80KSI-9Cr 馬氏體不銹鋼管短流程生產(chǎn)工藝研發(fā)

供稿|費(fèi)志偉，王錦永，祖興華，曹洪波，高正磊，董俊超

內(nèi)容導(dǎo)讀

馬氏體不銹鋼管傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是鑄錠經(jīng)過(guò)鍛造開(kāi)坯，然后通過(guò)熱穿孔軋制工藝成型，存在工序長(zhǎng)、成材率低、能耗高的缺點(diǎn)。為提高材料利用率，節(jié)能環(huán)保，本研究采用連鑄坯+臥式擠壓機(jī)進(jìn)行熱擠壓成形，然后經(jīng)過(guò)980 °C×160 min 油冷+700 °C×240 min 空冷熱處理，生產(chǎn)出80KSI-9Cr 馬氏體不銹鋼管。經(jīng)過(guò)檢測(cè)：鋼管材料的抗拉強(qiáng)度751~779 MPa，屈服強(qiáng)度616~649 MPa，伸長(zhǎng)率23%~26%，洛氏硬度HRC 19.5~21.6，?10 °C 橫向平均沖擊功106~139 J，滿足了套管和油管API SPEC 5CT—2010 標(biāo)準(zhǔn)的要求。

隨著較易開(kāi)采油氣田資源減少，人們開(kāi)始轉(zhuǎn)向高溫高壓高礦化度高腐蝕性惡劣條件的油氣田開(kāi)采，普通碳鋼管材已不能滿足使用要求，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道因腐蝕導(dǎo)致的油氣井停產(chǎn)、報(bào)廢事故很多，造成了很大的經(jīng)濟(jì)損失。雙相鋼和鎳基合金等高合金性能優(yōu)異，但是價(jià)格昂貴，而9Cr 通過(guò)熱處理后具備優(yōu)異的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，且經(jīng)濟(jì)型好，廣泛用于石油機(jī)械裝備和管材的生產(chǎn)領(lǐng)域，有著很好的發(fā)展前景[1?4]。9Cr 鋼具有良好的耐CO2腐蝕性，且韌性?xún)?yōu)異，非常適合用于高溫高CO2分壓和微量H2S 含量的腐蝕性環(huán)境中，綜合性能優(yōu)于普通L80-13Cr，目前成為油氣田開(kāi)采環(huán)境用鋼的主要材料[5?9]。目前9Cr 鋼管成熟的生產(chǎn)工藝是：鑄錠—鍛坯—坯料內(nèi)外加工—熱穿孔成型—調(diào)質(zhì)處理，此工藝包括鍛造工序，切除冒口，能耗高且成材率低。用連鑄坯+熱擠壓成型工藝生產(chǎn)9Cr 無(wú)縫管是新工藝，目前國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)還沒(méi)有報(bào)道，新工藝避免了鍛造工序，可以大大提高成材率，降低能耗和資源。本文以?150 mm×40 mm 的9Cr 鋼管為研究對(duì)象，研究通過(guò)63 MN 臥式擠壓機(jī)將連鑄坯擠壓成鋼管，然后調(diào)質(zhì)處理。對(duì)坯料組織、鋼管組織、晶粒度和力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)分析，為連鑄坯直接擠壓生產(chǎn)馬氏體鋼管工業(yè)化生產(chǎn)提供基礎(chǔ)技術(shù)數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)材料、工藝路線和檢測(cè)方法

實(shí)驗(yàn)材料

采用60 t 電弧爐+LF 爐外精煉+VD 真空脫氣+連鑄的生產(chǎn)流程，工藝先進(jìn)、質(zhì)量?jī)?yōu)良，以廢鋼為原料，電弧爐熔煉結(jié)出鋼水溫度不低于1630 °C，爐外精煉的溫度不低于1620 °C，真空脫氣處理采用真空爐，真空度不大于67 Pa，連鑄坯凝固后及時(shí)850 °C退火處理，釋放應(yīng)力和降低硬度。連鑄坯外徑380 mm，機(jī)加工到外徑364 mm 內(nèi)徑80 mm 長(zhǎng)度850 mm 的空心坯料。在63 MN 臥式擠壓機(jī)上的擠壓成型，鋼管尺寸是?150 mm×40 mm，化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 80KSI-9Cr 的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

實(shí)驗(yàn)工藝路線

實(shí)驗(yàn)的工藝路線如下：電弧爐冶煉—連鑄坯—軟化退火—坯料分切—內(nèi)鏜外車(chē)—加工端面—感應(yīng)爐加熱—玻璃粉潤(rùn)滑內(nèi)外表面—熱擠壓—堆垛環(huán)冷—調(diào)質(zhì)處理—超聲波無(wú)損探傷—組織、性能檢測(cè)。

組織和力學(xué)性能檢測(cè)

試樣組織腐蝕劑是王水，晶粒度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是ASTM E112—2012，高溫鐵素體檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是YB/T4402—2014，所用顯微鏡型號(hào)是德國(guó)蔡司Axio Imager A2m。力學(xué)性能檢測(cè)取樣位置在調(diào)質(zhì)后鋼管壁厚的1/2 處，拉伸試樣方向是縱向，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是ASTM A370—2017，沖擊功試樣方向是橫向，檢測(cè)溫度是?10 °C，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是ASTM E23—2018，洛氏硬度在鋼管橫截面進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是ASTM E18—2018。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果分析

9Cr 連鑄坯的顯微情況

由于連鑄坯存在疏松和中心裂紋，取樣時(shí)避開(kāi)這些區(qū)域，在9Cr 連鑄坯橫截面靠近半徑的1/4 和1/2 處取組織樣，圖1 是9Cr 連鑄坯料退火后放大100 倍和500 倍的顯微組織照片。

圖1 不同放大倍數(shù)下 9Cr 連鑄坯顯微鏡下的組織照片：（a，b）1/4 位置；（c，d）1/2 位置

圖1 可以看出，9Cr 連鑄坯的組織比較粗大，整體呈板條狀分布，晶界處富集較多碳化物顆粒，組織不均勻，這是因?yàn)榕髁蠞沧⒑笾睆捷^大，凝固冷卻散熱速度比較慢，元素形成聚集、偏析，晶粒充分長(zhǎng)大。坯料中心最后凝固，對(duì)兩側(cè)金屬起到補(bǔ)縮作用，聚集夾雜、氣孔、偏析、縮孔等缺陷，經(jīng)過(guò)實(shí)際測(cè)量，直徑380 mm 的連鑄坯中心缺陷的直徑范圍約40~60 mm。因此只要加工出直徑大于60 mm的內(nèi)孔，理論上就可以把坯料鑄造缺陷去掉。本研究擠壓前先把坯料加工出尺寸80 mm 的內(nèi)孔，再車(chē)掉外表面的氧化皮、平端面、加工喇叭口，達(dá)到擠壓用坯料的質(zhì)量要求。熱擠壓工藝是金屬材料在三向壓應(yīng)力作用下成形，金屬受到高溫高壓的作用，晶間微小裂紋、縮松等缺陷會(huì)被焊合，比較適合低塑性高合金材質(zhì)的塑性變形。

鋼管熱擠壓成形模具結(jié)構(gòu)示意圖

圖2是鋼管擠壓成形的模具組裝結(jié)構(gòu)示意圖。在擠出方向的坯料前面設(shè)置擠壓模和潤(rùn)滑用玻璃墊，坯料后面是擠壓墊，擠壓墊后面是擠壓桿。首先給坯料加熱，然后內(nèi)外涂上玻璃粉，通過(guò)傳輸裝置裝進(jìn)擠壓筒，擠壓桿推動(dòng)擠壓墊和坯料向前移動(dòng)到擠壓模的前端，同時(shí)芯棒穿入坯料內(nèi)部。坯料前端接觸到緊貼擠壓模的玻璃墊后，擠壓桿繼續(xù)向前推動(dòng)，通過(guò)擠壓墊對(duì)坯料施壓，先使坯料墩粗變形，消除坯料外圓與擠壓筒內(nèi)壁的間隙以及坯料內(nèi)表面與芯棒的間隙，然后高溫金屬被擠壓進(jìn)入擠壓模與芯棒組成的環(huán)形孔腔而變成鋼管。待擠壓桿前進(jìn)到限位停止處時(shí)，擠壓過(guò)程結(jié)束，擠壓筒內(nèi)留下25~50 mm 沒(méi)有壓完的坯料。然后擠壓筒鎖緊狀態(tài)的開(kāi)關(guān)打開(kāi)，擠壓筒后撤，同時(shí)把坯料壓余、擠壓墊、擠壓桿一起后撤，將坯料壓余從成品上用熱據(jù)切掉，鋼管從擠壓機(jī)出口方向輸送到冷床，進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。

圖2 熱擠壓成形模具結(jié)構(gòu)示意圖[10?11]

9Cr 鋼管擠壓成型工藝參數(shù)和表面質(zhì)量

9Cr 連 鑄 坯 加 工 到 尺 寸 為?364 mm/?80 mm×850 mm 的擠壓用坯料，頭部外圓處加工R30 mm 的圓角，修磨拋光表面質(zhì)量，表面粗糙度不大于3.2 μm，去除坯料表面油污和劃傷；將坯料在感應(yīng)爐中直接加熱，900 °C 以下用低功率加熱，然后用高功率快速加熱到外表面1160~1190 °C，內(nèi)孔溫度加熱到1140 °C 以上；然后用玻璃粉潤(rùn)滑劑涂覆坯料的內(nèi)外表面，形成熔融狀態(tài)的薄膜，隔開(kāi)金屬與擠壓模具；送入擠壓筒，擠壓筒內(nèi)徑435 mm 長(zhǎng)度1500 mm，擠壓模內(nèi)徑154 mm，芯棒直徑69.5 mm 長(zhǎng)度1500 mm，每一支管子擠壓前修磨清理擠壓模具，擠壓速度200~300 mm/s，理論設(shè)計(jì)擠壓比約7，在擠壓筒、擠壓模和芯棒組成的環(huán)形孔腔里，擠壓出規(guī)格?150 mm×40 mm 鋼管，擠壓后堆垛空冷。然后依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E213—2014，對(duì)擠壓后的9Cr 管超聲波無(wú)損探傷，同時(shí)進(jìn)行表面質(zhì)量目視檢查，檢測(cè)結(jié)果表明：擠壓管表面平整，無(wú)折疊、無(wú)裂紋，表面質(zhì)量達(dá)到了鍛坯生產(chǎn)管子的水平。

9Cr 鋼管熱處理工藝參數(shù)和性能檢測(cè)

9Cr 合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)10%，屬于高合金鋼，淬透性好，空冷條件下就可以實(shí)現(xiàn)馬氏體的轉(zhuǎn)變。鑒于本研究鋼管的厚壁較大，材料奧氏體化后蓄含的能量較多，為加快淬火冷速，采用油作為淬火冷卻介質(zhì)。對(duì)2 個(gè)爐號(hào)的9Cr 擠壓管進(jìn)行熱處理實(shí)驗(yàn)，熱處理工藝設(shè)計(jì)為：淬火加熱溫度980 °C，加熱160 min，油冷；回火700 °C，加熱240 min，空冷，出爐后吹風(fēng)快速冷卻，利于避免回火脆性，穩(wěn)定組織，提高沖擊性能。

由表2 可以看出，9Cr 鋼管調(diào)質(zhì)處理后，抗拉強(qiáng)度Rm751~779 MPa，屈服強(qiáng)度Rt0.5616~649 MPa，硬度值HRC 19.5~21.6，伸長(zhǎng)率23%~26%，平均沖擊功都在100 J 以上，強(qiáng)度、硬度和韌性都滿足API SPEC 5CT 技術(shù)規(guī)范指標(biāo)要求。這表明，9Cr 連鑄坯加熱到高溫后，在擠壓筒、芯棒和擠壓模等模具的作用下，經(jīng)過(guò)了大的擠壓比變形，粗大鑄態(tài)組織壓縮變形、充分破碎，再結(jié)晶形成了細(xì)小等軸晶，消除了偏析，經(jīng)過(guò)隨后的調(diào)質(zhì)處理，形成細(xì)小板條馬氏體，碳化物顆粒均勻分布，獲得了強(qiáng)度和韌性同時(shí)兼?zhèn)涞木C合性能。

表2 9Cr 鋼管調(diào)質(zhì)處理后的力學(xué)性能

9Cr 鋼管晶粒度和組織情況

對(duì)調(diào)質(zhì)后的9Cr 鋼管取樣，觀察晶粒度和微觀組織。由于擠壓變形存在鋼管頭部變形量小，特別是最先擠出的金屬保留了鑄態(tài)組織，同時(shí)熱處理時(shí)鋼管頭尾散熱較快，會(huì)影響到管子整體性能的一致性，因此取樣前，首先進(jìn)行切頭尾，頭部切掉150~200 mm，尾部切掉50~150 mm，圖3 是鋼管頭部和尾部的顯微組織和晶粒度照片，試樣位置是壁厚的1/2 處。

圖3 不同分辨率下9Cr 擠壓鋼管調(diào)質(zhì)后顯微鏡下的組織、晶粒度照片：（a，b）頭部組織；（c，d）尾部組織

圖3可以看出，連鑄坯經(jīng)過(guò)大擠壓比塑性變形成鋼管后，材料受到高溫高壓作用，微觀縮松等缺陷被焊合，鑄態(tài)粗大組織已完全破碎，再結(jié)晶，調(diào)質(zhì)后板條組織間距小，馬氏體致密，細(xì)小等軸晶均勻分布，晶粒平均尺寸約20 μm，晶粒度8.0 級(jí)。顯微組織主要是低碳回火馬氏體，碳化物在長(zhǎng)時(shí)間回火中析出成顆粒狀，在鐵素體基體上均勻分布，保證了高強(qiáng)度和高韌性的良好匹配。從顯微組織檢測(cè)看，9Cr 馬氏體不銹鋼中基本不存在明顯的高溫鐵素體，這表明在鋼管成形和熱處理過(guò)程中，化學(xué)元素得到了充分?jǐn)U散，不同區(qū)域成分變得一致，減小了成分偏析，頭部和尾部的組織一致，沒(méi)有區(qū)別，提高了組織均勻性。

結(jié)束語(yǔ)

（1）9Cr 連鑄坯的組織比較粗大，整體呈板條狀分布，組織不均勻。坯料中心最后凝固，對(duì)兩側(cè)金屬起到補(bǔ)縮作用，直徑380 mm 的連鑄坯中心缺陷的直徑范圍約40~60 mm。

（2）9Cr 連鑄坯+熱擠壓工藝擠壓出規(guī)格?150 mm×40 mm 的鋼管，擠壓過(guò)程順利，經(jīng)過(guò)超聲波無(wú)損探傷和表面質(zhì)量目視檢查，擠壓管表面平整，無(wú)折疊、無(wú)裂紋，表面質(zhì)量合格。

（3）9Cr 擠 壓 管 經(jīng) 過(guò)980 °C×160 min 油 冷+700 °C×240 min 空 冷 的 調(diào) 質(zhì) 處 理，抗 拉 強(qiáng) 度751~779 MPa，屈服強(qiáng)度616~649 MPa，伸長(zhǎng)率23%~26%，硬度HRC 19.5~21.6，?10 °C 橫向平均沖擊功106~139 J，滿足標(biāo)準(zhǔn)API SPEC 5CT—2010的要求。

（4）連鑄坯擠壓管9Cr 調(diào)質(zhì)組織顯示，經(jīng)熱擠壓高溫高壓作用，微觀縮松等缺陷被焊合，鑄態(tài)粗大組織完全破碎，調(diào)質(zhì)組織致密，晶粒平均尺寸約20 μm，晶粒度達(dá)8.0 級(jí)，合格。