導(dǎo)波雷達液位計在萃取法磷酸二氫鉀生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用

袁 濤

（云南省化工研究院有限公司，云南 昆明 650228）

云南省化工研究院有限公司EPC項目——設(shè)施農(nóng)業(yè)用磷酸二氫鉀產(chǎn)業(yè)化項目，采用本公司專利《一種連續(xù)式制備磷酸二氫鉀的方法》（專利號：CN200610010782.2）。在該工藝的控制中，有機相與其他液相的分離是保證產(chǎn)品質(zhì)量和萃取劑回收的重要環(huán)節(jié)。各反應(yīng)槽中的有機相與底部液相的界面控制是控制分離效果的關(guān)鍵所在。

目前，市面上液／液兩相界面種類較多，技術(shù)水平參差不齊，性能和價格差異比較大。本文結(jié)合現(xiàn)場運行的實際情況和該項目在產(chǎn)業(yè)化過程中遇到的問題，通過比較，探索合理的測量手段和方法。

1 工藝簡介

本項目采用有機萃取法制備磷酸二氫鉀［1］，以氯化鉀、濕法磷酸為原料。

1）先對濕法磷酸進行脫氟、脫硫處理，制備預(yù)處理磷酸。

預(yù)處理磷酸制備過程主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2）將預(yù)處理磷酸和氯化鉀混合生成混合液溶液。

3）向預(yù)處理磷酸和氯化鉀溶液中加入有機溶劑，萃取得到磷酸二氫鉀溶液。

萃取過程的主要反應(yīng)如下（M代表萃取劑）：

H3PO4+KCl+M （有機相）＝M·HCl（有機相）+KH2PO4

4）將萃取反應(yīng)槽頂部排出的磷酸二氫鉀料液料液經(jīng)過壓濾、濃縮、冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥生成磷酸二氫鉀（主產(chǎn)品）。

5）將將反應(yīng)槽底部物料經(jīng)壓濾后所得濾餅干燥后制得磷鉀肥副產(chǎn)品。

6）將萃取槽頂部有機相用氨水進行反萃，分相后上部有機相，即為反萃后的萃取劑，萃取劑返回萃取過程循環(huán)使用；反萃槽的底部水相為氯化銨溶液，氯化銨溶液經(jīng)過真空濃縮、冷卻、結(jié)晶、離心分離制得氯化銨（副產(chǎn)品）。

萃取法磷酸二氫鉀生產(chǎn)工藝示意圖見圖1。

2 測量重點和難點分析

1）反應(yīng)工序所有反應(yīng)槽進料都是靠前序工序變頻泵給料，出料為頂部溢流和底部變頻泵出料同時進行。根據(jù)反應(yīng)槽內(nèi)有機相和其他液相的界面高度，調(diào)節(jié)進、出料泵的變頻。如果界面過高，使其他液體從頂部溢流口流出，導(dǎo)致產(chǎn)品不合格和Cl-串入后系統(tǒng)，對后系統(tǒng)設(shè)備的安全產(chǎn)生很大影響；如果界面過低，底部泵輸出有機相，會導(dǎo)致整個系統(tǒng)混亂，有機相大量流失。固界面控制是該工藝的重點，準確性要求較高。2）反應(yīng)槽溢流口距設(shè)備頂部僅500 mm，進料泵（150m3／h）與出料泵（20m3／h）流量差非常大，頂部液位控制不好，極易漫槽。

3）該工藝在反應(yīng)過程中，有機相和其他液相中間還夾雜著乳化層，而乳化層的厚度與進料量有關(guān)，要準確算出乳化層的厚度難度較大。

3 界面測量原理

目前，在工業(yè)過程中對液／液兩相界面的測量主要的測量技術(shù)包括：浮子式、磁致伸縮、導(dǎo)波雷達、伺服式、電容式、射頻導(dǎo)納和差壓式等測量方式［3］。

3.1 浮子液位計測量界面

利用浮力原理，浮子在不同密度的液體中，產(chǎn)生不同浮力，設(shè)計好浮子的重量和體積，當(dāng)浮子停留的位置即為液位位置或兩相界面位置。

3.2 磁致伸縮液位計測量界面

磁致伸縮現(xiàn)象：當(dāng)鐵磁晶體和亞鐵磁晶體在受到外磁場時，鐵磁晶體和亞鐵磁晶體長度和體積大小均發(fā)生變化；而外磁場消失后，又恢復(fù)原來長度和體積。。

磁致伸縮液位計工作時，在波導(dǎo)絲上發(fā)出脈沖信號，在脈沖信號的影響下，波導(dǎo)絲四周產(chǎn)生環(huán)向磁場。磁致伸縮液位計測桿上設(shè)有浮子，而且浮子內(nèi)有一組永磁鐵。當(dāng)脈沖產(chǎn)生的環(huán)向磁場與浮球中的永磁鐵產(chǎn)生的磁場相遇時，浮子四周的磁場發(fā)生改變，使由磁致伸縮材料做成的波導(dǎo)絲在浮子所在的位置的產(chǎn)生磁致伸縮現(xiàn)象，形成扭轉(zhuǎn)波脈沖信號。該脈沖信號已固定的速度沿波導(dǎo)絲傳送回監(jiān)測回路。通過檢測脈沖信號與扭轉(zhuǎn)波信號的時間差值，計算出浮球的位置，即界面的位置。

3.3 導(dǎo)波雷達技術(shù)測量界面

使用高頻雷達脈沖，脈沖沿探頭發(fā)射和傳播。脈沖觸及介質(zhì)表面，介電常數(shù)值（相對介電常數(shù)）的變化導(dǎo)致部分發(fā)射脈沖被反射。檢測儀表通過測量和分析脈沖信號發(fā)送和接收的時間，直接測量過程連接和介質(zhì)表面間的距離（圖2）。

探頭至介質(zhì)表面的距離（D）和脈沖信號的運行時間（t）成正比。液位L的計算公式如下：

式中：c為光速；E為空標距離（零點）。

高頻脈沖信號的反射能力受液體介電常數(shù)（DC）的影響。高頻脈沖信號到達介質(zhì)表面后，僅部分脈沖信號發(fā)生反射。上層液體的介電常數(shù)（DC1）較小時，脈沖信號將順著探頭繼續(xù)向前傳播，到達界面處發(fā)出第二次反射（下層液體的介電常數(shù)DC2＞上層介質(zhì)的液體常數(shù)DC1）（圖3）。通過對脈沖信號的延遲時間進行計算，計算液體界面高度。

圖3 電容測量界面示意圖

3.4 伺服式液位計測量界面

伺服式液位計是使用伺服電機將小浮子放置在液位中。通過懸掛的方式將小浮子安裝在鋼絲上，并將鋼絲纏繞在外線鼓上。因為小浮子受重力作用，通過細鋼絲的傳遞使外線鼓旋轉(zhuǎn)，外線鼓旋轉(zhuǎn)的同時使內(nèi)、外磁鐵產(chǎn)生磁力矩，從而使磁通量發(fā)生變化。磁通量發(fā)生變化將引起內(nèi)磁鐵上的霍爾元件兩端的電壓變化。拿該電壓與CPU中記錄的電壓進行比較。當(dāng)浮子位于平衡點時，其差值為0。當(dāng)液位發(fā)生變化時，浮子因受到的浮力作業(yè)，浮子的位置也隨著液位上下移動，外線鼓正、反時針旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生的磁力矩隨之發(fā)生變化，對應(yīng)的霍爾元件電壓發(fā)生改變。霍爾元件的輸出電壓值與CPU中記錄的電壓的差值也隨著變化，處理器通過電機驅(qū)動信號驅(qū)動伺服電動機正反轉(zhuǎn)，通過調(diào)整小浮子上、下移動，最終達到平衡點。檢測儀表通過檢測浮子受到的浮力，計算出液體密度；通過計算鋼絲長度來確定液位。把所測到的密度值和液位值一一對應(yīng)，就能得出界面值。

3.5 電容式液位計測量界面

電容測量界面的原理是將界面的高低變化轉(zhuǎn)換為電容量的變化。在容器內(nèi)部插入探頭，探頭和罐壁看成電容器，根據(jù)溶液中上下層介質(zhì)的介電常數(shù)的不同，得到不同的電容值，通過公式計算出界面的高度（圖3）。

3.6 射頻導(dǎo)納界面儀測量界面

射頻導(dǎo)納是從電容式液位計發(fā)展來的，是電容式物位技術(shù)的升級版。阻抗的倒數(shù)即為導(dǎo)納，液位計工作時，液位計的傳感器、容器壁和被測液體三者一起形成導(dǎo)納值，當(dāng)液位變化時，導(dǎo)納值也發(fā)生相應(yīng)變化。在通過變送器將導(dǎo)納值轉(zhuǎn)換成液位信號輸出。測量界面時原理和電容式一樣。

3.7 差壓法測量界面

目前常用的差壓法測量界面有兩種型式：雙法蘭差壓測量界面和吹氣式測量界面，測量原理都一樣，本文將介紹吹氣式測量界面的原理。

吹氣式測量界面原理，是根據(jù)兩相液體的密度不同，通過加入連續(xù)地壓縮空氣，根據(jù)吹氣口的深度不同形成壓差，通過計算得到界面高度（圖4）。由圖4可知，壓縮空氣通過空氣過濾器后，經(jīng)過吹氣裝置，然后同時吹向2個吹氣管中。當(dāng)2個吹氣管出氣口的液面靜壓＜吹入的壓縮空氣壓力時，壓縮空氣便從吹氣管出氣口冒出，這時通過差壓變送器顯示的值（ΔP）即能推算出界面的值。計算公式如下：

圖4 吹氣式測量界面安裝示意圖

式中：H0為設(shè)備底部到深吹氣管出氣口的高度；H1為深吹氣管出氣口到界面的高度；L為兩個吹氣管出氣口的間距；ρ1為上部液體的密度；ρ2為下部液體的密度；ΔP為兩個吹氣管出氣口處液面的靜壓值。

4 選型過程

1）該項目投料試車期間，選擇的方案為：普通雷達液位計測頂部液位，設(shè)備側(cè)面開透視孔（100 mm×300mm），加裝透視鏡通過攝像頭遠程監(jiān)控界面。但投料試車后，由于透視鏡太窄、透視鏡內(nèi)測“掛料”問題嚴重，且有機相顏色較深被染過后，非常難辨別出界面真實的位置。

2）然后換用普通導(dǎo)波雷達液位計測界面。生產(chǎn)裝置停車時（界面靜止時），能正常測量界面，但只有一路信號輸出，至使頂部液位和界面值只能選擇輸出其中一個信號。但當(dāng)連續(xù)進料時，由于乳化層的出現(xiàn)，界面介電常數(shù)變化直接影響脈沖信號的反射率，導(dǎo)致界面值波動非常大，對工藝控制指導(dǎo)意義不大。

3）考慮用浮球液位計測界面。因反應(yīng)槽內(nèi)一直有液體，不具備在設(shè)備內(nèi)和頂部開孔的條件。不但不能固定浮球的導(dǎo)向索，而且設(shè)備無預(yù)留口，只能在現(xiàn)有DN100的液位計口安裝，液位和界面也是只能測量一個值。

4）考慮用磁致伸縮液位計測界面。從上節(jié)對該類型液位計的原理描述，可知浮子會順著波導(dǎo)管上下滑動，該工況容易粘結(jié)污垢，很容易導(dǎo)致浮子被卡死，且對現(xiàn)場需要較高的安裝和維護要求。而且

5）考慮用伺服式液位計測界面。因底部其液項的粘稠度較高，有掛壁及粘黏的現(xiàn)象，使測量產(chǎn)生誤差，而且該類型液位計價格昂貴，調(diào)試復(fù)雜。

6）在過程中也曾考慮過用吹氣式測量界面。但因底部液相黏度大，反應(yīng)槽內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)耙。根據(jù)圖4所示，上下兩個吹氣管出氣口距離越遠精度越高，然而底部吹氣管出氣口的高度不好確定，設(shè)低了避不開轉(zhuǎn)耙，設(shè)高了容易進入乳化層。并且反應(yīng)槽底部液體粘度較大，非常容易堵住吹氣管，導(dǎo)致結(jié)果失真。

通過驗證，結(jié)合現(xiàn)場實際情況和產(chǎn)品價格，最終選擇E+H的FMP55導(dǎo)波雷達界面測量儀，帶2路4～20mA輸出。

5 Levelflex FMP55導(dǎo)波雷達液位計

5.1 測量原理

液位測量：Levelflex FMP55界面測量儀的基本測量原理和所有導(dǎo)波雷達測量技術(shù)一樣，都是通過計算二組脈沖信號的時間差，來計算液位高度。

界面測量：高頻脈沖信號沿著導(dǎo)波桿傳播，當(dāng)脈沖信號到達液位頂部時反射部分脈沖信號。然后繼續(xù)向下傳輸，因上層液相的介電常數(shù)較小信號不發(fā)生反射，當(dāng)在界面處發(fā)生二次反射，通過時間差可計算出界面高度。

在界面測量中，Levelflex FMP55界面測量儀是將電容測界面技術(shù)和導(dǎo)波雷達測界面的技術(shù)融為一體，通過對二種測量原理測得的值相互修正，然后輸出修正后的值。

5.2 安裝和調(diào)試

首次安裝Levelflex FMP55界面測量儀時，因不具備“動火”條件，未按要求（探頭長度≥3m時，需要使用支撐裝置）安裝支撐裝置。

Levelflex FMP55界面測量儀在測量界面時必須填寫上、下層介質(zhì)的介電常數(shù)（DC），但本項目的有機相的介電常數(shù)值在相關(guān)網(wǎng)站、設(shè)備廠家提供的《DC手冊》和“介電常數(shù)（DC）APP”上均未檢索到。為了得到合理的DC值，在調(diào)試過程中，通過多次選擇“自動DC”，在校對輸出的界面值，記錄正確界面值所對應(yīng)的DC值，并求平均值。

在測量模式中選擇：界面（電容原理），并填寫對應(yīng)的上、下層介質(zhì)介電常數(shù)。

5.3 使用情況

根據(jù)選用的產(chǎn)品情況，設(shè)置其中一對輸出值（HA）為容器頂部液位，另一對輸出值（HB）為底部液相界面高度。在系統(tǒng)上模擬一個變量（HC），定義為上層液體（及有機相+乳化層）高度（圖5）。計算公式如下：

圖5 反應(yīng)槽液位／界面測量示意圖

Hc＝HA-HB

通過一段時間的驗證，頂部液位、中部乳相遇底部液相的界面液位，基本能滿足工藝控制的要求。

5.4 發(fā)現(xiàn)的問題

1）由于底部液相黏度大，正常運行2～3周同軸探頭的內(nèi)外管壁和等壓孔會有不同程度的“掛壁”現(xiàn)象，且厚度也不一致，導(dǎo)致界面失真，需要對界面儀定期進行清理，但清理過程存在一定的難度：①因同軸探頭太長（3.5～4 m），取出難度較大。②同軸探頭內(nèi)會殘留有機相，漏出后，造成一定安全隱患和影響現(xiàn)場衛(wèi)生。

2）Levelflex FMP55界面測量儀的同軸探頭長度有限，且同軸探頭越長，設(shè)備費用越高，對直筒段較高的設(shè)備不太適用。項目反應(yīng)槽（直筒高4500 mm）選用的量程為4m的液位計，頂部液位和界面液位的量程都只能設(shè)置為750～4500 mm。當(dāng)界面＜750 mm時，測量值就無參考意義。界面量程減少，縮小操作空間，增加控制難度。

3）Levelflex FMP55界面測量儀，無論是通過導(dǎo)波雷達、電容法，還是導(dǎo)波雷達+電容法測量界面，都需要計算出精確的上下層介質(zhì)的介電常數(shù)。如生產(chǎn)不穩(wěn)定，就會導(dǎo)致上下層介質(zhì)的介電常數(shù)發(fā)生變化，如不及時調(diào)整儀表的參數(shù)，將嚴重影響測量結(jié)果的精確度。

5.5 目前測量方案

將已有的Levelflex FMP55界面測量儀按要求正確安裝支撐裝置，避免因同軸探頭晃動產(chǎn)生的測量誤差。在槽內(nèi)安裝浮球界位計并同時在設(shè)備側(cè)面安裝高溫鋼化玻璃視鏡（玻璃試鏡直徑為DN50，每節(jié)長度約為0.25 m，總長度根據(jù)分項槽直筒段高度調(diào)整）。通過FMP55+浮球界位計+玻璃試鏡三種不同方式對界面進行測量，三種測量結(jié)果相互校正（圖6）。

圖6 玻璃試鏡現(xiàn)場安裝圖

6 結(jié)語

目前，萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀工藝中的界面測量和控制已形成獨有的技術(shù)，并在該項目二期推廣應(yīng)用。為同類型裝置測量方案制定和儀表選型積累了豐富經(jīng)驗，在實施過程中揚長避短，更好的為企業(yè)服務(wù)。