DD5 與GH3039 高溫合金釬焊接頭的微觀組織與力學(xué)性能研究

尚泳來，陳 波，賈崇林，毛 唯，李文文，靜永娟

（中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095）

DD5 單晶高溫合金是含有C、B、Hf 及Re 的第二代鎳基單晶高溫合金，因其具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、抗氧化及耐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代航空發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪葉片的制造[1]。GH3039 是一種以Cr、Mo 作為固溶強(qiáng)化元素的鎳基高溫合金，1000 ℃以下具有良好的抗氧化性能，合金組織長期穩(wěn)定，且具有優(yōu)良的冷熱加工成形性及焊接性，常用于使用溫度在850 ℃以下的發(fā)動機(jī)燃燒室零部件的制備[2]。

提高渦輪前進(jìn)口溫度作為增加發(fā)動機(jī)推重比的主要途徑之一，要求渦輪葉片材料性能、高溫性能更好，葉片的氣冷結(jié)構(gòu)更高效。而在導(dǎo)向葉片的制造過程中，必然涉及焊接工藝?？煽康暮附庸に嚰瓤梢詫?shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)葉片的分體鑄造和異種材料零組件連接，也可對葉片的缺陷和損傷進(jìn)行補(bǔ)焊修復(fù)。國內(nèi)外對于高溫合金的連接方法主要有真空釬焊[3–4]、瞬態(tài)液相連接[5]、擴(kuò)散焊[6]、摩擦焊[7]、弧焊[8]和激光焊[9]等。其中真空釬焊方法采用整體加熱，焊接熱應(yīng)力小，可有效避免焊接裂紋產(chǎn)生，尤其適用于復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)的焊接和缺陷修復(fù)[10–11]。孫元等[12]使用鈷基釬料開展了DD5 單晶高溫合金的釬焊研究，對比研究了釬縫間隙大小對于接頭組織和物相分布的影響，釬縫中生成的M3B2相以及Ni–Si 等脆性化合物相是接頭強(qiáng)度的薄弱環(huán)節(jié)。周媛[13]和李文文[14]等分別采用商用BNi82CrSiB 釬料和自行設(shè)計(jì)的Ni–Cr–Co–（Pd，Ti，B）體系釬料對DD6 單晶高溫合金開展了真空釬焊試驗(yàn)，BNi82CrSiB 釬料所得接頭高溫750 ℃下的抗拉強(qiáng)度為400 MPa，接頭內(nèi)部生成較多的Ni–B 化合物相，而新型的Ni–Cr–Co–（Pd，Ti，B)體系釬料釬焊所得接頭在980 ℃下的高溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到694 MPa。目前關(guān)于單晶高溫合金與變形高溫合金的異質(zhì)材料連接報(bào)道相對較少，而DD5 單晶高溫合金導(dǎo)向葉片的制造必然涉及DD5 與GH3039 等異種高溫合金的釬焊連接，因此有必要開展相關(guān)的探索研究。

本文采用一種以B 作為降熔元素的Co 基釬料，對DD5 與GH3039 異種高溫合金進(jìn)行了真空釬焊工藝研究，通過分析接頭的顯微組織和物相組成，研究釬焊接頭的力學(xué)性能，以期探索實(shí)現(xiàn)DD5 與GH3039 異種高溫合金可靠釬焊的工藝方法。

1 試驗(yàn)材料及方法

本文采用的焊接母材DD5 是一種含Re 鎳基單晶高溫合金，主要化學(xué)成分如表1 所示，試驗(yàn)選用鑄造厚板，機(jī)加工成1.5 mm 厚的試樣。GH3039 高溫合金為1.5 mm厚的冷軋薄板，化學(xué)成分如表2 所示。試驗(yàn)選用釬料為課題組研制的一種鈷基釬料（Co50NiCrWB），采用真空感應(yīng)法熔煉釬料母合金，再使用Ar 氣霧化法制成粉末，經(jīng)篩網(wǎng)篩選出粒度≤100 μm 的粉末作為試驗(yàn)用釬料。

表1 DD5 單晶高溫合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical compositions of DD5 single crystal superalloy（mass fraction）%

表2 GH3039 高溫合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 2 Chemical compositions of GH3039 superalloy（mass fraction）%

線切割尺寸為15 mm×15 mm×1.5 mm 的DD5 和GH3039 高溫合金各一塊，用粒度2000#的SiC 砂紙打磨表面后，經(jīng)丙酮溶液超聲清洗，將釬料以膏狀形式置于兩種母材表面，進(jìn)行潤濕鋪展試驗(yàn)，觀察樣品宏觀形貌，沿中線縱向切割后分析潤濕界面顯微形貌。釬焊接頭采用對接形式，焊縫預(yù)置間隙為0.05 mm，焊后機(jī)加工成啞鈴狀試樣（圖1）。鋪展?jié)櫇裨囼?yàn)與釬焊過程在真空輻射加熱爐中進(jìn)行，選用參數(shù)：加熱溫度1165 ℃、保溫時(shí)間15 min、加熱過程升溫速率10 ℃/min，真空度保持在7.0×10–3～1.0×10–3Pa。

圖1 試驗(yàn)選用的力學(xué)性能測試試樣示意及實(shí)物圖Fig.1 Schematic diagram and physical map of mechanical properties sample selected for test

使用掃描電鏡SEM（JSM6100LA）和電子探針分析儀EPMA（JXA–8100）觀察接頭顯微組織及斷口形貌，利用能譜儀EDS（INCA–E305）進(jìn)行接頭內(nèi)部和斷口的化學(xué)成分分析及物相鑒定。結(jié)合DD5 與GH3039異種高溫合金釬焊接頭的使用環(huán)境溫度，由萬能試驗(yàn)機(jī)（INSTRON5887）測試接頭在900 ℃條件下的抗拉強(qiáng)度及900 ℃/40 MPa 的持久壽命。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鈷基釬料的熔化特性及潤濕性

采用DSC 方法測試分析可知，Co50NiCrWB 釬料的熔化溫度范圍為1092.8 ～1108.3 ℃，釬料具有較窄的熔化溫度區(qū)間，僅為15.5 ℃（圖2），這對高溫合金釬焊而言，意味著可以選用相對較低的釬焊溫度獲得耐一定高溫的釬焊接頭。實(shí)際釬焊過程中，通常釬焊溫度較釬料液相線高30～80 ℃，因此本試驗(yàn)選用釬焊峰值溫度為1165 ℃。

圖2 Co50NiCrWB 釬料的DSC 熔化特性曲線Fig.2 DSC melting characteristic curve of Co50NiCrWB brazing filler metal

釬料潤濕母材是完成釬焊的基本條件。在1165 ℃/15 min 的條件下，分別驗(yàn)證了釬料在DD5 和GH3039兩種待焊母材表面的潤濕性能，潤濕鋪展形貌見圖3，可見釬料在兩種母材表面均具有良好的潤濕性。進(jìn)一步分析沿中間最大直徑處縱向切割后的潤濕界面微觀形貌，可見釬料與兩種母材均發(fā)生反應(yīng)，但未見明顯溶蝕，其中釬料與DD5 之間的反應(yīng)層厚度約為3 μm，潤濕角大小約5°，釬料與GH3039 母材反應(yīng)層不明顯，潤濕角約為3°。

圖3 Co50NiCrWB 粉末釬料在DD5 和GH3039 高溫合金表面的宏觀、微觀潤濕鋪展形貌Fig.3 Wetting and spreading morphologies of Co50NiCrWB brazing filler metal on the surface of DD5 and GH3039 superalloy

2.2 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭的微觀組織分析

圖4 為DD5 與GH3039 高溫合金釬焊接頭的微觀組織，釬焊接頭由釬料反應(yīng)區(qū)與擴(kuò)散影響區(qū)兩個(gè)區(qū)域組成，可見區(qū)域“I”中釬焊縫連續(xù)完整，寬度范圍約95～130 μm，而靠近DD5 側(cè)的焊縫與母材存在明顯界面，并且由釬焊縫向母材過渡，存在一段寬度約為60 μm 的元素?cái)U(kuò)散影響區(qū)（區(qū)域“II”），但靠近GH3039 一側(cè)的焊縫與母材的過渡區(qū)域無明顯界面。其中，由于釬焊反應(yīng)過程中液態(tài)釬料與母材之間的元素相互擴(kuò)散、反應(yīng)的程度不同，靠近DD5 單晶高溫合金母材一側(cè)的元素?cái)U(kuò)散影響區(qū)又形成兩個(gè)部分，一部分是與釬料反應(yīng)區(qū)相鄰的反應(yīng)層A，寬度約10 μm，具有和母材相似的γ+γ′組織，但γ′相不再完全呈立方形態(tài)，局部形成筏狀組織。另一部分是由擴(kuò)散影響區(qū)向DD5 母材過渡區(qū)域B，寬度約50 μm，該區(qū)域內(nèi)生成了短棒狀、顆粒狀白色化合物。釬料反應(yīng)區(qū)主要由固溶體基體、白色骨骼狀物相和灰色骨骼狀物相構(gòu)成。

圖4 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭微觀組織Fig.4 Microstructure of DD5/GH3039 superalloy brazed joint

利用EPMA 對圖4 中1～5 特征微區(qū)的物相成分分析，結(jié)果如表3 所示。釬料反應(yīng)區(qū)固溶體基體（微區(qū)1）主要成分（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）包括Ni 42.4%、Co 35.46%和Cr 18.9%，結(jié)合Ni–Co 相圖[15]，可知Ni、Co 元素可以無限互溶，因此認(rèn)為該相是溶有Cr 的Ni–Co 基固溶體。白色骨骼狀物相（微區(qū)2）由Co、Cr、Ni、W、Re、Mo、B 元素組成，其中B 元素的含量較高，根據(jù)Ohsasa[16]和Idowu[17]等的相關(guān)分析，Co、Cr、Re、Ni、W、B 等元素在液相釬料中可自發(fā)反應(yīng)生成脆性化合物M6B、M3B2、M23B6等硼化物相，因此推測白色骨骼狀物相為富Co、Cr、W、Re 的硼化物相。對比微區(qū)4 的白色細(xì)小顆粒的成分組成，同理可以認(rèn)為是富Co、W、Cr、Re 的硼化物相。此外，B 原子半徑較小，在濃度梯度驅(qū)動下易于向母材擴(kuò)散，且在母材γ+γ′中的固溶度低，因此B 原子會以白色硼化物顆粒彌散分布在擴(kuò)散過渡區(qū)域“B”中。釬料反應(yīng)區(qū)中還存在另外一種灰色骨骼狀物相（微區(qū)3），其富含74.28%的Cr，毛唯[18]和Ou[19]等認(rèn)為是富Cr 的硼化物相。微區(qū)5 代表了擴(kuò)散影響區(qū)與釬料反應(yīng)區(qū)的極窄過渡邊界（約3 μm），根據(jù)表3 結(jié)果可知，除溶有7.66%的Al 之外，和固溶體基體（微區(qū)1）的成分基本接近，推斷為溶有Cr、Al 的Ni–Co 基固溶體，其中Al元素由母材擴(kuò)散進(jìn)入液相釬料。

表3 圖4 中1～5 微區(qū)的EPMA 分析結(jié)果（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）Table 3 EPMA analysis results of micro-area 1–5 in Fig.4（atomic fraction）%

圖5 是對圖4 中焊縫組成的元素面分布掃描結(jié)果。從掃描結(jié)果來看，佐證了上文中對于各物相類型的推斷，尤其是富Cr 硼化物相和富W 硼化物相，同時(shí)可見Al 元素由母材向液相釬料的擴(kuò)散有限，因此僅在擴(kuò)散影響區(qū)與釬料反應(yīng)區(qū)的極窄的過渡邊界檢測到Al 元素。

圖5 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭微觀組織內(nèi)各元素的面掃描結(jié)果Fig.5 Surface scanning results of elements in the brazed joint structure of DD5/GH3039 superalloy brazed joints

2.3 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭的力學(xué)性能

采用Co50NiCrWB 粉末釬料在1165 ℃/15 min 工藝參數(shù)下真空釬焊得到DD5/GH3039 性能試樣，分別測試了接頭在900 ℃的抗拉強(qiáng)度和900 ℃、40 MPa 應(yīng)力水平下接頭的持久壽命，測試結(jié)果如圖6 所示。從圖6（a）和（b）可以看出，平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到193 MPa，3 組試樣均斷裂在釬焊接頭處。此外，也可以明顯看出，900 ℃下GH3039 合金的表面氧化程度要比DD5 單晶合金嚴(yán)重很多。由圖6（c）和（d）可見，在900 ℃、應(yīng)力水平40 MPa 下的接頭的持久壽命平均為149.1 h，單個(gè)試樣最長達(dá)到221 h，并且3 組試樣的斷裂全部發(fā)生在GH3039母材上。

圖6 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭的力學(xué)性能Fig.6 Mechanical properties of DD5/GH3039 superalloy brazed joints

2.4 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭的拉伸試樣斷口分析

對DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭的拉伸測試后的斷口進(jìn)行分析，如圖7 所示。從斷口的微觀形貌可知斷裂方式為脆性斷裂，呈現(xiàn)準(zhǔn)解理特征。同時(shí)對DD5和GH3039 兩側(cè)的斷口上的特征區(qū)域進(jìn)行能譜分析，結(jié)果如表4 所示。結(jié)合圖4 的接頭界面微觀組織和表4的能譜分析結(jié)果，可以推斷出斷口的物相主要包括溶有Cr 的Ni–Co 基固溶體、富Cr 硼化物相及少量γ′相，因此可初步判斷，脆性化合物相是接頭薄弱環(huán)節(jié)。

圖7 DD5/GH3039 高溫合金釬焊接頭的拉伸試樣斷口宏觀和微觀形貌Fig.7 Macroscopic and microscopic morphologies of tensile specimens of DD5/GH3039 superalloy brazed joints

表4 圖7 中接頭斷口中特征微區(qū)的能譜分析結(jié)果（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）Table 4 Energy spectrum analysis results of the characteristic microregions in fracture of the joint in Fig.7（atomic fraction）%

3 結(jié)論

（1）采用Co50NiCrWB 釬料在1165 ℃/15 min 規(guī)范下可以實(shí)現(xiàn)DD5 與GH3039 異質(zhì)高溫合金釬焊連接。

（2）所得釬焊接頭中的主要物相包括溶有Cr 的Ni–Co 基固溶體、富Cr 硼化物相和富Co、Cr、W、Re 的硼化物相。

（3）采用本文工藝制造的釬焊接頭的高溫性能良好，900 ℃的平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到193 MPa。在900 ℃、應(yīng)力水平40 MPa 下的接頭持久壽命最高達(dá)到221 h，且斷裂全部發(fā)生在GH3039 母材上。