蘇州市農(nóng)產(chǎn)品市場快速檢測盲樣考核結(jié)果分析

葉湖 ，孟瀟 ，王潔 ，楊露峰

1.蘇州市食品檢驗檢測中心（蘇州 215104）；2.蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（蘇州 215104）；3.江蘇省市場監(jiān)管重點實驗室（食品安全快檢技術(shù)與產(chǎn)品評價）（蘇州 215104）

我國食用農(nóng)產(chǎn)品種類多、來源廣、流通量大，食品安全問題時有發(fā)生。對食品的生產(chǎn)、加工、流通等各環(huán)節(jié)實施全程監(jiān)管是降低食品安全風險的必要手段，然而傳統(tǒng)的實驗室檢測很難及時、快速、全面地反饋問題，這就需要一種能夠滿足需求的快速、簡單、準確、靈敏的食品安全快速檢測技術(shù)[1-2]。

近年來，食品快檢技術(shù)以其檢測時間短、檢測成本低、檢測批次量大、易于操作、靈敏高效等特點[3]，在基層監(jiān)管中得到快速發(fā)展和廣泛應(yīng)用，特別是對于流通量龐大的食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場[4-6]?？鞕z為保障百姓的“菜籃子”安全提供有效的技術(shù)支撐，使食品安全風險預警前移，提高了監(jiān)管和執(zhí)法效率?？鞕z的發(fā)展是一項切實提升人民安全感和幸福感的“民生工程”，我國將推動快檢技術(shù)發(fā)展列入《國家中長期科學和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃剛要（2006——2020）》[7]和《“十三五”國家食品安全規(guī)劃》[8]，并且《中華人民共和國食品安全法》[9]和《食用農(nóng)產(chǎn)品市場銷售質(zhì)量安全監(jiān)督管理辦法》[10]從法律層面上要求農(nóng)產(chǎn)品交易市場落實主體責任，開展檢測工作。蘇州市大力推進快檢室建設(shè)[11]，2020年《關(guān)于印發(fā)蘇州市食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快速檢測工作指南的通知》發(fā)布，截止2022年底約有400家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場已配備快檢室，300余家市場快檢室接入市快檢平臺，實施智慧監(jiān)管，有效發(fā)揮快檢在發(fā)現(xiàn)食品風險隱患中的初篩和預警作用。

快檢室承擔著保障食品安全的重要責任，因此要求快檢室應(yīng)具備相應(yīng)的技術(shù)能力，對快檢室實行質(zhì)量監(jiān)管十分必要。對快檢室的能力驗證大多使用盲樣考核的方式，盲樣考核是中國計量認證（China Metrology Accreditation，CMA）和中國合格評定國家認可委員會（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）認證評審的重要內(nèi)容，是評價實驗室檢測能力的重要手段[12-13]。因此，試驗通過盲樣考核方式并結(jié)合現(xiàn)場調(diào)查，對蘇州市范圍內(nèi)的食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場展開快檢能力評價，以期了解蘇州快檢室建設(shè)現(xiàn)狀。

1 對象與方法

1.1 考核對象

快檢盲樣考核以食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場的快檢室為考核對象，在蘇州市10個區(qū)、縣級市內(nèi)隨機抽取食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場共61家，其中農(nóng)貿(mào)市場52家、批發(fā)市場9家（包括2家冷鏈物流市場）。

1.2 考核項目

1.2.1 農(nóng)貿(mào)市場考核項目

丙溴磷、二氧化硫、鹽酸克倫特羅、亞硝酸鹽，共4項。

1.2.2 批發(fā)市場考核項目

丙溴磷、二氧化硫、鹽酸克倫特羅、亞硝酸鹽、孔雀石綠、甲醛、雙氧水、吊白塊、硼砂、腐霉利，共10項。

1.3 考核樣品

考核樣品均為有準確結(jié)果的質(zhì)控樣。考慮到實際情況及項目穩(wěn)定性，質(zhì)控樣均選擇與實際樣品相似的基質(zhì)。每個項目購入3個質(zhì)控樣，包括1個陰性樣品和2個陽性樣品（分別是1倍檢出限和1.5倍檢出限），具體如表1所示。

表1 快檢樣品情況

1.4 快檢方法

所驗證市場均參照國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布的快速檢測方法[14-19]和快檢試劑盒的方法進行盲樣檢測。

1.5 考核方案

農(nóng)貿(mào)市場所考核的4個項目各項發(fā)放1個陰性樣品和2個陽性樣品，每家市場共發(fā)放12個質(zhì)控樣，51家市場共發(fā)放質(zhì)控樣624個；批發(fā)市場所驗證的10個項目各項發(fā)放1個陰性樣品和2個陽性樣品，每家市場共發(fā)放質(zhì)控樣30個，9家市場共發(fā)放質(zhì)控樣270個。市場快檢室接收質(zhì)控樣后，于48 h內(nèi)反饋快檢結(jié)果，并進行比對分析。

1.6 評價方案

參考《食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范》[20]及前期考核工作[21]，對考核情況進行評價。對單項考核結(jié)果進行評價：每個項目考核樣品數(shù)為3件，其反饋結(jié)果中未出現(xiàn)或僅出現(xiàn)1例假陰性或者假陽性時，判定該項考核結(jié)果為“符合”；出現(xiàn)1例以上假陰性或者假陽性時，判為“不符合”；若市場快檢室無該項檢測能力，未反饋結(jié)果，則為“無檢測結(jié)果”。

通過計算錯誤總概率（用J表示）評價市場快檢室整體考核情況，錯誤包括假陰性、假陽性和無檢測結(jié)果。當考核樣品總數(shù)為3n（n為項目數(shù)）時，J≤33.5%（即錯誤數(shù)≤n）判定市場考核結(jié)論為“通過”，否則為“不通過”。J值按式（1）計算。

1.7 統(tǒng)計方法

采用GraphPad Prism 9軟件進行數(shù)據(jù)分析，試驗結(jié)果以平均值±標準差表示，P＜0.05表示組間具有顯著性差異（ns，無顯著性差異；*，P＜0.05；**，P＜0.01；***，P＜0.001；****，P＜0.000 1）。

2 結(jié)果與分析

2.1 盲樣考核結(jié)果

食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢盲樣的考核情況如表2所示。農(nóng)貿(mào)市場和批發(fā)市場的通過率均不高，所考核市場的平均J值均在33.50%以上。將不同業(yè)態(tài)所驗證市場的J值以小提琴圖進行展示，可以清晰了解J值分布狀態(tài)。由圖1可知：52家農(nóng)貿(mào)市場的J值分布跨度較大、呈現(xiàn)“葫蘆”形分布，有2家市場的J值達100.00%，J值在41.67%的市場數(shù)量最多；批發(fā)市場的J值相對跨度較小，但也較為分散，而低于33.50%的市場J值相對集中，主要分布在20.00%~26.67%。相較于農(nóng)貿(mào)市場，批發(fā)市場的盲樣考核通過率更高，平均J值也相對較低，但并未產(chǎn)生顯著性差異（P=0.481 5）。

圖1 不同業(yè)態(tài)所考核市場的J值分布

表2 盲樣考核結(jié)果

結(jié)果表明，考核市場的快檢盲樣考核通過率不高，同時J值的分散化分布反映出不同市場間的快檢能力有較大差異，說明市場整體的快檢能力有待提高。因此，對考核結(jié)果進行進一步的分析，以期探究問題所在。

2.2 快檢能力覆蓋情況

根據(jù)反饋的情況統(tǒng)計各家市場快檢室的能力覆蓋范圍，結(jié)果見圖2。由圖2（A）可知：52家農(nóng)貿(mào)市場中有37家市場的快檢能力可覆蓋所考核的4個項目，占比71.15%，而有2家農(nóng)貿(mào)市場4個項目的檢測能力均不具備（即2.1中J值為100%的市場），均無檢測結(jié)果反饋。由圖2（B）可知：9家批發(fā)市場中，除去2家冷鏈物流市場外，僅有1家市場的檢測能力無法覆蓋所考核的10個項目，且其J值最高，為80.00%，而其余6家批發(fā)市場均具備10項檢測能力；2家冷鏈批發(fā)市場中，1家冷鏈市場未涉及蔬菜，另一家僅為肉類冷凍品，檢測項目存在合理缺項，分別缺項1項和4項，實際考核樣品總數(shù)分別為27件和18件。

圖2 所考核市場快檢能力可覆蓋項目情況

快檢能力覆蓋情況反映出各市場快檢室的能力范圍，直接影響考核結(jié)論（J值）。根據(jù)考核結(jié)果，發(fā)現(xiàn)批發(fā)市場快檢室的檢測能力覆蓋率較高，而農(nóng)貿(mào)市場的覆蓋率有待提升。結(jié)合實地現(xiàn)場查看，發(fā)現(xiàn)部分市場快檢室未配置相應(yīng)的設(shè)備和試劑盒，缺少相應(yīng)檢測能力，同時也存在部分檢測人員不會操作導致無法進行檢測的情況。

2.3 檢測項目反饋結(jié)果

對反饋的快檢結(jié)果進行分析，包括“符合”和“不符合”2種情況。對考核“符合”的情況進行分析，匯總各市場快檢室核考結(jié)果為“符合”的項目數(shù)量，如圖3所示。農(nóng)貿(mào)市場快檢室反饋的結(jié)果中（圖3A），4項檢測項目考核結(jié)果均“符合”的市場僅有2家，有2項檢測項目結(jié)果“符合”的市場數(shù)量最多，而存在11家市場未出現(xiàn)“符合”項目。批發(fā)市場中，2家冷鏈市場存在不同的缺項情況，未統(tǒng)計在圖內(nèi)，其結(jié)果“符合”的項目數(shù)分別為5項（缺項1項）和0項（缺項4項）。其余7家市場的結(jié)果見圖3（B）。未發(fā)現(xiàn)10項檢測項目盲樣考核結(jié)果均“符合”的市場，結(jié)果“符合”的項目數(shù)分別為7，6和2，這3種情況的市場數(shù)量類似。

圖3 檢測項目考核結(jié)果“符合”情況

根據(jù)評價方案，考核結(jié)果“不符合”為出現(xiàn)1例及以上的假陽性或者假陰性，因此統(tǒng)計各市場的假陽性率和假陰性率，計算不同業(yè)態(tài)市場的平均值，結(jié)果見表3。農(nóng)貿(mào)市場和批發(fā)市場的平均假陰性率較高，數(shù)值在50.00%左右，均高于其平均假陽性率。同時所考核市場平均假陽性率和假陰性率的標準差都比較高，其中農(nóng)貿(mào)市場平均假陽性率的誤差值甚至超過其本身，說明不同市場間的假陽性率和假陰性率有較大差異，快檢水平相差較大。

表3 所考核市場的平均假陽性率和假陰性率 單位：%

結(jié)合2.2可知，雖然市場快檢室具有相應(yīng)的檢測能力，可對發(fā)放的快檢盲樣開展檢測并反饋結(jié)果，但其“符合”結(jié)果較少，檢測水平有待提升，具備快檢能力且能力通過考核的市場數(shù)量較少?！安环稀钡慕Y(jié)果中，假陰性出現(xiàn)較多，并且各市場的檢測水平參差不齊、相差較大，能力建設(shè)不平衡。

2.4 單項考核結(jié)果

針對不同的檢測項目進行進一步分析，比較不同檢測項目的考核情況。農(nóng)貿(mào)市場的各項考核結(jié)果如表4所示，所考核的4個項目中，丙溴磷的考核結(jié)果“符合”的市場數(shù)量最多，同時僅有4家市場的快檢室不具備丙溴磷檢測能力，“無檢測結(jié)果”的市場數(shù)量最少；而二氧化硫考核結(jié)果“不符合”的市場數(shù)量最多，其次為亞硝酸鹽，其“不符合”結(jié)果均占所反饋結(jié)果的60%以上，且不具備亞硝酸鹽檢測能力的農(nóng)貿(mào)市場數(shù)量最多，達13家。

表4 農(nóng)貿(mào)市場單項考核結(jié)果

批發(fā)市場的單項考核結(jié)果如表5所示。所考核的10個項目中，亞硝酸鹽的考核結(jié)果“符合”的市場數(shù)量最多，其次為丙溴磷和腐霉利；而雙氧水未出現(xiàn)考核“符合”的結(jié)果，二氧化硫和甲醛結(jié)果“不符合”的數(shù)量占第二；除了二氧化硫、鹽酸克倫特羅、亞硝酸鹽和孔雀石綠均有結(jié)果反饋外，其余檢測項目均有1家批發(fā)市場“無檢測結(jié)果”。

表5 批發(fā)市場單項考核結(jié)果

分別統(tǒng)計不同檢測項目的假陽性率和假陰性率，農(nóng)貿(mào)市場的情況如圖4（A）所示。4個考核項目的假陽性率和假陰性率的高低排名一致，丙溴磷均為最低，而二氧化硫均為最高，其假陰性率達75.58%，并且4個考核項目的假陰性率均高于假陽性率。批發(fā)市場的情況如圖4（B）所示。所考核的10個項目中，甲醛的假陽性率最高，其次為二氧化硫和雙氧水，而丙溴磷和鹽酸克倫特羅未出現(xiàn)假陽性；雙氧水的假陰性率最高，其次為二氧化硫和甲醛，而丙溴磷的假陰性率最低。除了甲醛外，其余檢測項目均為假陰性率高于假陽性率。

圖4 不同檢測項目的假陽性率和假陰性率

綜合來看：丙溴磷的考核結(jié)果最好，其檢測能力覆蓋情況和結(jié)果符合率最高；二氧化硫的考核結(jié)果在農(nóng)貿(mào)市場和批發(fā)市場中均較差，出現(xiàn)較多的假陽性和假陰性，而亞硝酸鹽的考核結(jié)果不一，在農(nóng)貿(mào)市場中結(jié)果較差且檢測能力覆蓋率最低，但在批發(fā)市場中結(jié)果最好；除二氧化硫外，批發(fā)市場的考核項目中雙氧水和甲醛結(jié)果也較差，雙氧水未出現(xiàn)“符合”結(jié)果且假陰性率最高，而甲醛的假陽性率最高。

對“不符合”的原因進行分析，主要有：試驗購買的質(zhì)控樣的檢出限嚴格按照快檢國標來執(zhí)行，因此質(zhì)控樣的檢出限較低；部分食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場的快檢設(shè)備未及時更新，靈敏度較低，導致無法檢出，因此出現(xiàn)假陰性；二氧化硫、甲醛、雙氧水等物質(zhì)由于易揮發(fā)、易分解，同時受時間、環(huán)境變化的影響，部分市場接收到質(zhì)控樣后儲存不當或者未及時進行檢測，故導致結(jié)果不準確。

3 結(jié)論與討論

開展的食品快檢盲樣考核工作覆蓋范圍廣，共考核蘇州市范圍內(nèi)的52家農(nóng)貿(mào)市場和9家批發(fā)市場的快檢室。所考核的檢測項目設(shè)置全面、目標明確，農(nóng)貿(mào)市場設(shè)置4個項目，包括市場常見的丙溴磷、二氧化硫、鹽酸克倫特羅和亞硝酸鹽項目，批發(fā)市場在此4項的基礎(chǔ)上，增加6項常見高風險食用農(nóng)產(chǎn)品的檢測項目，覆蓋農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、違法添加物等項目。考核發(fā)現(xiàn)，整體市場快檢室的快檢能力有待提升，農(nóng)貿(mào)市場和批發(fā)市場的通過率均不高，具體表現(xiàn)為部分市場快檢室快檢能力覆蓋不全、出現(xiàn)較多的假陰性或假陽性，所考核項目中丙溴磷的考核結(jié)果最好，亞硝酸鹽、二氧化硫、雙氧水、甲醛的市場快檢室檢測能力較差、有待加強。

結(jié)合實地現(xiàn)場查看分析考核結(jié)果通過率不高的原因，從人（檢測人員）、機（儀器設(shè)備）、法（檢測方法）、料（檢測試劑）、環(huán)（檢測環(huán)境）5個角度展開[2]：一是檢測人員專業(yè)水平不足?？鞕z雖相較于傳統(tǒng)實驗室檢測操作便捷、技術(shù)要求相對較低，但在實際操作時仍需規(guī)范的操作手法和一定的專業(yè)知識。從所考核市場的快檢人員配置上看，大部分檢測人員非相關(guān)專業(yè)、缺乏專業(yè)技術(shù)背景，僅經(jīng)過統(tǒng)一培訓即上崗操作，缺乏深度培訓和系統(tǒng)學習；有些市場還未配備專職檢測員，為其他崗位人員兼任，時間和精力較為分散。這樣易造成快速檢測過程中關(guān)鍵性控制步驟操作不當及對結(jié)果的誤判，從而產(chǎn)生假陽性或假陰性[23]。二是檢測設(shè)備配置落后。一方面，部分市場檢測設(shè)備和試劑盒配置不足，其中有些市場僅有農(nóng)藥殘留快速檢測儀，無其他檢測用設(shè)備，缺乏相應(yīng)的檢測能力；另一方面，部分市場的快檢設(shè)備未及時更新、靈敏度較低，導致無法檢出、出現(xiàn)假陰性，同時市場儀器管理缺失，缺乏計量和驗證，影響結(jié)果的可靠性。三是檢測方法理解不到位。檢測方法是快檢試驗的技術(shù)核心[24]，部分廠家的試劑盒說明書僅包括操作步驟，未對檢測原理、關(guān)鍵性步驟、注意事項等進行說明，再加上檢測員的理論知識水平不足，容易導致檢測員理解不到位，無法完全理解和掌握檢測方法[25]，造成操作不當。四是檢測試劑保存不當。經(jīng)現(xiàn)場排查快檢室，發(fā)現(xiàn)部分市場的快檢室存在試劑儲存條件不當或超過有效期的情況，快檢試劑盒是其技術(shù)方法的載體，不合格的試劑將直接導致無效或錯誤的檢測結(jié)果[26]。五是檢測環(huán)境不合規(guī)。快檢室應(yīng)該具備獨立的工作場所和合理的區(qū)域劃分，這是開展快檢試驗的前提和基本。現(xiàn)場排查發(fā)現(xiàn)部分市場的快檢試驗區(qū)和辦公區(qū)混用，這可能對試驗造成干擾或交叉污染；同時環(huán)境溫度也是影響結(jié)果的重要因素，部分檢測項目在溫度不符的情況下進行試驗可能造成反應(yīng)不完全，產(chǎn)生假陽性[27]。

針對上述問題分析，提出建議措施：一是加強快檢員的管理和培訓，提高其技術(shù)水平。蘇州市市場監(jiān)督管理局于2017年3月制訂《蘇州市食用農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場快速檢測室建設(shè)指南》，2020年9月制訂《蘇州市食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快速檢測工作指南》，并且每年定期對蘇州市范圍內(nèi)的集中交易市場的快檢人員進行培訓與考核。但通過快檢考核，發(fā)現(xiàn)部分市場的快檢人員配置和檢測能力上仍存在一定問題，應(yīng)繼續(xù)加強監(jiān)管和督促。可定期組織對市場快檢人員的日常培訓，并對快檢工作開展定期考核，同時激勵集中交易市場落實主體責任[28]，建立考核培訓機制、開展自查、加強學習，有效提升市場快檢水平。二是加大快檢室設(shè)備投入，合理布局快檢環(huán)境。設(shè)備的配置情況直接影響檢測范圍，建議各食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場及時改進現(xiàn)有不足，完善設(shè)備、試劑配置，提高快檢項目數(shù)量、拓寬檢測范圍。并根據(jù)實際快檢工作需要合理調(diào)整實驗室布局，參照指南科學劃分功能區(qū)域，避免交叉污染并為檢測員提供一個安全的檢測環(huán)境[29]。建議相關(guān)政府部門從食品安全監(jiān)管角度出發(fā)，積極為市場解決快檢室建設(shè)上的客觀問題[28]，切實發(fā)揮市場快檢作用，保障老百姓舌尖上的安全。三是加強快檢產(chǎn)品評價和管理。快檢產(chǎn)品的質(zhì)量是影響快檢結(jié)果準確性的關(guān)鍵因素。為保證快檢產(chǎn)品的使用質(zhì)量，應(yīng)由權(quán)威檢測機構(gòu)對主要供應(yīng)商開展快檢產(chǎn)品評價，及時發(fā)布和更新評價合格的產(chǎn)品目錄，方便市場方參考?？捎晒?yīng)商技術(shù)人員向市場檢測員講解快檢方法原理和具體試驗要點，確?？鞕z人員切實掌握檢驗方法[26]。同時市場應(yīng)加強快檢產(chǎn)品管理，嚴格按照說明書存放和使用，避免資源耗材浪費。四是完善快檢盲樣考核和評價方案?？鞕z盲樣考核涉及的市場數(shù)量和發(fā)放的質(zhì)控樣較多，盲樣送到被考核市場后，有些快檢室未及時接收或未能提前準備好快檢產(chǎn)品，導致不能及時進行檢測，對結(jié)果產(chǎn)生一定影響。同時質(zhì)控樣的檢出限較低，提高一定檢測難度。而快檢與實驗室能力考核不同，本身檢測方法存在一定的正確率[31]，雖考核項目較多，但每個項目發(fā)放的考核樣品較少。盲樣考核應(yīng)在考核基礎(chǔ)上總結(jié)經(jīng)驗，做好與市場方的對接，增多每項發(fā)放的考核樣品數(shù)量，完善快檢考核方案。

隨著快檢體系的不斷發(fā)展和完善，快檢在食品安全監(jiān)管中發(fā)揮著越來越重要的作用，是食品安全的重要保障。通過食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢盲樣考核，可以更清晰地了解到蘇州市快檢室能力建設(shè)中存在問題，并針對性地提出建議措施，具有重要現(xiàn)實意義?？鞕z室建設(shè)任重道遠，只有不斷總結(jié)和發(fā)展，不斷提高快檢室的管理水平和檢測水平，才能保障快檢結(jié)果的準確、可靠，促進快檢工作長遠發(fā)展，真正發(fā)揮快檢作用、切實保障食品安全。