淺議土壤普查檢測實驗室質(zhì)量監(jiān)督

欒桂云

開展土壤普查，是保障國家糧食安全的重要基礎(chǔ)，是加快農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的重要支撐。增強檢測技術(shù)和質(zhì)量控制是確保土壤普查質(zhì)量的重要保證。質(zhì)量監(jiān)督是內(nèi)部質(zhì)量保證的重要組成部分，是提升實驗室管理水平和滿足客戶需求的重要舉措。

一、重點監(jiān)督對象

重點監(jiān)督對象在培（實習）的、新上崗的、轉(zhuǎn)崗的檢測人員，使用新設(shè)備（包括剛修復后的設(shè)備）、新標準（方法）及偏離的方法（包括標準變更后）的人員，檢驗檢測機構(gòu)間比對或能力驗證結(jié)果可疑或不滿意或出現(xiàn)臨界值、異常值的人員，發(fā)生客戶投訴的員工，檢測過程的關(guān)鍵控制點和控制環(huán)節(jié)。

二、監(jiān)督方式及內(nèi)容

（一）標準執(zhí)行能力的監(jiān)督

主要關(guān)注檢測人員是否全面執(zhí)行標準，不能只注重操作部分，忽略適用范圍、計算公式、檢測結(jié)果的有效數(shù)位及精密度等要求。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱原始記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：是否熟悉從事檢測專業(yè)的標準；是否嚴格按照標準要求執(zhí)行，執(zhí)行力如何；在使用超出其預定使用范圍的標準檢測方法時是否進行了確認；是否按照檢測方法標準的要求進行精密度的計算。

（二）試樣抽（采）樣、制備能力的監(jiān)督

試樣抽（采）樣、制備是保證檢測工作質(zhì)量最基本的要求，相關(guān)人員須經(jīng)培訓考核合格，經(jīng)機構(gòu)授權(quán)后才能開展工作。

1.監(jiān)督方式：可以通過詢問、現(xiàn)場觀察的方法進行。

2.監(jiān)督要點：對抽（采）樣方案、不同樣品的抽（采）樣方法、不同樣品的抽（采）樣量、樣品運輸?shù)囊笳莆粘潭龋辉嚇又苽鋱鏊?、設(shè)施和設(shè)備配備應(yīng)與樣品制備工作相適應(yīng)，互相影響的制樣區(qū)域應(yīng)有效隔離；樣品制備的流程是否規(guī)范；樣品分裝容器是否符合要求；樣品標簽標識是否符合相關(guān)標準要求；樣品制備記錄內(nèi)容是否填寫完整、詳實。

三、儀器設(shè)備管理和操作能力的監(jiān)督

（一）儀器設(shè)備檢定/校準或核查結(jié)果的確認能力

儀器設(shè)備（包括用于抽樣的設(shè)備）在投入使用前應(yīng)進行檢定/校準或核查，對于檢定/校準證書，儀器使用人員應(yīng)對其進行確認，確認其能否滿足實驗室的規(guī)范要求和相應(yīng)的標準規(guī)范的要求，加貼確認狀態(tài)標識，確認的結(jié)果應(yīng)予以記錄并存入設(shè)備檔案。

1.監(jiān)督方式：可以采取現(xiàn)場觀察、查閱報告的方式進行。

2.監(jiān)督要點：是否對檢定/校準的結(jié)果進行了確認；對檢定/校準結(jié)果的確認內(nèi)容是否齊全，特別是確認檢定/校準結(jié)果是否能滿足檢測參數(shù)或檢測方法的要求；是否有確認結(jié)論。

（二）儀器設(shè)備確認標識

儀器設(shè)備確認標識應(yīng)包括儀器名稱、編號、有效期、證書編號、計量單位、確認人及確認日期等信息。如果有修正因子，也應(yīng)注明。

1.監(jiān)督方式：可以通過現(xiàn)場檢查的方式進行。

2.監(jiān)督要點：確認狀態(tài)標識內(nèi)容是否清晰、完整、準確。

（三）設(shè)備的核查能力

對于影響檢測工作質(zhì)量且又不需要檢定或校準的設(shè)備須經(jīng)驗證，檢查其功能是否正常，以證實其能夠滿足檢驗檢測的規(guī)范要求和相應(yīng)標準的要求，也應(yīng)用標識標明其狀態(tài)。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱核查規(guī)程和核查記錄的方法進行。

2.監(jiān)督要點：是否編制核查規(guī)程；是否按核查規(guī)程規(guī)定的周期及時進行核查，并有記錄；有無核查結(jié)論；確認標識內(nèi)容是否齊全。

（四）期間核查能力

根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計量標準、標準物質(zhì)和其他測定儀器是否保持原有狀態(tài)而進行的操作。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱期間核查規(guī)程和核查記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：期間核查規(guī)程是否根據(jù)儀器所檢參數(shù)編制；是否編制了標準物質(zhì)期間核查規(guī)程；是否按照規(guī)程的要求進行核查，并有記錄；有無核查結(jié)論。

（五）樣品前處理能力的監(jiān)督

樣品前處理對檢測結(jié)果的質(zhì)量影響最大，一個檢測人員的檢測能力主要體現(xiàn)在樣品的前處理上。做好樣品的前處理，一是要按照標準操作，二是要操作規(guī)范，三是要了解前處理的每個步驟的關(guān)鍵點和注意事項，四是要注意總結(jié)經(jīng)驗。

1.監(jiān)督方式：可以通過詢問和現(xiàn)場觀察的方法進行。

2.監(jiān)督要點：檢測人員是否嚴格按照標準的操作步驟進行操作，檢測人員是否了解樣品前處理過程及各個環(huán)節(jié)的關(guān)鍵點，檢測人員是否了解樣品前處理過程各個環(huán)節(jié)的注意事項。

（六）標準物質(zhì)管理、標準溶液配制能力的監(jiān)督

標準物質(zhì)對檢測結(jié)果的質(zhì)量保證起到?jīng)Q定性作用，任何檢測結(jié)果都要溯源到標準物質(zhì)，以確保檢測結(jié)果準確、可靠。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱記錄和現(xiàn)場觀察的方式進行。

2.監(jiān)督要點：標準物質(zhì)一覽表內(nèi)容是否齊全，有無原編號和機構(gòu)登記號；標準物質(zhì)是否有登記、領(lǐng)用、批準和使用記錄；是否有標準溶液配制記錄，是否可溯源；標準物質(zhì)和標準溶液是否有編號；標準溶液標簽上是否標明了有效期和編號；標準滴定溶液是否定期進行復標；標準物質(zhì)和標準溶液的儲存場所是否符合要求。

（七）試劑耗材驗收能力的監(jiān)督

對樣品進行檢測，需要試劑和耗材。試劑和耗材的質(zhì)量直接影響檢測結(jié)果的準確性，因此，掌握試劑和耗材驗收的方法，對一個檢測人員來說， 是必須具備的能力。

實驗室應(yīng)對影響檢驗檢測質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品按相應(yīng)標準的要求進行驗收，應(yīng)編制驗收規(guī)程并記錄，檢查是否對檢測產(chǎn)生影響。

1.監(jiān)督方式：通過查閱試劑耗材驗收規(guī)程和驗收記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：是否編制了試劑耗材驗收規(guī)程，是否按照驗收規(guī)程進行驗收，是否有驗收原始記錄，有無驗收結(jié)論。

（八）檢測結(jié)果質(zhì)量控制能力的監(jiān)督

對檢測結(jié)果進行質(zhì)量控制，是保證檢測結(jié)果重要的手段，也是在檢測過程中必須進行的步驟。

1.監(jiān)督方式：可以通過現(xiàn)場檢查、查閱質(zhì)控計劃和質(zhì)控記錄進行。

2.監(jiān)督要點：是否編制了內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控計劃；質(zhì)控計劃的內(nèi)容是否齊全，質(zhì)控方法是否正確，質(zhì)控參數(shù)選擇是否合理，判定指標是否合理，是否區(qū)分了樣品類型；是否按照質(zhì)控計劃開展了質(zhì)控工作，并有記錄；有無質(zhì)控結(jié)論；是否規(guī)定了日常質(zhì)控要求。

（九）檢測方法確認和驗證能力的監(jiān)督

在檢測工作中要經(jīng)常遇到檢測方法確認和驗證的情況，如超出適用范圍的檢測方法標準需要進行確認，采用新的檢測方法進行擴項評審時需要進行方法驗證等。

檢測方法確認和驗證的依據(jù)是GB/T 27417、GB/T 35655和GB/T 32465。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱確認和驗證報告的方式進行。

2.監(jiān)督要點：對超出適用范圍的檢測方法標準是否進行方法確認；對采用新的檢測方法標準和進行擴項的檢測方法標準是否進行方法驗證；確認和驗證的參數(shù)是否齊全，方法是否正確。

（十）數(shù)據(jù)處理及判定能力的監(jiān)督

檢測人員對檢測數(shù)據(jù)進行處理，填寫原始記錄，是檢測人員必備的能力。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱原始記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：檢測原始記錄的內(nèi)容是否足夠齊全，可追溯、再現(xiàn)；計算結(jié)果是否符合有效數(shù)字運算規(guī)定；報出的結(jié)果有效數(shù)位是否與檢測方法中規(guī)定一致；是否使用了國家法定計量單位；計算公式是否按照標準規(guī)定執(zhí)行；是否規(guī)定了精密度要求，精密度與檢測標準中規(guī)定的一致性；對異常值、臨界值等處置是否規(guī)范等。

（十一）檢驗檢測報告的監(jiān)督

檢驗檢測報告是檢驗檢測機構(gòu)最終的產(chǎn)品，檢測實驗室應(yīng)該準確、清晰、客觀地出具檢驗檢測結(jié)果，符合檢驗檢測方法的規(guī)定，并確保檢驗檢測結(jié)果有效。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱檢驗檢測報告的方式進行。

2.監(jiān)督要點： 報告格式的符合性，信息的完整性，數(shù)據(jù)與原始記錄數(shù)據(jù)一致性，計算數(shù)據(jù)正確性，不確定度分析的準確性，結(jié)論的準確性，文字打印和裝訂質(zhì)量是否符合要求等。

四、監(jiān)督結(jié)果處理

（一）及時填寫監(jiān)督記錄

在監(jiān)督過程中如果發(fā)現(xiàn)不符合項，應(yīng)按照管理體系文件的要求，及時處理和反饋，對需要采取現(xiàn)場糾正的，應(yīng)要求被監(jiān)督人員實施現(xiàn)場糾正，并對糾正有效性進行評價，同時做好記錄；對需要采取糾正措施的，須出具不符合報告。質(zhì)量保證部門應(yīng)督促相關(guān)人員制定糾正措施，分析原因并采取糾正措施，監(jiān)督員實施跟蹤驗證，評價糾正措施的有效性，若糾正措施有效，則去掉不符合項，并做好記錄。

（二）評審監(jiān)督結(jié)果

監(jiān)督員應(yīng)定期編寫人員監(jiān)督報告，作為年度管理評審輸入內(nèi)容，也可作為人員培訓需求的依據(jù)。通過針對實驗室人員能力實施的質(zhì)量監(jiān)督，來解決檢測過程中存在的問題，及時采取預防和糾正措施，確保檢測工作滿足規(guī)定要求，使檢測結(jié)果科學、可靠、公正，確?！叭铡睓z測結(jié)果高質(zhì)量順利完成。

（責任編輯? ?劉素芳）