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    一款能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)推液的新型注射泵及其應(yīng)用

    2023-05-11 06:49:32林春生
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2023年3期
    關(guān)鍵詞:蠕動泵吸液主動輪

    林春生

    (睿科集團(廈門)股份有限公司,福建 廈門 361000)

    0 引言

    目前市面上用于打液體的泵有注射泵、蠕動泵、隔膜泵、葉片泵和齒輪泵等。

    蠕動泵、隔膜泵等的打液方式為一節(jié)一節(jié)地推進液體,在一些需要穩(wěn)定流速、持續(xù)不斷打液的應(yīng)用中無法使用,如蛋白純化應(yīng)用,其對注射器的連續(xù)推液及推液精度、穩(wěn)定性均要求很高[1]?;蛘邔Ρ容^敏感的SPE(固相萃?。?yīng)用,注射泵緩慢吸液時是不推液的,這段時間有可能出現(xiàn)SPE 柱填料干燥,影響提取效果。市面上的注射泵的結(jié)構(gòu)方式是一個電機驅(qū)動一個注射器通過切換閥進行吸液、推液且吸液時是不推液的,這不僅浪費時間,還可能會對某些應(yīng)用效果產(chǎn)生影響。

    所以市場亟需一款既能夠保留注射泵的高精度及高穩(wěn)定性,又能夠擁有類似蠕動泵等大流量推液的產(chǎn)品。

    1 舊、新型注射泵結(jié)構(gòu)原理

    1.1 傳統(tǒng)注射泵的主要結(jié)構(gòu)及原理

    傳統(tǒng)注射泵吸液、推液方式是一個電機驅(qū)動一個注射器,再通過切換閥進行吸液、推液,吸液時是不推液的。其缺點是注射泵需要有吸液和推液動作,在吸液時不能同時推液。如設(shè)置注射器吸液推液速度為10mL/min,采用10mL 的注射器,注射泵則需要花1min 進行抽液,再花1min 進行推液。在注射器吸液的1min 內(nèi),SPE 或者凈化柱燈內(nèi)是不通過液體的,其間柱子有可能會干掉,還有可能會對其他應(yīng)用效果產(chǎn)生影響。如果進行上樣的液體容量大,需要不停地進行吸液、推液動作,例如要上樣1000mL 的樣品,同樣采用10mL 注射器,則需要吸液、推液各100 次,而每次吸液都占據(jù)了較多時間,如果還是按照10mL/min 的吸液、推液速度,則有1000min 是不推液的,無法實現(xiàn)連續(xù)打液功能[2]。

    1.2 新型注射泵的主要結(jié)構(gòu)及流路原理

    新型的注射泵主要原理為一個電機驅(qū)動一大一小2 個注射器,通過單電機驅(qū)動實現(xiàn)雙軌反向運動,進而實現(xiàn)連續(xù)推液。如圖1 所示。新型注射泵結(jié)構(gòu)由基座、三通閥(多通閥)、1 號注射泵、1 號滑軌、1 號滑塊、三通、2 號注射泵、2 號滑軌、2 號滑塊、電機、主動帶輪、皮帶(同步帶)以及從動帶輪組成。

    圖1 新型注射泵結(jié)構(gòu)圖

    如圖1(a)所示,三通閥固定于基座最上方,主動帶輪鎖在電機軸上,并與基座固定于三通閥下面。電機的下面左右各鎖一組滑軌、滑塊(1、2 號滑軌、滑塊)。滑塊可以在滑軌上下滑動,最下面則固定著從動帶輪。主動輪和從動輪通過一根同步帶連接[3]。電機轉(zhuǎn)動時,主動輪通過同步帶,驅(qū)動從動輪進行順時針或逆時針轉(zhuǎn)動。1、2 號滑塊分別固定在同步帶的左右側(cè),當(dāng)電機驅(qū)動主動輪順時針轉(zhuǎn)動時,同步帶驅(qū)動1 號滑塊上行,驅(qū)動2 號滑塊下行;當(dāng)電機逆時針轉(zhuǎn)動時,則反之。如圖1(b)所示,三通閥下面左邊固定著兩通,1 號注射器(10mL)與兩通的下口對接,上口則用軟管接到三通閥的COM 端。三通閥下面的右側(cè)固定著三通,2 號注射器(10mL)與三通的下口對接,上口則用軟管接到三通閥的NC 端,右側(cè)出口則連接到應(yīng)用區(qū),如SPE 柱等。三通閥的NO 端可直接連接樣品和溶劑,或者可連接其他多通閥進行溶劑或樣品選擇。1、2 號注射器的活塞桿則通過銷與1、2 號滑塊固定。1、2 號滑塊上下滑動時,驅(qū)動注射器的活塞桿上下運動,以此實現(xiàn)推液和吸液[4]。

    流路原理圖如圖2 所示。

    圖2 新型注射泵流路圖

    1.3 新型注射泵的動作原理

    例如需要大流量進樣1000mL 樣品,需要以10mL/min 的速度將溶劑過SPE 柱,總量為1000mL。

    新型注射泵的詳細動作如下:

    電機驅(qū)動主動帶輪逆時針旋轉(zhuǎn),1 號滑塊帶動1 號注射器(10mL 容量注射器)的活塞桿往下運行,以20mL/min 的速度抽液。此時三通閥的NO 與COM 通,液體通過NO 流進1 號注射器。與此同時2 號滑塊帶動2 號注射器的活塞桿向上運行,進行推液,此時三通閥的NC 端為關(guān)閉狀態(tài),2 號注射器推出的液體只能通過三通流向右側(cè)到SPE 柱上。由于2 號注射器(5mL)的規(guī)格是1 號注射器(10mL)的一半,皮帶左側(cè)下行速度與皮帶右側(cè)上行速度是一致的,因此2 號注射器推出液體的速度為1 號注射器吸液速度的一半,即從2 號注射器出來的液體過SPE 柱的流速為10mL/min。如圖3所示。

    圖3 1 號泵抽液、2 號泵推液

    然后在1 號注射泵抽到底的瞬間,三通閥切換成NC 與COM 通。電機驅(qū)動主動輪改為順時針旋轉(zhuǎn),1 號滑塊帶動1號注射器的活塞桿往上運行,用20mL/min 的速度推液。與此同時,2 號滑塊帶動2 號注射器的活塞桿往下運行進行抽液,此時NO 端為關(guān)閉狀態(tài),1 號注射器推出的液體通過NC端流向三通。由于2 號注射器在同步抽液,因此1 號注射器流出的液體被分流了,一部分流向2 號注射器,另一部分流向SPE 柱。由于2 號注射器的規(guī)格是1 號注射器的一半,2號注射泵的抽液速度為10mL/min,1 號注射器打出去的液體有一半會被吸進2 號注射器,因此實際過SPE 柱的流速為10mL/min。如圖4 所示。

    圖4 1 號泵抽液、2 號泵推液

    如此反復(fù),只要驅(qū)動電機進行正反轉(zhuǎn)切換,并以1 號規(guī)格注射器以20mL/min 的速度進行抽液及推液,即可實現(xiàn)以10mL/min 的速度連續(xù)進液到SPE 柱。

    2 新型注射泵的實際應(yīng)用

    該文根據(jù)中山市質(zhì)量技術(shù)協(xié)會發(fā)布的《水質(zhì) 磺胺類抗生素的測定 固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法》中的固相萃取環(huán)節(jié),用新型注射泵搭建了如圖5 所示的流路圖進行快速固相萃取。

    如圖5 所示,新型注射泵的三通閥NO 端連接一套12通切換閥,用于選擇各種溶劑及樣品等。新型注射泵2 號注射泵上的三通右出口先連接一個三通切換閥,用于切換氮氣[5]。

    圖5 固相萃取流路圖

    質(zhì)譜法中的固相萃?。合冗M行SPE 柱的活化,活化方法為依次用6mL 甲醇和6mLH2O 活化SPE 柱(固相萃取柱)。動作為先將出液口插入SPE 柱,并將SPE 柱移動至排廢槽上方,12 通閥切換至1 號口(甲醇)。主動輪逆時針轉(zhuǎn)動,抽取6mL 甲醇。此時2 號注射泵排出空氣。然后主動輪以2mL/min的速度順時針轉(zhuǎn)動,甲醇已1mL 的速度分流至2 號注射器及SPE 柱中。同時12 通閥切換至2 號口(H2O 超純水),1號注射器推到底后,主動輪切換為2mL/min 的速度逆時針轉(zhuǎn)動。1 號注射泵以2mL/min 的速度抽取6mL 超純水H2O,此時2 號注射泵以1mL/min 的速度繼續(xù)將甲醇推至SPE 柱。抽完6mL 超純水的同時,2 號注射泵也推完了甲醇。接著主動輪繼續(xù)切換為2mL/min 的速度順時針轉(zhuǎn)動。1 號注射泵以1mL/min 的速度繼續(xù)推液,將其中的H2O 推入SPE 柱及2 號注射器。同時12 通閥切換至3 號口(樣品)。1 號注射器推到底后,主動輪切換為2mL/min 的速度逆時針轉(zhuǎn)動,開始抽取樣品(1000mL 水樣),并將2 號注射器內(nèi)的H2O 全部過柱SPE 柱,此時SPE 柱活化完成。此時開始上樣1000mL水樣。1 號注射泵抽到底后,主動輪切換成順時針轉(zhuǎn)動,以16mL/min 的速度進行推液。樣品以8mL/min 的速度分流至2號注射器及SPE 柱中。重復(fù)此動作,直到完成1000mL 的水樣過柱。上樣完成后,12 通閥切換回2 號口繼續(xù)抽10mL 的超純水H2O 過柱SPE 柱進行淋洗。去除SPE 柱上保留軟弱的雜質(zhì)。完成淋洗后,新型注射泵及12 通閥停止運行,打開右側(cè)三通閥,氮氣從NC 端進入、從COM 端出吹干SPE柱,吹干后將SPE 柱移動至收集管的上方。最后收集洗脫液,即將12 通閥切換到1 號口,用新型注射泵以重復(fù)動作抽取12mL 甲醇,并以1mL/min 的速度過柱SPE 柱,將SPE 柱內(nèi)的萃取物收集至收集管內(nèi),并濃縮至0.5mL,加入0.5mL 水和1.0μL 內(nèi)標(biāo)液,濾膜過濾后置于樣品瓶內(nèi)等待測試即可。

    通過以上操作即可完成固相萃取環(huán)節(jié),該環(huán)節(jié)可以節(jié)省一半的1000mL 進樣時間。

    3 結(jié)論

    綜上所述,與傳統(tǒng)的注射泵、蠕動泵相比,新型注射泵具有如下優(yōu)勢:1)保留了注射泵精度遠高于蠕動泵精度這個優(yōu)點。2)實現(xiàn)了類似蠕動泵的可以大流量連續(xù)推液的功能。3)實現(xiàn)了穩(wěn)定輸出,具備蠕動泵不具備的標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。4)傳統(tǒng)注射泵在吸液時,新型注射泵可以吸液、推液同時進行,比傳統(tǒng)注射泵提高了一倍效率。

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