),在其pH 穩(wěn)定至1 左右,在其中加入適量乙醚。后以漏斗進(jìn)行過濾,濾去其中的沉淀物,在使用乙醚多次洗滌沉淀,以此取出PKL 中殘留的部部分苯酚。待過濾完成后,將剩余的PKL 放置于真空干燥機(jī)中,以40℃的溫度進(jìn)行干燥,最終得到形態(tài)為固體的PKL。

      2.2 木質(zhì)素改性酚醛樹脂膠粘劑的制備方法

      2.2.1 木質(zhì)素-酚醛樹脂膠粘劑的制備

      在制備PKL 的實(shí)驗(yàn)裝置中加入少量的KL、甲醛、苯酚、氫氧化鈉溶液,加入適量的純水,將恒溫水浴鍋的溫度設(shè)置為90℃,待溫度穩(wěn)定后靜置50min。將恒溫水浴鍋的加熱關(guān)閉,待溫度下降至80℃時加入氫氧化鈉溶液和甲醛,打開加熱,升溫至90℃后靜置40min。在時間到達(dá)后,將水浴鍋中的溫度快速降低至70℃,后在室溫下緩慢降溫,待溫度到達(dá)40℃時,即可得到木質(zhì)素-酚醛樹脂膠粘劑(KLPF)。

      2.2.2 酚化木質(zhì)素-酚醛樹脂膠粘劑的制備

      酚化木質(zhì)素-酚醛樹脂膠粘劑(LPF)的制備方法與KLPF 同理,即在裝置中加入PKL 和甲醛、苯酚等其他相同試劑,并將水浴鍋升溫至90℃,維持50min 后降溫至80℃,加入氫氧化鈉溶液和甲醛,使溫度達(dá)到90℃進(jìn)行反應(yīng)40min,最后立即降溫至70℃,并室溫冷卻至40℃后得到LPF 成品。

      2.3 膠粘劑的基礎(chǔ)性能測試方法

      2.3.1 膠粘劑黏度檢測

      膠粘劑的黏度檢測參考中國國家標(biāo)準(zhǔn)《木材工業(yè)用膠粘劑及其樹脂檢測方法》(GB/T 14074—2017)(簡稱《方法》)[2]。取適量兩種膠粘劑樣品,將其放置于量杯中,并進(jìn)行攪拌,待攪拌均勻后于室溫下使用黏度計(jì)進(jìn)行檢測。檢測時應(yīng)預(yù)估樣品黏度,選擇適宜的轉(zhuǎn)子,并根據(jù)樣品實(shí)際黏度進(jìn)行更換。檢測前要保證轉(zhuǎn)子完全浸沒在膠粘劑樣品中,且轉(zhuǎn)子本身表現(xiàn)與樣品的液面保持水平狀態(tài)。在檢測時要待黏度計(jì)的狀態(tài)穩(wěn)定后,在進(jìn)行讀數(shù),并進(jìn)行膠粘劑黏度檢測記錄。

      2.3.2 膠粘劑的固含量檢測

      根據(jù)《方法》,膠粘劑的固含量檢測方法如下:使用取樣器取4g(精確至0.001g)的膠粘劑樣品于玻璃器皿中,將樣品在鼓風(fēng)干燥機(jī)中以120℃干燥3h,后在干燥器中冷卻30min 后進(jìn)行稱重,將稱重后的重量減去玻璃器皿重量即可得到樣品的固含量[3]。

      2.3.3 膠粘劑的游離醛含量檢測

      參考《方法》,本研究在檢測膠粘劑的游離醛含量時,主要采用鹽酸羥胺標(biāo)準(zhǔn)法,其操作如下:稱取5g 膠粘劑樣品于燒杯中,在其中加入50mL 的甲醇進(jìn)行溶解,滴加鹽酸進(jìn)行pH 調(diào)節(jié),直至溶液pH 達(dá)到3.50 后停止滴加鹽酸。另外,在室溫下向混合溶液中加入羥胺鹽酸鹽溶液,以滴加形式加入25mL 后靜置15min。最后,以0.05mol/L 的氫氧化鈉溶液作為滴定劑進(jìn)行滴定,直至混合溶液的pH 恢復(fù)至3.50。記錄此時氫氧化鈉溶液的使用量,進(jìn)行計(jì)算后得到膠粘劑的游離醛含量。同時進(jìn)行空白對照樣品的測試。

      2.3.4 膠粘劑的游離酚含量檢測

      參考《方法》,膠粘劑的游離酚含量的方法為以水蒸氣蒸餾法結(jié)合溴量法,其具體檢測流程如下:稱取2g膠粘劑樣品,將其置于100mL 純水中溶解成溶液。其次將樣品溶液置于蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾,將樣品總殘余未進(jìn)行反應(yīng)的酚提取出來。稱量50mL 的蒸餾液,將其置于碘量瓶中,并在其中加入25mL 的溴酸鉀溶液和5mL 鹽酸溶液,將溶液混合均勻后,在無光條件下反應(yīng)15min。后繼續(xù)在碘量瓶中加入1.8g KI,同樣混合均勻后在無光條件下反應(yīng)10min。最后,以0.10mol/L 的硫代硫酸鈉溶液作為滴定液進(jìn)行滴定,待溶液呈現(xiàn)淡黃色后,在其中加入淀粉指示劑,并進(jìn)行滴定,直至溶液中的藍(lán)色消失,并穩(wěn)定不變后即可。記錄硫代硫酸鈉溶液的消耗量,并通過計(jì)算得出膠粘劑樣品中的游離酚含量。同時進(jìn)行空白對照實(shí)驗(yàn)。

      2.3.5 膠粘劑的膠合強(qiáng)度檢測

      膠粘劑的膠合強(qiáng)度檢測參考國家標(biāo)準(zhǔn)《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》(GB/T 17657—2013)[4]。選用尺寸為270mm×270mm×1.8mm 的桉木單板為原料,以雙面施膠的形式制作出三層膠合板。制作過程中需注意,桉木單板的含水量不得超出7%,施膠過程中,桉木單板的單面施膠量為150g/m2,制作出的三層膠合板需在常溫下預(yù)壓15min 后,進(jìn)行熱壓。熱壓的條件為溫度140℃,壓強(qiáng)1.2MPa,熱壓時間為6~7min。帶熱壓結(jié)束后,還需將三層膠合板于常溫放置1d 后才可使用。

      在進(jìn)行膠合強(qiáng)度檢測時,首先,應(yīng)將待檢測的三層膠合板放置于沸騰開水中浸煮4h,將其放置于60℃的鼓風(fēng)干燥機(jī)中干燥1d。其次,將干燥完成后的三層膠合板放置于沸騰開水中浸煮4h,后放置于冷水中靜置1h。最后,將處理完畢的三層膠合板放置于萬能試驗(yàn)機(jī)上檢測其拉剪切強(qiáng)度,兩種膠粘劑分別檢測18 次,記錄膠合強(qiáng)度數(shù)值。

      2.4 膠粘劑的FTIR 分析

      使用FTIR 儀對樣品膠粘劑進(jìn)行FTIR 檢測分析,其具體操作為:將樣品膠粘劑與溴化鉀一同進(jìn)行碾磨,待其完全粉碎后,將粉末混合均勻,并進(jìn)行壓片處理。在室溫下,將FTIR 儀設(shè)置為波數(shù)范圍為400~4000cm-1、分辨率為4cm-1后進(jìn)行掃描,掃描次數(shù)為16 次。

      3 結(jié)果與分析

      3.1 膠粘劑的基礎(chǔ)性能檢測結(jié)果分析

      本研究分別采用了KL 和PKL 制備了兩種不同的膠粘劑:KLPF 和LPF,對兩種膠粘劑進(jìn)行了基礎(chǔ)性能檢測,其結(jié)果如表1 所示。分析可得,將兩種膠粘劑的基礎(chǔ)性能與我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《木材工業(yè)膠粘劑用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛樹脂》(GB/T 14732—2017)[5]相對比有如下發(fā)現(xiàn)。

      表1 膠粘劑基礎(chǔ)性能檢測結(jié)果

      (1)黏度。KLPF 與LPF 的黏度均符合國家規(guī)定,其中與KLPF 相比,酚化處理后的木質(zhì)素制備出的LPF的黏度上升了133.72%。

      (2)固含量。兩種膠粘劑的固含量均符合國家規(guī)定,LPF 相對于KLPF 而言固含量上升了26.73%。

      (3)游離酚含量。與國家標(biāo)準(zhǔn)相比KLPF 是不符合國家標(biāo)準(zhǔn)的,而LPF 符合國家標(biāo)準(zhǔn),LPF 相較于KLPF游離酚含量下降32.09%。

      (4)游離醛含量。兩種膠粘劑均符合國家標(biāo)準(zhǔn),LPF相較于KLPF 游離醛含量下降62.07%。

      (5)干膠合強(qiáng)度。兩種膠粘劑的干膠合強(qiáng)度均超過0.70,符合國家標(biāo)準(zhǔn),LPF 相較于KLPF 干膠合強(qiáng)度上升13.44%。

      (6)濕膠合強(qiáng)度。KLPF 的濕膠合強(qiáng)度不符合國家標(biāo)準(zhǔn),而LPF 符合國家標(biāo)準(zhǔn),其相較于KLPF 上升50.00%。這些情況可以表明木質(zhì)素在經(jīng)過酚化處理后,其活性被提升,在后續(xù)的酚醛縮合反應(yīng)中的參與更多,使得膠粘劑在制備過程中,羥基的裸露比例大大降低,膠粘劑中的各種元素合成可更加具有穩(wěn)定性的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這使得膠粘劑的穩(wěn)定性被同步提升,進(jìn)而使得其各項(xiàng)基礎(chǔ)性能得到了提升。

      3.2 膠粘劑的FTIR 分析結(jié)果

      兩種膠粘劑在經(jīng)過FTIR 儀的檢測后,其結(jié)果如圖1 所示。分析可得:兩種膠粘劑的紅外光譜圖相似,其中各峰值的代表含義如表2 所示。對比KLPF 與LPF的檢測結(jié)果有如下發(fā)現(xiàn)。

      圖1 膠粘劑傅立葉變換紅外吸收光譜儀分析檢測結(jié)果

      表2 峰值代表含義

      (1)KLPF 在786cm-1和624cm-1處各有一個峰值出現(xiàn),其出現(xiàn)的原因可能在于,未經(jīng)過酚化處理的木質(zhì)素,在于苯酚、甲醛同時進(jìn)行反應(yīng)時,木質(zhì)素因活性相對較低,而無法參與酚醛縮合反應(yīng)。

      (2)LPF 在1392cm-1和1354cm-1處并沒有峰值出現(xiàn),這種現(xiàn)象的原因可能是由于KLPF 中的酚類化合物并沒有參與實(shí)驗(yàn)反應(yīng),而LPF 中由于木質(zhì)素經(jīng)過了酚化處理,其活性被提升,則會參與反應(yīng),使得最終膠粘劑中并沒有殘留的酚類小分子。

      (3)相較于KLPF,LPF 在1114cm-1和1020cm-1處的峰值都出現(xiàn)了增強(qiáng)的情況,這一情況的出現(xiàn)可能是由于LPF 發(fā)生的反應(yīng)更加徹底,酚化后的木質(zhì)素活性提升,膠粘劑中的各種分子間碰撞更加劇烈,使得反應(yīng)程度提高。

      4 結(jié)語

      本研究分別應(yīng)用了KL 與PKL 制備出兩種不同的膠粘劑KLPF 和LPF,對兩種膠粘劑的性能進(jìn)行檢測,其結(jié)果顯示經(jīng)過木質(zhì)素改性后制備出的LPF 相對于KLPF 性能有所提升,可以有效證明,球磨酚化處理提升了木質(zhì)素的活性,使得木質(zhì)素在后續(xù)酚醛縮合反應(yīng)中的參與更徹底,制備出的膠粘劑更加穩(wěn)定可靠。

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