C/SiC復(fù)合材料制備技術(shù)及應(yīng)用現(xiàn)狀

王秋野 韓琳 趙浛宇

摘 要 碳纖維增強(qiáng)碳化硅（C/SiC）陶瓷基復(fù)合材料由于具有低密度、高強(qiáng)度、高韌性、耐高溫、耐燒蝕、抗沖刷、高硬度和高耐磨性等特點(diǎn)，已成為重要的熱結(jié)構(gòu)材料之一，成功應(yīng)用于航空航天、軍事、能源等領(lǐng)域。本文主要綜述了C/ SiC陶瓷基復(fù)合材料的幾種典型制備方法，分析了各種制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)。介紹了C/SiC陶瓷基復(fù)合材料作為航空航天熱結(jié)構(gòu)、熱防護(hù)材料、剎車材料和空間相機(jī)結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用情況，并展望了C/SiC陶瓷基復(fù)合材料制備工藝和應(yīng)用方面的發(fā)展趨勢。

關(guān)鍵詞 C/SiC復(fù)合材料；陶瓷基體；航空航天；熱防護(hù)

ABSTRACT Carbon fiber reinforced silicon carbide （C/SiC） ceramic matrix composites have comprehensive properties such as high specific strength and specific modulus，high reliability and good thermal stability， and have become one of the important thermal structural material systems. It has been successfully applied to aeronautics，aerospace，military and energy.Several typical fabrication techniques of C/SiC ceramic matrix composites were summarized in the paper. The advantage and disadvantage of various methods were analyzed. The applications of C/SiC composites in the fields of aerospace thermal structure and thermal protection， brake materials and space camera structures are summarized. Finally，developments on preparation technology and applications of C/SiC ceramic matrix composites are forecas.

KEYWORDS C/ SiC composites；ceramic matrix；aerospace；thermal protection

1 引言

材料、能源和信息是現(xiàn)在科學(xué)技術(shù)的三大支柱。復(fù)合材料是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展出的具有極大生命力的材料，其中碳纖維增韌碳化硅基復(fù)合材料是一種應(yīng)現(xiàn)代航天航空科技發(fā)展涌現(xiàn)出來的新型復(fù)合材料，與該材料有關(guān)的包括材料、工藝和表征等方面的技術(shù)研究已成為復(fù)合材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)[1-3]。SiC具有優(yōu)良的力學(xué)性能及抗氧化耐腐蝕的化學(xué)性能，但SiC斷裂韌性低，脆性大。通過纖維強(qiáng)化制成 C/SiC 復(fù)合材料，其韌性降低、脆性減小，力學(xué)性能得到改善。與傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)陶瓷或碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料相比，C/SiC復(fù)合材料的各項(xiàng)性能都有所提升，既具備碳纖維材料強(qiáng)度大、模量高、耐腐蝕、質(zhì)量輕、各向異性、線膨脹系數(shù)小等特點(diǎn)，又兼具碳化硅陶瓷材料高抗彎性、高抗氧化性、耐腐蝕、抗磨損、摩擦系數(shù)低及高溫力學(xué)性能優(yōu)良等特點(diǎn)，還有高抗沖擊性、高抗疲勞性等優(yōu)點(diǎn)[4]。

C/SiC復(fù)合材料由于優(yōu)良的力學(xué)性能和穩(wěn)定的化學(xué)性能被廣泛應(yīng)用于能源、汽車制造、航空航天等領(lǐng)域，如法國生產(chǎn)的2D-NicalonC/SiC已用于陣風(fēng)戰(zhàn)斗機(jī)的噴氣發(fā)動機(jī)及赫爾墨斯航天飛機(jī)的隔熱瓦和內(nèi)燃機(jī)部件。美國和法國應(yīng)用C/SiC復(fù)合材料制備的航空發(fā)動機(jī)噴管構(gòu)件已經(jīng)成功應(yīng)用。此外，由于C/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)于樹脂基復(fù)合材料和高溫合金材料，C/SiC復(fù)合材料成為高性能航空發(fā)動機(jī)的主要候選材料，并將被應(yīng)用于核能、高速剎車、燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件、高溫氣體過濾和熱交換器等設(shè)備的關(guān)鍵元器件上[5-7]。本文介紹了C/SiC復(fù)合材料的制備方法及應(yīng)用現(xiàn)狀。

2 C/SiC復(fù)合材料制備技術(shù)

C/SiC復(fù)合材料由碳纖維預(yù)制體和SiC基體組成，制備時(shí)將碳化硅基體引入到碳纖維預(yù)制體中形成致密的復(fù)合材料。由于C/SiC復(fù)合材料被廣泛的應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，是高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要材料，因此研究高效的制備方法來制備C/SiC復(fù)合材料也變得越來越有意義。目前，C/SiC復(fù)合材料的制備方法有先驅(qū)體浸漬裂解法，化學(xué)氣相滲透法，先驅(qū)體浸漬裂解法，反應(yīng)熔體浸滲法，化學(xué)氣相反應(yīng)法，熱壓燒結(jié)法和組合方法等，不同制備方式所得的C/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能有一定差異。

2.1 化學(xué)氣相滲透法

化學(xué)氣相滲透法也就是CVI法，采用該方法制備C/SiC復(fù)合材料是將具有特定形狀的預(yù)制體置于沉積爐中，通入的氣態(tài)前驅(qū)體通過擴(kuò)散、對流等方式進(jìn)入預(yù)制體內(nèi)部，在一定溫度下發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)的陶瓷類物質(zhì)并以涂層的形式沉積于增強(qiáng)相表面或孔隙中，隨著沉積的繼續(xù)，孔隙越來越小，最終成為連續(xù)相，即陶瓷基體[8]。在制備過程中，由于預(yù)制體外表面的氣體濃度和溫度較高，因此SiC固體優(yōu)先沉積在預(yù)制體的表面并阻礙了氣態(tài)前驅(qū)體向預(yù)制體內(nèi)部的擴(kuò)散通道。當(dāng)預(yù)制體表面的孔隙都被封堵時(shí)，產(chǎn)生“結(jié)殼”現(xiàn)象，使致密化過程無法繼續(xù)，而在預(yù)制體內(nèi)部留有大量的殘余孔隙。為了避免結(jié)殼的發(fā)生，需要對反應(yīng)過程中的溫度分布、壓力、熱源、化學(xué)、動力學(xué)和預(yù)制體幾何形狀等變量進(jìn)行精確的控制。

化學(xué)氣相滲透法的主要優(yōu)點(diǎn)包括纖維損傷小，力學(xué)性能好，陶瓷基體均勻，可制備復(fù)雜的零部件，缺點(diǎn)是沉積率低，隨著時(shí)間的延長，沉積速率會逐漸下降，需要較長的制備周期，成品表面容易結(jié)殼，導(dǎo)致內(nèi)部孔隙增大等問題[9]。

2.2 先驅(qū)體浸漬裂解法

先驅(qū)體浸漬裂解法（PIP）中SiC陶瓷來自于含Si的物質(zhì)，需要一個(gè)有機(jī)先驅(qū)體作為浸漬劑加入到C/C坯體之中，通常會選用聚碳硅烷，在相應(yīng)的壓力和溫度條件下，先驅(qū)體會與坯體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)[10]，得到SiC陶瓷。PIP法制備的C/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能主要由先驅(qū)體的性質(zhì)、浸漬工藝、熱處理工藝三個(gè)方面決定。PIP工藝對陶瓷先驅(qū)體的基本要求是：（1）工藝性好，固化前具有較低的粘度；（2）室溫下性質(zhì)穩(wěn)定長期放置不發(fā)生變性；（3）陶瓷轉(zhuǎn)化率高，應(yīng)不低于50%；（4）單體容易獲得且價(jià)格低廉；（5）含有一定的活性基團(tuán)?；谝陨弦螅?dāng)前實(shí)際應(yīng)用較多的陶瓷有機(jī)先驅(qū)體主要是聚碳硅烷、聚硅氮烷兩個(gè)系列，此外聚硅氧烷、聚硼硅烷、聚鋁氧烷等也有少量的應(yīng)用。

這一方法的優(yōu)點(diǎn)主要為工藝簡單，滲透深度大，制備出的 SiC 基體均勻，加工溫度相對較低，對碳纖維的損傷小，能夠控制基體的組成，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜部件的制備。然而，PIP法制備的復(fù)合材料工藝周期長、孔隙率高、體積變形大、生產(chǎn)效率低。因此，PIP法還需不斷改進(jìn)來提高復(fù)合材料的致密性，縮短制備周期，降低生產(chǎn)成本。

2.3 反應(yīng)熔體浸滲法

反應(yīng)熔體浸滲法（RMI）需要在真空條件下使用，將溫度提升到1410℃以上，固態(tài)硅會融為液態(tài)硅，將其滲入到C/C預(yù)制體的孔隙中，二者經(jīng)過一定的化學(xué)反應(yīng)后會生成SiC基體，熔融的Si繼續(xù)借助生成的SiC基體擴(kuò)散，繼續(xù)與熱解碳反應(yīng)生成SiC[11]。影響熔滲過程的主要因素有C/C預(yù)制體孔隙的大小、形狀及開閉孔類型，熔融液態(tài)硅的粘度，表面張力，熔滲壓力和溫度等。不論是彎曲孔隙還是直線孔隙，通孔總是比閉孔更有利于熔融硅的浸滲；由于孔隙內(nèi)存在一定的氣體，阻礙了熔融硅的浸滲，因此采用壓力熔滲，在孔隙內(nèi)外形成一定的壓力差，有利于熔融硅的浸滲；熔融硅的粘度和表面張力與溫度有關(guān)，但并不是溫度越高越好，多采用1550℃作為熔滲溫度；目前多采用真空熔滲而不是加壓熔滲，這是因?yàn)檎婵杖蹪B對設(shè)備要求低。

反應(yīng)熔體滲透法具有操作簡單、實(shí)施周期短、成本低、致密度高、可制備復(fù)雜形狀組件的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有容易發(fā)生副反應(yīng)的缺點(diǎn)。反應(yīng)后會殘留部分Si，其與碳纖維發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致碳纖維強(qiáng)度下降，進(jìn)而影響材料的性能。

2.4 化學(xué)氣相反應(yīng)法

化學(xué)氣相反應(yīng)法（CVR）是在液相滲硅技術(shù)上發(fā)展起來的一種快速制備技術(shù)。該技術(shù)需要先制作低密度的C/C預(yù)制體，然后經(jīng)過高溫氣相反應(yīng)生成C/SiC復(fù)合材料[12]。針對不同溫度、增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)、坯體密度的條件下C/SiC復(fù)合材料的性能變化進(jìn)行研究，掌握各實(shí)驗(yàn)條件對材料制備效果的影響，結(jié)果表明，溫度和密度對材料密度有一定的影響，在高溫條件下C/SiC復(fù)合材料的密度會隨之增加且具有十分良好的抗氧化性能。

2.5 熱壓燒結(jié)法

熱壓燒結(jié)法（HPS）更多的應(yīng)用于制備粉體陶瓷，但也能應(yīng)用于C/SiC復(fù)合材料的制備[13]。在制備過程中，首先將纖維進(jìn)行浸滲處理，之后將浸滲后的纖維纏繞在輪轂上，烘干后制成無緯布，最后根據(jù)具體要求所得尺寸切割疊壓后進(jìn)行熱壓燒結(jié)最終得到C/SiC復(fù)合材料。該工藝是在溫度相對較低條件下促進(jìn)成品致密化的過程，能形成良好的顯微結(jié)構(gòu)且能改善成品力學(xué)性能。在燒結(jié)過程中，可通過外界提供的機(jī)械壓力改變燒結(jié)初期混料的顆粒重排且縮小微粒之間的間隙，一定程度上能起到致密化的效果，降低成品孔隙率。

熱壓燒結(jié)法優(yōu)點(diǎn)為工藝簡單，周期短，成本低；終產(chǎn)品所需的機(jī)械加工比較少，可完成近尺寸成形；產(chǎn)品的孔隙率低，致密度高。該方法的缺點(diǎn)是高溫高壓下纖維容易受到損傷，進(jìn)而影響材料的力學(xué)性能，在制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)部件時(shí)有較大的困難[8]。

2.6 組合方法

上述幾種制備方法都有一定的局限性，單一方法有時(shí)很難滿足特定用途的制備需求。近幾年也研究了許多制備方法，主要圍繞制備周期、成本、環(huán)節(jié)等方面進(jìn)行優(yōu)化和完善，總結(jié)各個(gè)工藝技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，采用多種工藝復(fù)合應(yīng)用的方式，使C/SiC復(fù)合材料的制備效果更佳。常用的工藝組合包括化學(xué)氣相滲透法與先驅(qū)體浸漬裂解法組合、化學(xué)氣相滲透法與反應(yīng)熔體浸滲法組合等。

將化學(xué)氣相滲透法與先驅(qū)體浸漬裂解法相結(jié)合，這一制備方法的周期適中，且所得C/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)良，成本相對較低，適合批量制備C/SiC復(fù)合材料。采用化學(xué)氣相滲透法與反應(yīng)熔體浸滲法相結(jié)合的方法制得C/SiC復(fù)合材料，制得的復(fù)合材料各項(xiàng)力學(xué)性能優(yōu)良，化學(xué)穩(wěn)定性好，所耗成本少。組合工藝的出現(xiàn)，在一定程度上彌補(bǔ)了各自的缺點(diǎn)，縮短了制備周期，降低了成本，適合批量制備符合特殊用途的性能優(yōu)良的C/SiC復(fù)合材料。

3 C/SiC陶瓷基復(fù)合材料的應(yīng)用

C/SiC復(fù)合材料憑借優(yōu)異的力學(xué)性能和穩(wěn)定的化學(xué)性能，成為高性能航空發(fā)動機(jī)的主要候選材料。美國、日本、法國等在C/SiC復(fù)合材料的制備和應(yīng)用方面開展了大量研究，并在材料開發(fā)、制備和應(yīng)用方面取得了豐碩成果。我國對C/SiC復(fù)合材料的研究較晚，但發(fā)展迅速，國防科技大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)等對C/SiC復(fù)合材料開展了一系列研究，在許多關(guān)鍵領(lǐng)域取得了突破性進(jìn)展[14]。

3.1 航空航天熱結(jié)構(gòu)和熱防護(hù)材料

隨著航空航天領(lǐng)域的不斷發(fā)展，各國對高超音速飛行器等技術(shù)越來越重視。為了滿足高超音速飛行器在實(shí)際應(yīng)用中的高可靠性和可重復(fù)性特征，要求高超音速飛行器的熱結(jié)構(gòu)和熱防護(hù)部件具有輕質(zhì)、抗氧化、抗燒蝕、抗腐蝕磨損和良好的高溫力學(xué)性能等特點(diǎn)，這對熱防護(hù)系統(tǒng)提出了更改的要求。C/SiC復(fù)合材料具有輕質(zhì)高強(qiáng)、耐高溫、耐磨、低的熱膨脹系數(shù)和良好的熱穩(wěn)定性等優(yōu)異的性能，是上述熱結(jié)構(gòu)和熱防護(hù)部件的候選材料之一[15]。

C/SiC復(fù)合材料優(yōu)異的性能引起了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注，其作為新一代熱防護(hù)材料主要應(yīng)用在航天器的頭錐帽、渦輪葉片、機(jī)翼前緣和蓋板等。歐洲航天局對C/SiC復(fù)合材料進(jìn)行了大量的研究，并將其應(yīng)用在航天熱結(jié)構(gòu)和熱防護(hù)系統(tǒng)。法國將C/SiC復(fù)合材料應(yīng)用在Ariane4火箭第三級HM7低溫發(fā)動機(jī)的出口錐位置，不僅重量大幅度減少，且質(zhì)量得到了有效提升[16]。德國宇航中心利用C/SiC復(fù)合材料研發(fā)了飛行器的頭錐帽，如圖1所示，之后美國航天局對該部件進(jìn)行了測試，并成功應(yīng)用在X-38飛行器上。當(dāng)飛行器進(jìn)入大氣層時(shí)，頭錐帽表面溫度超過1600 ℃，因此C/SiC熱防護(hù)材料必須提供良好的隔熱性，并能承受高溫。近年來，我國對C/SiC復(fù)合材料的研發(fā)也在不斷突破，取得了不錯(cuò)的成績。西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室采用C/SiC復(fù)合材料制成的機(jī)翼前緣和頭錐成功應(yīng)用在飛行器上，并完成了試飛測試。

3.2 剎車材料

C/SiC復(fù)合材料是近年來逐漸發(fā)展起來的一種新型高性能剎車材料，有望成為傳統(tǒng)粉末冶金和C/C復(fù)合材料的良好替代品。C/SiC復(fù)合材料具有比金屬基復(fù)合材料更低的密度、更高的強(qiáng)度、更好的摩擦性以及更長的使用時(shí)限等優(yōu)勢。C/SiC復(fù)合材料可以看作是將C/C復(fù)合材料中的C基體替換成硬質(zhì)的SiC基體，SiC的加入有效改善了復(fù)合材料的摩擦性和抗氧化性。因此，C/SiC復(fù)合材料被視為新一代高性能剎車材料的首選，在飛機(jī)、高鐵、汽車等制動領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[17]。

目前，C/SiC剎車材料已在工業(yè)中得到實(shí)際應(yīng)用，如保時(shí)捷、法拉利等高級跑車上都有C/SiC剎車盤的身影，如圖2所示。法國TGV-NG高速列車和日本新干線也已試用C/SiC閘瓦[18]。我國國防科技大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)、中南大學(xué)等單位對C/SiC剎車材料進(jìn)行了重點(diǎn)研究。西北工業(yè)大學(xué)聯(lián)合西安航空制動科技有限公司研究開發(fā)出一種應(yīng)用在軍用飛機(jī)上的C/SiC剎車材料。中南大學(xué)研制的C/SiC剎車材料已被成功應(yīng)用在高速列車、磁懸浮列車滑橇、直升機(jī)等制動系統(tǒng)[19]。

3.3 空間相機(jī)結(jié)構(gòu)材料

隨著空間相機(jī)分辨率的逐漸提高，空間相機(jī)正朝著大口徑、長焦距、輕量化方向發(fā)展。其中空間相機(jī)反射鏡和支撐結(jié)構(gòu)是高分辨率空間相機(jī)的關(guān)鍵部件，必須具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。C/SiC復(fù)合材料具有質(zhì)量輕、剛度高、熱膨脹系數(shù)低等特點(diǎn)，此外碳纖維的熱膨脹系數(shù)表現(xiàn)為各向異性，通過調(diào)節(jié)纖維在復(fù)合材料內(nèi)部的分布，甚至能夠獲得熱膨脹系數(shù)接近于零的C/SiC材料，可以極大地提高空間相機(jī)部件的尺寸穩(wěn)定性[20]。因此，C/SiC復(fù)合材料是一種理想的空間相機(jī)結(jié)構(gòu)材料。

國外許多發(fā)達(dá)國家都在積極研發(fā)空間反射鏡用C/SiC復(fù)合材料。德國和日本采用C/SiC復(fù)合材料共同研制了適合于3.5m口徑空間相機(jī)的主反射鏡，如圖3所示。近年來，我國也開始對空間相機(jī)結(jié)構(gòu)用C/SiC復(fù)合材料進(jìn)行了重點(diǎn)研發(fā)。國防科技大學(xué)采用C/SiC復(fù)合材料研制的反射鏡具有優(yōu)異的性能，制備方法相對成熟。中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研制了C/SiC復(fù)合材料空間相機(jī)支撐結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)大型高穩(wěn)定輕量化支撐結(jié)構(gòu)的一體化制備，解決了我國高分辨遙感對地觀察系統(tǒng)的關(guān)鍵技術(shù)難題。

4 結(jié)語

現(xiàn)有C/SiC 陶瓷基復(fù)合材料的制備方法已比較成熟，但在加工時(shí)間、操作溫度和所得復(fù)合材料孔隙率等方面仍存在一些局限。目前，已經(jīng)報(bào)道了多種方案來改進(jìn)這些工藝，包括對單一技術(shù)的改進(jìn)，還有將兩種或多種制備方法結(jié)合使用的混合工藝?；旌瞎に嚳朔藛我患夹g(shù)路線的缺點(diǎn)，縮短生產(chǎn)時(shí)間并降低成本，大大提高了復(fù)合材料的性能，已經(jīng)成為陶瓷基復(fù)合材料制備技術(shù)的主要發(fā)展方向。

C/SiC復(fù)合材料作為一種關(guān)鍵戰(zhàn)略性材料，被廣泛應(yīng)用于航空航天、制動系統(tǒng)以及核能等領(lǐng)域。隨著各領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅艿囊笤絹碓礁?，通過調(diào)整陶瓷基體和碳纖維預(yù)制體的成分、結(jié)構(gòu)、含量等，對材料進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，將是C/SiC復(fù)合材料的未來發(fā)展方向之一。目前，C/SiC復(fù)合材料的制備技術(shù)存在一定的缺陷，研究制備周期短、成本低的C/SiC復(fù)合材料新型制備工藝使其在民用領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，這也將是未來C/SiC復(fù)合材料研究的重點(diǎn)。隨著技術(shù)的改進(jìn)和工藝的不斷完善，C/SiC復(fù)合材料的應(yīng)用前景會更加廣闊，將在人類的生產(chǎn)生活中扮演更為重要的角色，從而創(chuàng)造出更大的價(jià)值。

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