酸堿消煮液溫度對(duì)飼料粗纖維測(cè)定結(jié)果的影響

陳韋韋　易晶晶　劉子維等

關(guān)鍵詞：飼料；粗纖維；酸堿消煮

0 引言

粗纖維在動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)研究中是一類重要的營(yíng)養(yǎng)素，特別對(duì)于反芻動(dòng)物而言，是一種必需營(yíng)養(yǎng)素。動(dòng)物在攝取其他高營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的同時(shí)需要一些輔助消化、幫助其進(jìn)行更好吸收的物質(zhì)，粗纖維中包含了纖維素和半纖維素等成分，這些成分能更好地促進(jìn)動(dòng)物的胃腸蠕動(dòng)，對(duì)幫助其消化吸收起到一定的作用[1]。在分析飼料樣品時(shí)，粗纖維是評(píng)定飼料質(zhì)量和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的重要依據(jù)，因此準(zhǔn)確測(cè)定粗纖維含量具有重要意義[2]。

現(xiàn)行的GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維的含量測(cè)定——過(guò)濾法》[3] 對(duì)比作廢的GB/T 6434-94《飼料中粗纖維測(cè)定方法》[4]有所修改。有相關(guān)學(xué)者對(duì)其中的條件進(jìn)行了學(xué)術(shù)研究。其中吳文琪等[5]研究洗滌溫度對(duì)飼料粗纖維測(cè)定的影響，結(jié)果證明可用室溫蒸餾水進(jìn)行洗滌；張森等[2]研究飼料粒度及分布對(duì)國(guó)標(biāo)法和濾袋法測(cè)定粗纖維的影響及兩種方法的差異比較，結(jié)果表明不同粉碎方式導(dǎo)致樣品的粒度大小及體積累積分布差異明顯，不同方式粉碎的樣品分別對(duì)國(guó)標(biāo)法和濾袋法的結(jié)果有一定影響，但總體差異在可接受范圍內(nèi)。而新國(guó)標(biāo)中對(duì)于手工操作法在分析步驟酸消煮和堿消煮中加入的酸堿液，未注明是否需要提前加熱至沸騰，只提到盡快使其沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30依1 min；這一點(diǎn)與舊國(guó)標(biāo)分析步驟中加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液和氫氧化鈉溶液有所區(qū)別。在樊霞等[6]和張崇玉[7]的研究中酸堿消煮均是使用常溫的酸堿液加熱至沸騰后開(kāi)始計(jì)時(shí)；蔡小玲[8]的研究中在堿煮過(guò)程特意提到加入的氫氧化鈉溶液必須是提前已經(jīng)煮沸的；張桂英[9]的研究中加入酸堿消煮液均提前煮至沸騰再加入至樣品中，而對(duì)于酸堿消煮液加入樣品時(shí)的溫度沒(méi)有確定要求。

本試驗(yàn)選取飼料原料及飼料產(chǎn)品為研究對(duì)象，探究酸堿消煮液加入樣品時(shí)的溫度是否會(huì)對(duì)粗纖維的測(cè)定結(jié)果造成影響。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

原料：玉米、豆粕、濃縮飼料、配合飼料。

試劑：0.13依0.005 mol/L 硫酸溶液、0.23依0.005mol/L 氫氧化鉀溶液、正辛醇、石油醚30-60 益、丙酮、硅藻土。

1.2儀器與設(shè)備

AL204 電子天平，梅特勒原托利多有限公司；101-2AB 電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；SXL-1008T 箱式電阻爐，上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司；SHZ-D（域）循環(huán)水式真空泵，浙江臺(tái)州求精真空泵有限公司；電子萬(wàn)用爐，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

將采樣的樣品用四分法縮分至200 g，用粉碎機(jī)將樣品粉碎至過(guò)孔徑1 mm 試驗(yàn)篩（18 目），封入樣品袋中待用。

1.3.2 試驗(yàn)方法

步驟一：加入熱酸、熱堿消煮。稱取1 g 試樣準(zhǔn)確至0.000 1 g，記為M1，每份樣品做3 個(gè)平行樣，于600 mL 高型燒杯中，加入150 mL 0.13mol/L 煮沸后的硫酸溶液，加蓋有冷凝管的錐形瓶，置于電爐上加熱，火力開(kāi)至最大，待其溶液沸騰后開(kāi)始計(jì)時(shí)30依1 min，并保持微沸狀態(tài)。提前在G2 砂芯坩堝中鋪一層厚度3-5 mm 的硅藻土，并于真空泵中用水壓實(shí)硅藻土。酸消煮結(jié)束后，將樣品溶液濾至真空泵上的G2 砂芯坩堝中，用煮沸后的純水洗滌殘?jiān)敝寥芤簆H 至中性，停止抽真空。用丙酮進(jìn)行浸泡后，抽濾排掉丙酮使其干燥，再加入30 mL 石油醚進(jìn)行2 次脫脂，抽真空至干燥后放置通風(fēng)櫥中揮發(fā)干石油醚。

將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移入對(duì)應(yīng)的酸消煮高型燒杯中，加入150 mL 0.23 mol/L 煮沸后的氫氧化鉀溶液，置于電爐上加熱，火力開(kāi)至最大，待其溶液沸騰后開(kāi)始計(jì)時(shí)30依1 min，并保持微沸狀態(tài)。堿消煮結(jié)束后，將樣品溶液濾至對(duì)應(yīng)的G2 砂芯坩堝中，用煮沸后的純水洗滌殘?jiān)?，直至溶液pH 至中性，停止抽真空。用30 mL 丙酮進(jìn)行3 次脫脂，抽真空至干燥后放置通風(fēng)櫥中揮干丙酮。

將G2 砂芯坩堝放入灰化皿中放置于130 益干燥箱中干燥2-3 h，取出于干燥器中冷卻至恒溫稱重，記為M2。

將稱量后的坩堝和灰化皿放入500依25 益箱式電阻爐中灰化，取出冷卻至100 益左右，放置干燥器中冷卻至恒溫稱重，記為M3。重復(fù)以上操作，直至冷卻后連續(xù)兩次稱量結(jié)果的差值不超過(guò)0.000 2 g。

步驟二：加入常溫酸消煮、熱堿消煮，同上述步驟一。更換條件：加入常溫硫酸溶液和沸騰的氫氧化鉀溶液。

步驟三：加入常溫酸堿消煮，同上述步驟一。更換條件：加入常溫硫酸溶液和氫氧化鉀溶液。

1.4結(jié)果計(jì)算

粗纖維含量（%）=（M₂-M₃）/M1伊100%注：M₁為試樣質(zhì)量，g；M₂ 為130 益干燥后的砂芯坩堝和濾渣質(zhì)量，g；M3 為500 益灰化后的砂芯坩堝和殘?jiān)|(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1不同條件下酸堿消煮液與樣品接觸時(shí)長(zhǎng)比較

溶液的溫度越低，加熱至沸騰時(shí)間越長(zhǎng)，與樣品接觸的時(shí)間也越久。由表1 可知，提前加熱的酸堿溶液，與樣品接觸后基本能保證在1 min 沸騰；而常溫酸堿溶液受環(huán)境影響溫度較低，溶液加熱時(shí)間長(zhǎng)，加熱至沸騰時(shí)間基本需要5 min，后者與樣品接觸時(shí)間多4 min。

2.2不同條件下酸堿消煮液處理對(duì)飼料中粗纖維的影響

根據(jù)表2 分析，各試驗(yàn)樣品在不同條件下測(cè)得的粗纖維含量存在些微差異，玉米的粗纖維含量在2.20%-2.45%之間，最大相差0.25%；豆粕的粗纖維含量在5.98%-6.37%之間， 最大相差0.39%；濃縮飼料的粗纖維含量在5.32%-5.82%之間，最大相差0.50%；配合飼料的粗纖維含量在7.79%-8.26%之間，最大相差0.47%；但不同條件下四者之間的平均值相差較小，標(biāo)準(zhǔn)誤差也很小，總體差異在可接受范圍內(nèi)。

3 結(jié)論

飼料中粗纖維含量指標(biāo)是配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及飼料原料等飼料標(biāo)簽中的產(chǎn)品成分分析保證值項(xiàng)目，也是《飼料原料目錄》中150 余種原料中規(guī)定的強(qiáng)制性標(biāo)示要求指標(biāo)[5]。

本試驗(yàn)表明，在測(cè)定飼料中粗纖維含量時(shí)，酸堿消煮液與樣品接觸時(shí)的溫度對(duì)結(jié)果影響差異不顯著；為方便操作與加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，可采用常溫酸堿溶液加入樣品中煮沸后再開(kāi)始計(jì)時(shí)的方式。本試驗(yàn)只挑選了幾種常見(jiàn)的原料和成品，對(duì)于纖維含量高的樣品未進(jìn)行試驗(yàn)，有待同行繼續(xù)研究。