熱變形維卡軟化溫度測定儀校準方法研究

【摘要】熱變形維卡軟化溫度測定儀主要用于非金屬材料（塑料、橡膠、尼龍、電絕緣等）的熱變形溫度，以及維卡軟化點溫度的測定。本文研究了熱變形維卡軟化溫度測定儀的校準方法，并對其溫度偏差的校準結(jié)果進行了不確定度分析。

【關(guān)鍵詞】維卡軟化溫度；升溫速率；溫度偏差

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.017

Study on Calibration Method of Vicat Softening Temperature Tester for Thermal Deformation

WANG Hao

（Liaoning Institute of Measurement，Shenyang 110004，China）

Abstract：The thermal deformation Vicat softening temperature tester is mainly used to measure the thermal deformation temperature and Vicat softening point temperature of non-metallic materials（plastic，rubber，nylon，electrical insulating，etc.）. This paper studies the calibration method of the Vicat softening temperature tester for thermal deformation，and analyzes the uncertainty of the calibration results of the temperature deviation.

Key words：Vicat softening temperature；heating rate；temperature deviation

熱變形維卡軟化溫度測定儀主要用于非金屬材料，如塑料、橡膠、尼龍、電絕緣等材料的熱變形溫度及維卡軟化點溫度的測定，它由金屬試樣架、裝有負荷板的負載桿、壓針頭組件、千分表（位移測量儀器）、測溫儀器、加熱裝置等組成（見圖1）。具體測試過程是將置于負載桿末端壓針頭下金屬試樣架底座上的試樣，放入液體介質(zhì)或其他加熱裝置中，在勻速升溫時，測定在某一種規(guī)定負荷條件下，壓針頭刺入試樣1 mm深度時的溫度。

1概述

1.1外觀檢查

測定儀的外形結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，負載桿和金屬試樣架構(gòu)件、溫度傳感器、壓針頭、位移測量儀器等應(yīng)齊全，標牌內(nèi)容應(yīng)完整（應(yīng)有儀器名稱、規(guī)格型號、溫度范圍、制造廠及編號等）；所配置溫度控制和顯示部分的外形結(jié)構(gòu)應(yīng)完好；說明功能的文字符號、數(shù)字和物理量符號應(yīng)清晰，無缺筆畫并符合相應(yīng)的標準。

1.2升溫速率

校準時，測定儀應(yīng)符合（50±5）℃/h或（120±10）℃/h勻速升溫要求。期間每隔6 min溫度的變化量應(yīng)符合（5±0.5）℃或（12±1）℃的要求。

1.3溫度偏差

溫度偏差的絕對值不大于0.5℃。

1.4材料的維卡軟化溫度實際值

測量被測試材料的維卡軟化溫度實際值。

1.5位移測量儀器示值誤差

位移測量儀器示值誤差的絕對值不大于10μm。

1.6校準用標準器及配套設(shè)備

校準用標準器及配套設(shè)備見表1。

2校準方法

2.1外觀檢查

用目測的方法進行檢查。接通電源檢查測定儀各部分的運行情況是否正常。

2.2升溫速率

選擇兩個試樣，將試樣（厚3～6.5 mm，邊長10 mm的正方形或直徑10 mm的圓形）分別水平放在中間和其他無負載金屬桿的壓針頭下面，試樣和儀器底座接觸的表面應(yīng)平整，壓針頭距試樣邊緣不小于3 mm。在每個試樣附近放置一支溫度校準裝置的溫度傳感器，使溫度傳感器和被測傳感器的感溫點與試樣在同一水平面，并盡可能靠近。將組合件放入初始溫度為20～23℃的加熱槽中，試樣浸入液體深度至少35 mm，啟動攪拌器，試驗中應(yīng)充分攪拌液體。5 min后，將足量砝碼放到負載板上，使加在試樣上的總推力為（10±0.2）N或（50±1）N，然后記錄位移測量儀器的讀數(shù)，并記錄初始溫度。然后，以（50±5）℃/h或（120±10）℃/h的速度勻速升高加熱槽的溫度。同時，用計時器記錄時間，每隔6 min記錄溫度校準裝置的測量值。

2.3維卡軟化溫度

當(dāng)位移測量儀器顯示壓針頭刺入試樣的深度（1±0.01）mm時，同時記錄中間試樣和另一個試樣1附近，溫度校準裝置測得的加熱槽液體溫度及測定儀測量儀器的顯示值，即為各試樣的維卡軟化溫度。

2.4位移測量儀器示值誤差

校準位移測量儀器示值，可選取一組準確度等級為3等的量塊。校準時將指示表緊固好，測頭與接觸面要垂直對好零點，改變位移測量儀器的測量距離，以10%量程為1個測量點，先將一塊量塊放入測頭下面，依次替換不同量塊，記錄各點的輸出信號值。重復(fù)測量三次，取三次測量的平均值與標準量塊標稱值之差，最大差值的絕對值作為校準結(jié)果。

3數(shù)據(jù)處理

3.1升溫速率計算

4維卡軟化溫度測定儀溫度偏差不確定度評定實例

4.1校準方法

將測定儀中間試樣附近測量儀器中的溫度傳感器，與溫度校準裝置中的溫度傳感器感溫點和試樣在同一水平面，并盡可能靠近試樣，同時浸入加熱槽中。當(dāng)試樣達到維卡軟化溫度時，此時加熱槽液體的溫度為試樣的維卡軟化溫度。溫度校準裝置由測量儀表、溫度傳感器等組成。

4.2數(shù)學(xué)模型

5結(jié)語

本文提供的熱變形維卡軟化溫度測定儀的校準方法及不確定度評定實例可以供生產(chǎn)企業(yè)和計量部門借鑒，有利于產(chǎn)品的性能指標和生產(chǎn)工藝的提升，保證產(chǎn)品準確可靠，計量部門對這類產(chǎn)品進行檢測時也有章可循。

【參考文獻】

[1]熱塑性塑料維卡軟化溫度（VST）的測定：GB/T 1633—2000[S].

[2]熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測定：GB/T 8802—2001[S].

【作者簡介】

王浩，男，1983年出生，高級工程師，碩士，研究方向為溫度計量。

（編輯：李加鵬）