食品中農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究

林海依

摘 要：隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展，很多農(nóng)作物病蟲害防治、雜草消除等都會(huì)使用農(nóng)藥，農(nóng)藥的品種與數(shù)量不斷增加。盡管大部分農(nóng)藥可揮發(fā)或降解，但農(nóng)作物體內(nèi)仍有少量農(nóng)藥殘留，若被人們食用就會(huì)對(duì)人們的健康造成不利影響；在禽畜的養(yǎng)殖中，有少量藥品殘留在禽畜體內(nèi)，此類禽畜產(chǎn)品被人們食用后，也會(huì)影響人們的健康。所以，要加大食品中農(nóng)獸藥殘留的檢測(cè)力度?；诖耍疚姆治隽耸称忿r(nóng)獸藥殘留存在的問題，然后介紹了當(dāng)前幾種常用的農(nóng)獸藥檢測(cè)技術(shù)及其操作要求，以供參考。

關(guān)鍵詞：食品；農(nóng)獸藥殘留；檢測(cè)技術(shù)

Study on Detection Technology of Agricultural and Veterinary Drug Residues in Food

LIN Haiyi

（Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection， Shenzhen 518000， China）

Abstract： With the development of agriculture， many crops will use pesticides for pest control and weed elimination. The variety and quantity of pesticides are increasing. Although most pesticides can be volatilized or degraded， there are still a small amount of pesticide residues in agricultural objects， which will have adverse effects on peoples health if eaten by people; In livestock breeding， there are a small amount of drugs left in poultry and livestock， which will also affect peoples health after being eaten. Therefore， it is necessary to strengthen the detection of agricultural and veterinary drug residues in food. Based on this， this paper analyzes the problems of agricultural and veterinary drug residues in food， and then introduces several commonly used agricultural and veterinary drug detection technologies and their operational requirements for reference.

Keywords： food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection technology

為了提高農(nóng)畜產(chǎn)品的質(zhì)量，農(nóng)戶會(huì)為動(dòng)植物使用農(nóng)獸藥，一旦農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)的農(nóng)畜產(chǎn)品被人們食用就會(huì)影響人體健康。人們可以通過農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)食品，確保食品安全[1]。當(dāng)前，在食品檢測(cè)中，農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)較多，并且逐步完善，向著靈敏度高、低成本、簡單快速的方向發(fā)展。檢測(cè)部門要根據(jù)農(nóng)獸藥殘留成分選擇合適的檢測(cè)技術(shù)，準(zhǔn)確判斷食品等級(jí)，為公眾提供安全的食品，守住人們舌尖上的安全，確保農(nóng)業(yè)的長期、穩(wěn)定發(fā)展[2]。

1 食品中的農(nóng)獸藥殘留問題

1.1 農(nóng)獸藥殘留

農(nóng)藥泛指用于農(nóng)作物病蟲害防治和調(diào)節(jié)農(nóng)作物生長的藥劑[3]。當(dāng)前在用的農(nóng)藥中殺菌劑和除草劑的占比最高，對(duì)環(huán)境污染大的農(nóng)藥使用比例逐步減少[4]，農(nóng)作物產(chǎn)量越來越高，但農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留仍或多或少的存在[5]。獸藥是防治禽畜疾病、調(diào)節(jié)其機(jī)體能力的藥品，獸藥殘留是指禽畜可食用部分含有的獸藥成分。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國農(nóng)獸藥使用量和農(nóng)獸藥種類居世界前列[6]。

1.2 農(nóng)獸藥殘留的危害

根據(jù)食品內(nèi)農(nóng)獸藥殘留的類型及數(shù)量，農(nóng)獸藥殘留食品可能會(huì)引起人體急性中毒與慢性中毒，可能導(dǎo)致毒素長期存在于人體內(nèi)，導(dǎo)致人體機(jī)能紊亂，影響循環(huán)系統(tǒng)，甚至致畸、致癌，或通過胚胎或母乳喂養(yǎng)傳染到下一代，影響后代健康。

禽畜被制作成食品后，其中的藥品殘留會(huì)極大危害人體健康，造成人體急慢性中毒。此外，農(nóng)獸藥殘留還會(huì)對(duì)自然界造成影響。受富集作用影響，農(nóng)獸藥殘留存在于動(dòng)植物體內(nèi)，除被制作成食品外，剩余部分被制作成飼料重新進(jìn)入動(dòng)植物循環(huán)中，對(duì)自然界的土壤、水等資源造成污染。

2 農(nóng)獸藥檢測(cè)與篩查技術(shù)

2.1 紫外線檢測(cè)技術(shù)

該技術(shù)可全面檢測(cè)食品中的磺胺殘留量，具有靈敏度高、適用范圍較廣的優(yōu)勢(shì)。但該技術(shù)的缺點(diǎn)是易受到復(fù)雜基質(zhì)干擾，造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。

2.2 熒光檢測(cè)技術(shù)

相較于紫外線檢測(cè)技術(shù)，熒光檢測(cè)技術(shù)的總體靈敏度有了較大程度的提高，是當(dāng)前應(yīng)用相對(duì)廣泛的一種農(nóng)獸藥檢測(cè)技術(shù)。因喹諾酮類藥物熒光反應(yīng)，熒光檢測(cè)技術(shù)主要檢測(cè)含喹諾酮類藥品的農(nóng)獸藥殘留，若要檢測(cè)食品中的其他各類農(nóng)獸藥殘留，要對(duì)不具備熒光反應(yīng)的農(nóng)獸藥殘留成分加以衍生化，所以熒光檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)相對(duì)煩瑣。

2.3 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

質(zhì)譜技術(shù)常用于對(duì)有機(jī)物內(nèi)部殘留毒素的檢測(cè)，也可用于高沸點(diǎn)或高分子量等物質(zhì)的檢測(cè)中。在質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用中，要把食品樣品混合物加以區(qū)分，將其分解為多種單一成分，然后才能使用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。當(dāng)前，在質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用中，要選擇合理的質(zhì)譜檢測(cè)儀。但相較于傳統(tǒng)檢測(cè)方法，質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于食品中的農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)準(zhǔn)確性更高，其總體適應(yīng)性也較高。

2.4 免疫分析技術(shù)

免疫分析技術(shù)是利用結(jié)合反應(yīng)檢測(cè)農(nóng)獸藥殘留。該技術(shù)利用動(dòng)植物本身特有的特異免疫活性物與抗體，以及待檢物質(zhì)和抗原之間的抗原反應(yīng)，精確檢測(cè)農(nóng)獸藥的成分和含量。目前，常用的免疫分析技術(shù)包括熒光免疫分析、發(fā)光免疫分析、酶聯(lián)免疫分析及免疫層析測(cè)定等。

2.5 高分辨質(zhì)譜技術(shù)

在農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)中，高分辨質(zhì)譜技術(shù)質(zhì)量分辨率更高，并且質(zhì)譜掃描速度更快。此外，高分辨質(zhì)譜技術(shù)還可應(yīng)用于如下類型的檢測(cè)。①三重四極桿質(zhì)譜儀的應(yīng)用能全面掃描食品內(nèi)的藥物成分，檢測(cè)農(nóng)獸藥信息。②液相質(zhì)譜技術(shù)利用碎裂電壓深度分析食品中的待檢物質(zhì)。但高分辨質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用成本較高，使其應(yīng)用和推廣受到了一定阻礙。

2.6 酶聯(lián)免疫試劑盒

酶聯(lián)免疫試劑盒可利用食品中抗體與抗原的吸附性，將農(nóng)獸藥成分吸附在固相載體的表面，然后以酶標(biāo)記抗原抗體反應(yīng)，從而及時(shí)檢測(cè)農(nóng)獸藥中的游離成分。食品中農(nóng)獸藥殘留大分子檢測(cè)的常用檢測(cè)技術(shù)有雙抗體夾心技術(shù)、ELISA技術(shù)與間接技術(shù)。隨著檢驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步，檢驗(yàn)所需的試劑、設(shè)備更新較快，進(jìn)一步提升了檢驗(yàn)的精確度，同時(shí)檢驗(yàn)也朝著智能化、自動(dòng)化、精確化等方向發(fā)展，為農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)提供了更可靠的支持。

3 農(nóng)獸藥檢測(cè)技術(shù)的操作要求

3.1 樣品前處理的操作方法

一般來說，食品中農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)由提取、凈化及檢測(cè)3個(gè)步驟組成，檢測(cè)前的提取和凈化是很重要的操作。比較精準(zhǔn)的農(nóng)獸藥殘留分析氣（液）相色譜檢測(cè)及固相吸附柱凈化等。在樣品預(yù)處理過程中，要先把待檢食品充分提取并凈化，目的是分離其中的雜質(zhì)，避免雜質(zhì)影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

盡管食品中農(nóng)獸藥殘留濃度不高，但食品中殘留的農(nóng)獸藥仍嚴(yán)重威脅人們的健康，所以對(duì)食品中農(nóng)獸藥殘留技術(shù)的檢測(cè)要求越來越高，尤其在提取和凈化環(huán)節(jié)，要把其中的雜質(zhì)充分分離出去，從而為后期檢測(cè)工作的實(shí)施奠定基礎(chǔ)。當(dāng)前，食品檢測(cè)常用振蕩浸取、超聲波提取、組織搗碎、柱層析和索氏提取等提取和凈化技術(shù)。隨著對(duì)食品檢測(cè)的實(shí)效性、科學(xué)性要求的提高，對(duì)樣品前處理技術(shù)的要求是高效省時(shí)。良好的提取和凈化能為后期檢測(cè)夯實(shí)基礎(chǔ)，并且隨著信息技術(shù)的進(jìn)步，樣品前處理技術(shù)也將朝著自動(dòng)化趨勢(shì)發(fā)展。

3.2 快速檢測(cè)儀的操作方法

食品中的農(nóng)獸藥殘留常用檢測(cè)技術(shù)是快速檢測(cè)技術(shù)，該技術(shù)具有檢測(cè)速度快、時(shí)效性強(qiáng)等特點(diǎn)。有機(jī)磷含量檢測(cè)是農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)的重要指標(biāo)，其毒性是采取特異性抵制乙酰膽堿酯酶活性來毒殺害蟲?？鞕z技術(shù)多使用快速檢測(cè)儀進(jìn)行檢測(cè)，在檢測(cè)有機(jī)磷含量時(shí)，會(huì)按照有機(jī)磷的毒害原理，研究乙酰膽堿酯酶的波長吸收情況，來判斷食品內(nèi)有機(jī)磷含量。它的操作過程如下。①整株提取。選取韭菜、芹菜等樣品，稱取試樣3 g置于表面皿中，加入10 mL緩沖液，輕輕振搖50次，靜置2 min以上，取上清液備用。②整體測(cè)定。選取油菜、菠菜等樣品，剪成1 cm左右見方碎片，稱取3 g放入離心管中，加入10 mL緩沖溶液，振搖50次，靜置2 min以上，倒出提取液，靜置3～5 min，待用。取3 mL提取液于反應(yīng)管中，添加乙酰膽堿酯酶和顯色劑，把樣品放入恒溫保溫箱中，恒溫箱的溫度要保持在37.5 ℃，時(shí)長約30 min。然后把樣品倒入比色皿內(nèi)，再用測(cè)試儀檢測(cè)樣品是否存在農(nóng)獸藥殘留成分，其控制波長是412 nm，然后把檢測(cè)結(jié)果在計(jì)算機(jī)中直接輸出。

3.3 免疫分析的操作方法

該檢測(cè)技術(shù)既可應(yīng)用在現(xiàn)場食品的突擊檢測(cè)中，也可應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室的詳細(xì)檢測(cè)中。農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)時(shí)常用的檢測(cè)技術(shù)有放射免疫分析和酶免疫分析兩種。當(dāng)前，酶聯(lián)免疫分析的應(yīng)用更廣泛。酶聯(lián)免疫分析是利用抗體與抗原的可逆性、特異性相結(jié)合的反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)水平可達(dá)pg級(jí)別。針對(duì)有機(jī)磷、真菌毒素、氨基甲酸酯類等農(nóng)獸藥殘留的分析檢測(cè)，都可選擇酶聯(lián)免疫分析。但應(yīng)用該技術(shù)時(shí)也可能出現(xiàn)一些問題，如經(jīng)常出現(xiàn)交聯(lián)反應(yīng)、基體間的相互感染等，進(jìn)而直接影響檢測(cè)結(jié)果。所以，對(duì)于有機(jī)磷等農(nóng)獸藥的檢測(cè)，尤其是復(fù)雜樣品的檢測(cè)，除應(yīng)用酶聯(lián)免疫分析外，還要輔以其他檢測(cè)技術(shù)，各種技術(shù)相互驗(yàn)證，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠[7]。

3.4 亞鐵氰化銀試紙法的操作要求

有機(jī)氯也是食品質(zhì)量檢測(cè)的常用指標(biāo)，亞鐵氰化銀試紙法能快速檢測(cè)食品中的有機(jī)氯含量，如DDT、BHC及五氯酚等農(nóng)獸藥，其靈敏度能充分滿足要求，并且費(fèi)用低，操作簡單。該方法的操作流程為取出100 g待檢測(cè)樣品，將其放入燒杯中，并加入乙醇，目的是將其中的有機(jī)氯農(nóng)獸藥成分充分發(fā)揮，剩余0.5 mL時(shí)放到25 mL的小試管內(nèi)，也可選擇碳酸鎂代替乙醇，然后蒸發(fā)溶劑，并通過加熱灼燒或水浴等方式來處理檢測(cè)后的剩余物質(zhì)，當(dāng)小試管底部變成紅色后，充分冷卻試管。這時(shí)用含量為10%的硫酸鐵溶液浸泡亞鐵氯化銀試條，并把下端折疊成尖形，將其懸掛于試管內(nèi)的殘?jiān)?，然后快速塞上橡皮塞，將其垂直于水浴槽?nèi)，再加熱5 min，若試紙變?yōu)樗{(lán)色，就是陽性反應(yīng)，在此過程中要注意的是檢測(cè)過程中引入的氯離子可能影響測(cè)試結(jié)果，所以盡量不選擇含氯離子的藥品與容器。

3.5 速測(cè)卡的操作要求

采用固化有膽堿酯酶、靛酚乙酸酯試劑的速測(cè)卡檢驗(yàn)食品中乙酰甲胺磷、呋喃丹等藥物的殘留量。速測(cè)卡上的膽堿酯酶能與靛酚乙酸酯發(fā)生催化反應(yīng)，將之水解為乙酸與靛酚，原有的紅色化合物變成藍(lán)色。氨基甲酸酯、有機(jī)磷類農(nóng)藥能在一定程度上抑制以上反應(yīng)，使水解和催化過程產(chǎn)生變化。在檢驗(yàn)中，通常使用pH 7.5的弱堿性緩沖溶液，將待檢驗(yàn)品切成一定體積的碎片，取適量碎片置于燒瓶內(nèi)，添加緩沖溶液后振蕩、搖勻，再用速測(cè)卡蘸取上清液，反應(yīng)一段時(shí)間后置于恒溫環(huán)境下觀察，可見紅色、白色紙片疊合后發(fā)生反應(yīng)，白紙片呈陽性，空白對(duì)照組為陰性，從而達(dá)到檢測(cè)目的。

4 結(jié)語

當(dāng)前，我國對(duì)于食品安全非常重視，所以非常有必要在食品質(zhì)量檢測(cè)過程中強(qiáng)化農(nóng)獸藥殘留的檢測(cè)力度，從而確保食品安全，促進(jìn)農(nóng)業(yè)的長期、健康發(fā)展。當(dāng)前，因種種因素的限制，食品檢測(cè)仍存在農(nóng)獸藥殘留未被檢出的問題，嚴(yán)重影響公眾身體健康。所以，在實(shí)際的食品檢測(cè)中，技術(shù)部門與檢測(cè)機(jī)構(gòu)等要選擇科學(xué)的農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)，從源頭上提高檢測(cè)水平，提高食品質(zhì)量，為人們的健康保駕護(hù)航。

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