紅外用薄形硅窗口加工工藝研究

尹國(guó)良，董汝昆，應(yīng)常宇，謝啟明，張二平，張紅梅，于 聞

紅外用薄形硅窗口加工工藝研究

尹國(guó)良，董汝昆，應(yīng)常宇，謝啟明，張二平，張紅梅，于 聞

（云南北方光學(xué)科技有限公司，云南 昆明 650223）

為了滿足光電系統(tǒng)中降低載荷和高精度的需求，紅外用大尺寸硅窗口經(jīng)減薄設(shè)計(jì)后，面形精度要求相比一般紅外窗口零件提高1倍，是普通薄形光學(xué)窗口零件（徑厚比為10:1）的2倍以上，若仍使用常規(guī)工藝進(jìn)行加工，零件精度無(wú)法滿足技術(shù)指標(biāo)要求。本文結(jié)合古典拋光的加工優(yōu)勢(shì)，針對(duì)硅單晶材料特性，優(yōu)化膠合劑配比，采用膠點(diǎn)分布的方式粘結(jié)加工，通過(guò)改變?cè)O(shè)備主軸轉(zhuǎn)速、零件加工溫度等相關(guān)技術(shù)參數(shù)，以及對(duì)常規(guī)退火與精密退火的硅窗口加工對(duì)比研究，解決了紅外用薄形硅窗口的加工難題。

薄形硅窗口；古典拋光；膠合劑；精退火

0 引言

紅外光電系統(tǒng)中使用的紅外材料種類(lèi)繁多，硅和鍺均非常具有代表性，紅外光學(xué)用硅單晶材料由于紅外透射性能良好，且與鍺單晶材料相比，硬度高，機(jī)械強(qiáng)度較好，受環(huán)境溫度的影響較小，滿足窗口和整流罩的制造需求，因而被普遍應(yīng)用于航空航天、?？昭b備上[1-2]?，F(xiàn)代戰(zhàn)爭(zhēng)中，水面作戰(zhàn)艦艇面臨各種不對(duì)稱(chēng)威脅和反艦導(dǎo)彈威脅，從而推動(dòng)了艦載光電系統(tǒng)的發(fā)展。高精度、輕量化艦載光電系統(tǒng)正是主要發(fā)展方向之一，而與其匹配的薄形光學(xué)零件的加工在世界各國(guó)得到了極大的重視和迅速發(fā)展。

對(duì)于高精度、輕量化的設(shè)計(jì)要求，除在光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)上采取一定措施外，對(duì)光電系統(tǒng)中的外部光學(xué)元件大尺寸窗口進(jìn)行減薄設(shè)計(jì)是最直接、最有效的方法，由于光學(xué)元件的面形精度決定光學(xué)系統(tǒng)精度，而且其重量也直接決定系統(tǒng)的重量和造價(jià)，在確保面形精度的前提下，最大限度地降低光學(xué)元件質(zhì)量對(duì)于光電系統(tǒng)有效載荷控制具有重要意義[3]。但該方法在降低系統(tǒng)重量的同時(shí)，也給該類(lèi)窗口零件的加工帶來(lái)了較大困難。

行業(yè)內(nèi)一般將厚度與長(zhǎng)度（或者直徑）比小于1:10的零件稱(chēng)為薄形光學(xué)零件，特殊情況下這一比值甚至達(dá)到1:40以上[4]。在實(shí)際加工過(guò)程中，薄形光學(xué)窗口零件主要采用的仍是古典拋光，古典拋光是一個(gè)復(fù)雜的機(jī)械、化學(xué)、物理綜合作用的過(guò)程，影響因素較多，極難控制，要想得到合格的光學(xué)零件，往往依賴(lài)于操作人員的技術(shù)熟練程度與加工經(jīng)驗(yàn)[5]。國(guó)內(nèi)對(duì)于高精度薄形光學(xué)零件的加工技術(shù)仍處于摸索研究階段，有必要針對(duì)紅外用薄形硅窗口加工工藝進(jìn)行研究。

1 紅外用薄形硅窗口加工工藝

絕大部分紅外用硅窗口裝配于光電系統(tǒng)中的最外層，起保護(hù)整個(gè)系統(tǒng)的作用，它是整個(gè)系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，硅窗口加工精度的高低直接影響整個(gè)系統(tǒng)的成像質(zhì)量。常規(guī)的加工方法是首先將硅單晶切片、成型，圓形的硅片需進(jìn)行滾圓加工，然后對(duì)毛坯件粗磨及精磨，達(dá)到拋光要求后膠合上盤(pán)，通過(guò)古典拋光達(dá)到所需的面形要求，最后將零件鍍上用途各異的膜層（圖1）。

圖1 薄形硅窗口加工工藝

古典拋光技術(shù)是一種傳統(tǒng)的光學(xué)零件冷加工方法，通過(guò)在零件與拋光模之間添加拋光劑，并讓二者相對(duì)運(yùn)動(dòng)，去除光學(xué)零件表面的凹凸層和裂紋層，精修面形，從而得到合格的光學(xué)零件。拋光模的制作材料通常使用聚氨酯和柏油，古典拋光主要通過(guò)改變拋光模、拋光液、主軸轉(zhuǎn)速和擺速等工藝參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)光學(xué)零件表面加工，其優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、成本較低、加工精度高[6-7]。

薄形硅窗口加工流程中，古典拋光無(wú)疑是極為重要的環(huán)節(jié)之一，不僅決定了窗口的加工質(zhì)量和精度，同時(shí)也直接影響整個(gè)流程的加工效率。因?yàn)閺胶癖容^大的原因，影響因素較多，硅窗口在精磨、拋光和檢測(cè)過(guò)程中，受力和變形情況復(fù)雜，很容易因?yàn)橹亓?、粘接劑、加工?yīng)力等的影響而產(chǎn)生形變，不僅影響檢測(cè)精度，光學(xué)技術(shù)指標(biāo)也很難達(dá)到要求[8]，使用常規(guī)工藝加工的大口徑薄型硅窗口，面形只能達(dá)到6左右，D在3左右（圖2）。

2 普雷斯頓（Preston）假設(shè)

拋光是一個(gè)看似簡(jiǎn)單，然而實(shí)際控制較為復(fù)雜的加工過(guò)程，工房的溫度與濕度、拋光模的材料性能、拋光粉的硬度粒度、拋光過(guò)程中的壓力與轉(zhuǎn)速、拋光液的濃度與pH值等，都會(huì)對(duì)最終的拋光效果產(chǎn)生影響[9]。

圖2 常規(guī)工藝加工后檢測(cè)結(jié)果

1927年，在對(duì)研磨和拋光過(guò)程中各工藝參數(shù)之間的關(guān)系和影響進(jìn)行研究時(shí)，普雷斯頓（FW Preston）提出了Preston假設(shè)，無(wú)論是研磨、古典拋光還是數(shù)控拋光，在一定的數(shù)值范圍內(nèi)，都可以描述成下面的線性方程：

式中：為一個(gè)比例常數(shù)，它由除研拋壓力和速度之外的因素決定，如外界環(huán)境、拋光模材質(zhì)、拋光液濃度等，零件表面上某一點(diǎn)(,)在時(shí)刻的拋光速度為(,,)，該點(diǎn)在時(shí)刻的拋光壓力為(,,)。

因此，當(dāng)確定了拋光零件表面上某一點(diǎn)在時(shí)刻相對(duì)應(yīng)的速度和壓力，就可以計(jì)算出加工零件表面材料的去除量D：

式中：0(,)表示零件加工前的表面高度；h(,)是加工時(shí)間后的零件表面高度。

通過(guò)以上的方程可知，理論上可以改變或者控制零件拋光的壓力和速度，以及拋光模在加工零件上的運(yùn)行時(shí)間，達(dá)到控制光學(xué)零件表面材料去除量的目的。但是在實(shí)際加工過(guò)程中，由于影響因素較多，相關(guān)工藝參數(shù)很難保證一直穩(wěn)定不變，例如拋光模研拋零件的同時(shí)，其本身材質(zhì)也在發(fā)生磨損，從而導(dǎo)致零件表面材料去除量的改變。因此，Preston方程的運(yùn)用要以一些假設(shè)為前提，如假設(shè)在某一時(shí)間點(diǎn)拋光模與加工零件完全吻合，不考慮拋光模上的開(kāi)槽，零件表面材料的去除僅僅只是由于拋光模與零件之間相對(duì)運(yùn)動(dòng)所致等，這就限定了方程只在一定的范圍內(nèi)有效[10-11]。

3 實(shí)驗(yàn)制備與工藝研究

薄形硅窗口在加工中的最大難點(diǎn)主要就集中在窗口的變形問(wèn)題，主要包括以下3種變形方式。

1）粘接硅窗口的粘接劑冷卻固化后與硅窗口由于收縮率不同而產(chǎn)生的膠結(jié)變形。

2）拋光過(guò)程中，拋光模與硅窗口之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)會(huì)產(chǎn)生熱量，零件上下表面的溫度差異導(dǎo)致面形發(fā)生微量變化的熱變形。

3）硅單晶在生長(zhǎng)過(guò)程中雖然經(jīng)過(guò)退火處理，但還是存在一部分熱應(yīng)力，另外切割過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生機(jī)械應(yīng)力，應(yīng)力的存在導(dǎo)致拋光面各處的膨脹系數(shù)不同，引起硅窗口光圈變形[12]。

通過(guò)對(duì)古典拋光的理論研究，以及膠結(jié)變形、熱變形、應(yīng)力變形3種變形方式的分析，制定了薄形硅窗口加工實(shí)驗(yàn)方案，本方案擬通過(guò)配制專(zhuān)用粘接劑，改變上盤(pán)粘接方式，在環(huán)境溫度保持恒定的條件下，找到最適宜加工薄形硅窗口的主軸轉(zhuǎn)速和零件溫度等相關(guān)技術(shù)參數(shù)，然后再對(duì)二次退火與常規(guī)普通退火的硅窗口進(jìn)行加工比較，從而盡可能消除3種變形方式對(duì)零件的影響，最終攻克薄形硅窗口這一加工難題。實(shí)驗(yàn)中所用薄形硅窗口最終技術(shù)指標(biāo)為直徑＝215mm，厚度＝10mm（徑厚比為21.5:1），＝3，D＝0.6。

3.1 粘接劑的配制和上盤(pán)方法

對(duì)于薄形硅窗口的加工，目前采用的是彈性上盤(pán)法，即在精磨和拋光過(guò)程中，一般是先用粘接劑把硅窗口膠結(jié)到平面模具上，初始時(shí)由于粘接劑在冷卻固化后收縮使原來(lái)的平面變成凸?fàn)睿缓蠼?jīng)過(guò)精磨和拋光加工合格，待下盤(pán)后，膠結(jié)力消失，加工面因材料自身的彈性形變而凹進(jìn)去，這就造成了盤(pán)上檢測(cè)面形合格，下盤(pán)后面形較差，實(shí)際的膠結(jié)變形比上面的描述要復(fù)雜得多，且不易控制。用彈性上盤(pán)法加工薄形硅窗口時(shí)，即使是發(fā)生輕微變形，對(duì)光圈的影響也極大，所以研究膠結(jié)力的微量變化是加工薄形硅窗口首先要解決的任務(wù)。

通過(guò)研究分析美國(guó)環(huán)球和國(guó)內(nèi)一些廠家的彈性上盤(pán)膠，其主要成分為添加劑、塑化劑等，結(jié)合企業(yè)自身獨(dú)特的彈性上盤(pán)膠，優(yōu)化配制出一種薄形硅窗口專(zhuān)用粘接劑，該粘接劑的主要成分為漆片、松香和蜂蠟（石蠟），合成后再經(jīng)過(guò)72h的“保膠”制得，具體配制時(shí)跟溫度、濕度，甚至氣候海拔都有關(guān)系，目前在春、夏、秋三季，漆片、松香和蜂蠟（石蠟）的使用比例為1:15:10，冬季時(shí)稍作調(diào)整，配比為1:10:10。經(jīng)過(guò)反復(fù)驗(yàn)證，該彈性上盤(pán)膠有以下3個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

1）較大限度地保證硅窗口上下盤(pán)過(guò)程中光圈和局部光圈D差異很??；

2）粘接劑不含有害硬顆粒雜質(zhì)，具有良好粘接性，能輕易粘接且韌性較好，粘接固化后脆性較原來(lái)降低，有利于窗口應(yīng)力的釋放；

3）具有合適的軟化點(diǎn)、針入度和作業(yè)溫度，與硅材料無(wú)任何化學(xué)反應(yīng)，不會(huì)腐蝕硅窗口。

上盤(pán)方式采用軟點(diǎn)膠上盤(pán)法，相較于傳統(tǒng)的粘接方式（圖3），該方法膠點(diǎn)分散排列，大大減少了硅窗口的粘接面積，從而減小模具與窗口之間的粘接力，能一定程度上消除膠結(jié)變形（圖4）[12]。使用這種方法需要注意的是，膠點(diǎn)的分布需排列合理，分布太密的話，會(huì)造成粘接力依然過(guò)大，達(dá)不到消除膠結(jié)變形的目的。若膠點(diǎn)分布較為稀疏，又會(huì)造成粘接力不夠，拋光時(shí)窗口與粘接盤(pán)發(fā)生移動(dòng)，甚至于從粘接盤(pán)上脫落。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，采用軟點(diǎn)膠上盤(pán)法拋光硅窗口，膠點(diǎn)之間的距離控制在1～2cm之間較為合適。

圖3 常規(guī)上盤(pán)方式

圖4 膠點(diǎn)分布

3.2 優(yōu)化工藝參數(shù)

拋光中熱變形是導(dǎo)致薄形硅窗口光圈變化的另一個(gè)重要因素，同種材料，相同的尺寸，加工的厚度越薄，形變?cè)酱?，并且拋光過(guò)程中，窗口上下表面存在溫度差異，由于熱脹冷縮，窗口在盤(pán)上盤(pán)下也存在一定的溫度變化[12]，因此有必要研究熱變形對(duì)光學(xué)零件表面精度的影響程度，優(yōu)化技術(shù)參數(shù)，合理地加以控制。

拋光的溫度、壓力、轉(zhuǎn)速、拋光粉濃度和粒度、拋光液pH值、拋光模等都對(duì)加工效率與窗口質(zhì)量有著重要影響，拋光過(guò)程中，操作者大都憑經(jīng)驗(yàn)調(diào)整加工時(shí)的主軸轉(zhuǎn)速和零件溫度，沒(méi)有明確的技術(shù)要求，難以控制其變化量[13]。加之紅外用硅單晶材料的硬度大于鍺單晶材料，拋光時(shí)表面材料較難去除，另外窗口的口徑較大，加工周期遠(yuǎn)高于普通窗口零件，完全依靠經(jīng)驗(yàn)來(lái)操作，重復(fù)性較差。

經(jīng)過(guò)討論分析目前對(duì)硅窗口拋光質(zhì)量影響最大的因素，主要從主軸轉(zhuǎn)速和零件溫度兩方面入手，選擇6件相同尺寸的硅窗口，全部采用軟點(diǎn)膠上盤(pán)，使用相同材質(zhì)的拋光模和同一拋光設(shè)備，保持環(huán)境溫度在22℃±1℃，濕度控制在40%～60%，改變其主軸轉(zhuǎn)速和窗口溫度，進(jìn)行了60余次的拋光實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)薄形硅窗口加工過(guò)程中，若主軸轉(zhuǎn)速過(guò)高，窗口表面不同部分的速度差別較大，表面磨拋不均勻，并且轉(zhuǎn)速過(guò)高，將會(huì)產(chǎn)生較大的離心力，容易使拋光液甩出，中心位置的拋光效率較低，如果主軸轉(zhuǎn)速過(guò)低，則整個(gè)窗口表面拋光效果較差，效率太低[14]。增加硅窗口加工時(shí)的溫度，可以提高磨拋的效率，但是較高的溫度又會(huì)影響到窗口的面形精度，因此加工高精度的薄形硅窗口應(yīng)將零件溫度控制在一定的范圍內(nèi)[15]。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在上述工藝條件下，加工此類(lèi)薄形硅窗口，拋光設(shè)備主軸轉(zhuǎn)速調(diào)整至25～28r/min，窗口加工時(shí)表面溫度控制在35℃～45℃，此時(shí)的硅窗口面形及光潔度，無(wú)論是盤(pán)上、盤(pán)下檢測(cè)均為最優(yōu)（表1）。

表1 硅窗口面形和表面光潔度

另外，精磨、拋光完工的硅窗口使用汽油、酒精清洗之后放置于空氣中，由于環(huán)境溫度變化影響，表面面形也會(huì)發(fā)生輕微變化，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，窗口必須執(zhí)行當(dāng)天下盤(pán)、當(dāng)天清洗、當(dāng)天檢測(cè)完工的技術(shù)規(guī)定，減小其面形變化。

3.3 硅窗口精退火

加工薄形硅窗口時(shí)，如果材料光學(xué)均勻性達(dá)不到使用要求，在整個(gè)加工過(guò)程中，應(yīng)力緩慢釋放，必然導(dǎo)致窗口的非均勻變形，高精度的薄形光學(xué)零件，應(yīng)力的存在對(duì)面形的影響更大[12]。

硅單晶的常規(guī)退火工藝是在單晶生長(zhǎng)完成后，將單晶爐緩慢加熱到比生長(zhǎng)溫度略高，并保持足夠的時(shí)間，而后以一定的速率進(jìn)行降溫冷卻。硅單晶的生長(zhǎng)和加工過(guò)程中必然產(chǎn)生各種應(yīng)力，為了最大限度地消除硅單晶材料各加工流程中的應(yīng)力，首先在原生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，優(yōu)化硅單晶生長(zhǎng)和加工工藝，采取精退火的方法，將退火時(shí)間由初始的12h增加到48h。其次，在硅單晶材料經(jīng)過(guò)切片、成型后，再將硅窗口置入空氣循環(huán)爐中進(jìn)行二次退火，先以0.5℃/min的速率勻速升溫到600℃，并且在此溫度下恒溫48h，然后勻速降溫至常溫狀態(tài)，再將硅窗口取出進(jìn)行拋光與鍍膜等后續(xù)加工，經(jīng)過(guò)以上的兩次退火處理措施后，實(shí)驗(yàn)的6片硅窗口殘余應(yīng)力基本消除，拋光上、下盤(pán)和鍍膜完工的面形變化較?。ū?），加工良品率顯著上升，達(dá)到了技術(shù)指標(biāo)要求（圖5、6）。

通過(guò)上述工藝改進(jìn)，薄形硅窗口的加工成品率由工藝改進(jìn)前的10～20%提升至85%以上。

表2 拋光、鍍膜完工檢測(cè)數(shù)據(jù)

圖5 拋光完工檢測(cè)結(jié)果

圖6 鍍膜完工檢測(cè)結(jié)果

4 結(jié)論

本文結(jié)合造成薄形硅窗口加工困難的3個(gè)原因：膠結(jié)變形、熱變形和應(yīng)力變形，經(jīng)過(guò)理論分析，根據(jù)各種變形情況采取相應(yīng)的措施和方案開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)薄形硅窗口進(jìn)行兩次退火，采用軟點(diǎn)膠上盤(pán)法，固定工房環(huán)境溫度、拋光壓力等技術(shù)參數(shù)，將拋光設(shè)備主軸轉(zhuǎn)速設(shè)定為25～28r/min，加工時(shí)硅窗口表面溫度控制在35℃～45℃，在上述工藝條件下加工的薄形硅窗口面形精度明顯高于常規(guī)加工工藝，可以得到優(yōu)質(zhì)的薄形硅窗口，并且窗口的加工成品率也由工藝改進(jìn)前的10～20%提升至85%以上，古典拋光的加工效率對(duì)比常規(guī)工藝提高1倍。該工藝中解決薄形硅窗口變形的方法，也可有針對(duì)性地用于其它薄形光學(xué)元件加工，對(duì)實(shí)際拋光生產(chǎn)中的技術(shù)參數(shù)設(shè)定及優(yōu)化調(diào)整有一定的指導(dǎo)作用。

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Research on Thin Silicon Windows Processing Technology for Infrared

YIN Guoliang，DONG Rukun，YING Changyu，XIE Qiming，ZHANG Erping，ZHANG Hongmei，YU Wen

(Yunnan North Optical Technology Co.Ltd., Kunming 650223, China)

To meet the requirements of reduced load and high precision in photoelectric systems, thin silicon infrared windows were designed by increasing the surface accuracy compared with ordinary infrared window parts, and doubling the size of ordinary thin optical window parts (diameter to thickness ratio of 10:1). If the conventional process is used for processing, the parts are unable to meet the technical specifications. This study combines the processing advantages of classical polishing with the characteristics of silicon single-crystal materials; optimizes the adhesive ratio; adopts the adhesive point distribution method of bonding; and solves the processing problems of thin silicon infrared windows by changing relevant technical parameters, such as the spindle speed of the equipment and parts processing temperature. The processing of silicon windows by conventional and precision annealing were also compared.

thin silicon windows, classical polishing, adhesive, precision annealing

TN213

A

1001-8891(2023)07-0784-06

2022-04-11；

2022-05-11.

尹國(guó)良（1983-），男，工程師，主要從事紅外光學(xué)冷加工工藝研究。E-mail：15925229271@126.com。

董汝昆（1981-），男，高級(jí)工程師，主要從事紅外光學(xué)材料和半導(dǎo)體材料方面的加工工藝研究。E-mail：345929016@qq.com。