色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用探究

李荷香

隨著全球化和國(guó)際貿(mào)易的發(fā)展，食品安全問(wèn)題受到了人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。為了保障食品安全，就必須提升檢測(cè)技術(shù)。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，如高效液相色譜（HPLC）和氣相色譜（GC）等都是單一分析技術(shù)，往往只能檢測(cè)有限的目標(biāo)物質(zhì)，無(wú)法滿足檢測(cè)食品中多種物質(zhì)的要求。

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS、GC-MS）是一種基于色譜和質(zhì)譜的復(fù)合技術(shù)，結(jié)合了HPLC或GC的分離能力和質(zhì)譜（MS）的檢測(cè)靈敏度，可以快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出食品中的多種目標(biāo)物質(zhì)。同時(shí)，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以在不同的食品矩陣中實(shí)現(xiàn)高靈敏度和高準(zhǔn)確性的定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)、添加劑檢測(cè)、有害物質(zhì)檢測(cè)和營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域。

一、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)概述

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種高靈敏度、高分辨率的分析方法，廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)領(lǐng)域。該技術(shù)的基本原理是將樣品通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離，并在質(zhì)譜儀中進(jìn)行定量和定性分析。具體步驟如下：

1.樣品制備。在色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中，樣品制備是非常重要的一步，直接影響后續(xù)的色譜分離和質(zhì)譜分析結(jié)果。樣品制備的具體方法取決于待測(cè)物品的性質(zhì)和檢測(cè)要求，例如，溶液中的化合物主要采用固相萃取或液液萃取的方式，而固體樣品通常采用加熱、超聲波提取、微波提取等方式。在樣品制備的過(guò)程中需注意樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，以確保分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

2.色譜分離。在色譜分離過(guò)程中，樣品組分會(huì)根據(jù)它們的物理和化學(xué)特性在色譜柱的固定相上進(jìn)行分離。液相色譜柱（LC柱）可根據(jù)化合物的極性、分子量等特性將其分離，常用的固定相有C18、C8等；氣相色譜柱（GC柱）則根據(jù)樣品的揮發(fā)性進(jìn)行分離，常用的固定相有聚硅氧烷等。色譜柱的選擇與樣品的性質(zhì)、分離條件有關(guān)，需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

3.質(zhì)譜分析。質(zhì)譜分析是將分離后的化合物分解成離子，通過(guò)對(duì)離子進(jìn)行檢測(cè)和分析確定化合物的結(jié)構(gòu)、種類和數(shù)量。質(zhì)譜儀通常包括離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器三部分。離子源將化合物分解成離子，并將離子引入質(zhì)量分析器，質(zhì)量分析器可根據(jù)質(zhì)量-電荷比對(duì)離子進(jìn)行篩選和分析，檢測(cè)器能將質(zhì)譜信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并放大。根據(jù)不同的分析需求，質(zhì)譜儀可以選擇不同的質(zhì)量分析器，包括三重四極桿質(zhì)譜儀（QqQ-MS）、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（TOF-MS）等。

二、食品檢測(cè)中常見(jiàn)的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法

1.液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）聯(lián)用技術(shù)。LC-MS聯(lián)用技術(shù)是將液相色譜（LC）與質(zhì)譜（MS）相結(jié)合的分析技術(shù)，LC可對(duì)樣品中的各種化合物進(jìn)行分離，MS則可以對(duì)這些化合物進(jìn)行定性和定量分析。在食品檢測(cè)中，LC-MS常用于檢測(cè)農(nóng)藥殘留、食品添加劑、有害物質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)成分等，具有高靈敏度、高分辨率、高選擇性等優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確檢測(cè)食品中的微量成分。

2.氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)。GC-MS聯(lián)用技術(shù)將氣相色譜（GC）與質(zhì)譜（MS）相結(jié)合，GC主要用于將揮發(fā)性和半揮發(fā)性的化合物分離，而MS對(duì)這些化合物進(jìn)行定性和定量分析。在食品檢測(cè)中，GC-MS廣泛應(yīng)用于檢測(cè)食品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物、香料、添加劑、殘留溶劑等，具有高靈敏度、高分辨率、高選擇性等優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確檢測(cè)食品中的揮發(fā)性成分。

3.超高效液相色譜-質(zhì)譜（UHPLC-MS）聯(lián)用技術(shù)。UHPLC-MS聯(lián)用技術(shù)是一種在液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的高效分析方法。UHPLC采用更小的填充顆粒和高壓操作，以提高分離效率和分辨率。與普通的LC-MS相比，UHPLC-MS具有更快的分離速度和更短的分析時(shí)間。在食品檢測(cè)中，UHPLC-MS可應(yīng)用于檢測(cè)農(nóng)藥殘留、食品添加劑、有害物質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)成分等，具有高靈敏度、高分辨率、快速分析等優(yōu)點(diǎn)，可以提高食品檢測(cè)的效率和準(zhǔn)確性。

三、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在

食品檢測(cè)中的優(yōu)勢(shì)與局限性

1.優(yōu)勢(shì)。（1）高靈敏度與高準(zhǔn)確性。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的高靈敏度和高準(zhǔn)確性主要得益于其兩個(gè)關(guān)鍵部分：色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)。色譜柱具有良好的分離效果，能夠?qū)⒋龣z測(cè)物質(zhì)與樣品基質(zhì)中的其他物質(zhì)分離開(kāi)，從而提高檢測(cè)靈敏度。而質(zhì)譜檢測(cè)則能夠?qū)⒋龣z測(cè)物質(zhì)分解成離子，然后用質(zhì)譜儀進(jìn)行精準(zhǔn)的定性和定量分析。

具體來(lái)說(shuō)，色譜柱中的固定相材料可以根據(jù)化合物的極性、分子量等物理化學(xué)性質(zhì)將化合物分離出來(lái)，以便在一個(gè)相對(duì)干凈的背景下對(duì)待檢測(cè)物質(zhì)進(jìn)行分析，從而提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。此外，質(zhì)譜儀的高分辨率和高質(zhì)量的分析能力也為分析提供了更精準(zhǔn)的手段，能夠?qū)Υ龣z測(cè)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的定量和定性分析。

（2）高分辨率與高效率。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有高分辨率，主要得益于色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)兩個(gè)部分的特點(diǎn)。首先，色譜分離部分采用不同的柱材、流動(dòng)相等方法，可將樣品中不同的組分有效分離，使得每個(gè)組分出現(xiàn)在不同的時(shí)刻，從而提高分辨率。例如，采用超高效液相色譜（UHPLC）可以使用更小的粒徑柱子和更高的流速，使分離更加快速和高效。其次，質(zhì)譜檢測(cè)部分具有高分辨率和高靈敏度，能夠?qū)悠分械幕衔镞M(jìn)行定量和定性分析，從而提高檢測(cè)的精度和可靠性。例如，高分辨質(zhì)譜（HRMS）可以提供更高的分辨率和質(zhì)量精度，能夠準(zhǔn)確確定目標(biāo)化合物的質(zhì)量，從而避免誤判和漏檢等問(wèn)題。最后，隨著技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的分析速度和效率也得到了提高。例如，采用高通量色譜（HTC）和高通量質(zhì)譜（HTS）技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的樣品處理和快速分析，能大大提高分析效率；采用多維色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，可以在同一系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行多次分離和檢測(cè)，進(jìn)一步提高分析速度和效率。

（3）寬廣的應(yīng)用范圍。在食品添加劑的檢測(cè)中，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以檢測(cè)到不同種類的添加劑，包括防腐劑、食用色素、甜味劑等。在有害物質(zhì)檢測(cè)方面，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以用于重金屬、毒素、致癌物質(zhì)的檢測(cè)。該技術(shù)可用于營(yíng)養(yǎng)成分的分析，包括維生素、氨基酸、脂肪酸等；還可用于不同類型的食品，如水果、蔬菜、肉類、奶制品等，具有較強(qiáng)的適用性。

2.局限性。（1）技術(shù)復(fù)雜。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在樣品制備、色譜分離和質(zhì)譜分析等環(huán)節(jié)都需要考慮多種因素，例如樣品的性質(zhì)、分析目標(biāo)物質(zhì)的特性、色譜柱的選擇和條件優(yōu)化等。操作人員需要具備一定的化學(xué)、物理和儀器操作知識(shí)，以及對(duì)分析過(guò)程中可能出現(xiàn)的問(wèn)題的判斷和解決能力。此外，對(duì)數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果的解讀也需要專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。因此，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相對(duì)較為復(fù)雜，需要專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作和維護(hù)。

（2）成本較高。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)所需的儀器包括色譜儀和質(zhì)譜儀，以及各種耗材和試劑，這些都需要大量的投入和維護(hù)。例如，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)需要使用高性能的液相色譜儀、質(zhì)譜儀、色譜柱、色譜柱保護(hù)器、進(jìn)樣器、流動(dòng)相、標(biāo)準(zhǔn)品等，這些設(shè)備和耗材不僅價(jià)格昂貴，而且在使用過(guò)程中需要經(jīng)常更換和維護(hù)，再加上對(duì)運(yùn)行和維護(hù)人員的培訓(xùn)和培養(yǎng)，整個(gè)分析過(guò)程產(chǎn)生的總成本相對(duì)較高。

（3）樣品前處理要求多。在食品樣品的前處理過(guò)程中，需要選擇合適的樣品制備方法和前處理步驟，以確保目標(biāo)物質(zhì)的準(zhǔn)確提取和富集。這些前處理步驟可能包括樣品的研磨、加熱、提取、洗滌、濃縮、凈化等，以便從復(fù)雜的食品矩陣中提取出目標(biāo)物質(zhì)。然而，這些前處理步驟可能會(huì)引入一些干擾物，例如殘留的樣品矩陣成分或處理試劑，會(huì)影響后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。此外，在前處理過(guò)程中還需要考慮樣品的保存和處理溫度、時(shí)間等因素的影響，以確保目標(biāo)物質(zhì)不被降解或丟失。

四、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)嬰幼兒配方奶粉

1.樣品制備。以市場(chǎng)上購(gòu)買的某品牌嬰幼兒配方食品為研究對(duì)象，為了去除樣品中的雜質(zhì)和干擾物，需對(duì)樣品進(jìn)行前處理。具體步驟如下：取5g樣品加入50mL水中，并在熱水中加熱10min。冷卻樣品至室溫后，使用環(huán)己烷提取3次，每次10mL，將樣品中的有機(jī)成分分離出來(lái)。將環(huán)己烷相收集并使用氮?dú)獯蹈芍粮稍?，再使?.22μm的纖維素濾膜過(guò)濾，以消除雜質(zhì)和干擾物。

2.色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。樣品經(jīng)過(guò)前處理后，采用超高效液相色譜-質(zhì)譜（UHPLC-MS）聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析，具體操作參數(shù)如下：色譜條件：C18色譜柱（100mm×2.1mm，1.7μm），流動(dòng)相為0.1%的甲酸水溶液和甲酸乙腈溶液，流速為0.2mL/min。質(zhì)譜條件：離子源為電噴霧離子源（ESI），質(zhì)譜分析器為三重四極桿質(zhì)譜儀，離子化電壓為4.5kV，源溫度為300℃，氣體流量為10L/min。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在分析過(guò)程中，檢測(cè)到了多種營(yíng)養(yǎng)成分和添加劑，如葡萄糖、葡萄糖酸鈉、亞油酸、核苷酸等，各成分含量如表1所示，檢測(cè)結(jié)果與商家標(biāo)識(shí)的含量相當(dāng)。

綜上所述，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品檢測(cè)中具有廣闊的應(yīng)用前景，在食品安全監(jiān)管和生產(chǎn)控制方面，能為檢測(cè)人員提供更準(zhǔn)確、快速、高效和可靠的檢測(cè)結(jié)果，為保障食品安全和維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益提供有力支持。

作者簡(jiǎn)介：李荷香（1989-），女，漢族，江西吉安人，初級(jí)工程師，大學(xué)本科，研究方向?yàn)槭称窓z測(cè)。