四苯硼鈉沉淀法測定五種香蕉干中的鉀含量*

楊 莎，王思琦，方正嬌，李 波

（阿壩師范學(xué)院 資源與環(huán)境學(xué)院，四川 汶川 623002）

香蕉為芭蕉科芭蕉屬植物，品種眾多，如米蕉、皇帝蕉、天寶蕉等，中國的海南、廣東、廣西等地區(qū)均有種植。香蕉是高熱量水果，富含鉀、鐵、鎂等多種微量元素，且香蕉中含鉀量遠(yuǎn)高于其他新鮮水果。鉀是一種重要的礦物質(zhì)，主要作用是維持血液和體液酸堿平衡，同時(shí)還可以調(diào)節(jié)人體細(xì)胞內(nèi)的滲透壓、參與能量代謝，以及維持人體心肌正常功能的運(yùn)作和人體肌肉的興奮。洪佳敏等［1］研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)常食用香蕉可有效預(yù)防高血壓和心血管疾病。香蕉中含有高營養(yǎng)價(jià)值的鉀、鎂礦物質(zhì)，對特殊人群來說，香蕉不失為一種補(bǔ)充鉀、鎂元素的良好來源。通過中國知網(wǎng)檢索：在2012年至2022年，以 “鉀”為一級主題，“香蕉”為二級主題，共檢索出125篇文獻(xiàn)，以“含量”為三級主題共檢索到36篇學(xué)術(shù)期刊論文。

目前測定試樣中鉀元素含量的方法主要有以下幾種：四苯硼鈉重量法，這是一種常量測定的經(jīng)典方法，簡單方便［5］；火焰原子吸收光譜法，這種方法主要用于鉀、鈉微量測定；亞硝酸鈷鈉比濁法，這種方法也是用于微測定量，王寶羅［2］、孔可可［3］、梁水連等［4］采用火焰光度法對香蕉中的鉀含量進(jìn)行了測定；鉀試紙法，快速簡潔，但誤差較大；對于試樣中鉀、鈉含量較低（小于0.1 g／kg）時(shí)，常采用靈敏度較高的火焰原子吸收光譜法。對于試樣中鉀、鈉含量較高（大于0.1 g／kg）時(shí)，則常采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法［6］。綜合各種方法的特點(diǎn)，本文研究采用四苯硼鈉沉淀法測定蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉5個(gè)不同品種的香蕉干中的鉀含量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

無水乙醇、H2O2、H2SO4、Na［B（C6H5）4］、NaOH、酚酞，均為分析純，四苯硼鈉沉淀劑、洗滌劑、消化液（濃硫酸與過氧化氫按體積比1∶1混合）。

蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉，均由福建省漳州市香蕉果園提供。

1.2 儀器與設(shè)備

HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋；101-2AB型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；電熱爐；萬分之一天平；SX-4-10馬弗爐；SHB-IIIA循環(huán)水真空泵。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

1.3.1 實(shí)驗(yàn)方法

本文采用四苯硼鈉沉淀法測定5種香蕉中的鉀含量，利用干灰化法處理試樣，硫酸-雙氧水消煮，以濃硫酸與過氧化氫作為消解體系（1∶1體積比），料液比2∶1 g／mL。

香蕉干經(jīng)硫酸和過氧化氫消化后會形成趨于無色的溶液。在弱堿性環(huán)境中，四苯硼鈉與溶液中的鉀離子反應(yīng)生成白色的四苯硼鉀沉淀，可根據(jù)沉淀質(zhì)量計(jì)算得出試樣中的鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)［7-9］：

在室溫條件下，生成四苯硼鉀沉淀時(shí)干擾元素少，且沉淀組成固定且速度快。其次四苯硼鉀自身溶解度小（溶解度為1.8×10-5mol／L），熱穩(wěn)定性高（分解溫度為265℃），相對分子質(zhì)量大（358.331），換算因子小，每克四苯硼鉀僅相當(dāng)于0.1091 g鉀，因此采用四苯硼鈉法測定鉀含量非常簡便。

根據(jù)下式計(jì)算不同品種香蕉干中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中，m1為香蕉干試樣質(zhì)量；m2為沉淀質(zhì)量；0.1091為由四苯硼鉀換算得出的鉀換算常數(shù)。

1.3.2 操作步驟

1）試劑配制

四苯硼鈉沉淀劑配制：準(zhǔn)確稱取1.500 0 g Na［B（C6H5）4］于燒杯中，加入80 mL蒸餾水中，充分溶解后抽濾。用0.1 mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH約為8，用蒸餾水稀釋定容至100 mL。

洗滌劑配制：將上述沉淀劑用蒸餾水稀釋10倍。

消化液配制：按體積比1∶1混合濃硫酸、20%過氧化氫配制。消化液現(xiàn)配現(xiàn)用。

2）香蕉樣品預(yù)處理

因完全成熟的香蕉中鉀含量較高［10］，所以采用表皮呈黃色、接近成熟的香蕉作為試驗(yàn)材料。對香蕉進(jìn)行切片干燥處理是香蕉深加工常見的有效方法之一，熱風(fēng)干燥在幾種常見的干燥方式中干燥速率最大［11-12］。本文采用熱風(fēng)干燥，將蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉五種香蕉材料切成0.3 cm厚的薄片，均勻平鋪在不銹鋼托盤中，置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置溫度60℃，烘干，再粉碎、過80目篩，制得香蕉干，最后將其裝入試劑瓶中保存。因?yàn)橄憬陡梢壮?，所以將試劑瓶貯藏在干燥器中，并置于陰涼干燥處。

3）鉀含量測定

將蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉5個(gè)品種的干制香蕉粉末各設(shè)置一個(gè)試樣組，分別標(biāo)記編號為A、B、C、D、E，共5個(gè)試樣組。每一試樣組有5個(gè)試樣瓶，各組試樣瓶分別標(biāo)記為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。

準(zhǔn)確稱取2.0000 g香蕉粉末，置于潔凈干燥的坩堝中，在電熱爐上進(jìn)行碳化后，放入馬弗爐中升溫至600℃恒定，持續(xù)8 h的灰化后得到少量白色灰狀物。

冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移入250 mL燒杯中，向白色灰狀物中加入混合消化液，在恒溫水浴鍋中，設(shè)置80℃進(jìn)行消化，30 min后用電爐加熱至溶液呈現(xiàn)淡黃色或趨于無色，除去殘留的過氧化氫。

調(diào)節(jié)堿性環(huán)境，向消化液中加入蒸餾水將溶液稀釋至25 mL后加入15 mL EDTA（0.1 mol／L）溶液消除干擾，再將溶液稀釋至50 mL，加入3滴酚酞指示劑，輕微搖晃均勻。逐滴加入氫氧化鈉（1 mol／L）溶液至溶液呈紅色，再持續(xù)加熱15 min。若紅色褪去，則補(bǔ)加氫氧化鈉溶液直至加熱時(shí)溶液保持微沸且紅色不再褪去，用精密pH試紙測定酸堿性，達(dá)到堿性條件為止。

冷卻至室溫，逐滴加入30 mL四苯硼鈉沉淀劑，生成四苯硼鉀白色沉淀，攪拌后靜置30 min，加入洗滌劑后進(jìn)行抽濾，將濾渣在烘箱中設(shè)置60℃烘至恒重。后進(jìn)行稱量，記錄并整理數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與分析

按1.3.2操作步驟分別測定蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉中鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)，平行測定5組，結(jié)果如表1。

表1 不同品種香蕉干中鉀的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)

由表1可知，蘋果蕉干中鉀的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.3238%，紅皮美人蕉干中鉀的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2337%，天寶蕉干中鉀的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.4334%，芭蕉干中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0134%，皇帝蕉干中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.9101%。經(jīng)計(jì)算，各試樣組方差為：蘋果蕉試樣組0.000017%，紅皮美人蕉試樣組0.0000058%，天寶蕉試樣組0.0000094%，芭蕉試樣組0.00000052%，皇帝蕉試樣組0.0000061%。各組方差均小于1%，說明數(shù)據(jù)波動較小，具有較好的穩(wěn)定性，數(shù)據(jù)可信度較高。

將表1中鉀平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)繪制成柱狀圖，如圖1。

圖1 不同種類香蕉干中的平均含鉀量

由圖1可知，5種不同種類香蕉干平均含鉀量：皇帝蕉＞天寶蕉＞蘋果蕉＞紅皮美人蕉＞芭蕉。不同品種的香蕉干中鉀的含量有一定差異，但是差異并不大，平均鉀含量最大相差0.8967%，說明處于同一成熟度的不同品種香蕉，鉀的含量是存在差異的。

3 結(jié)論

本文采用四苯硼鈉沉淀法，測定不同品種香蕉干中的鉀含量，以平均含鉀量為指標(biāo)。結(jié)果表明，不同品種的香蕉干中鉀的含量存在一定差異，成熟的皇帝蕉中鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為1.9101%，成熟的芭蕉中鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低，為1.0134%。這可對居民在選擇鉀補(bǔ)充食物方面提供一定的參考。利用四苯硼鈉法測定水果干粉中的鉀含量，成本低，操作簡便。但本研究僅測定了香蕉干粉末中的鉀含量，鮮果中的鉀含量有待作進(jìn)一步研究。