鹵水-氨法反向沉淀對(duì)氫氧化鎂結(jié)晶生長(zhǎng)的影響

劉輝 ， 羅才貴 ， 鄒來(lái)禧 ， 宋學(xué)文 ， 柳殷 ， 羅仙平 *,

(1.江西理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州 341000； 2.西安建筑科技大學(xué)，西安 710055)

我國(guó)鹽湖資源豐富， 從大興安嶺-陰山山脈-太行山-祁連山脈、秦嶺以北區(qū)域至我國(guó)西南地區(qū)均有分布[1]， 僅以青海察爾汗鹽湖為例，每年因鹽湖資源開(kāi)發(fā)產(chǎn)生的含鹵廢液達(dá)4 800～6 000 萬(wàn)噸，其氯化鎂含量高，經(jīng)天然析出即形成水氯鎂石（MgCl2·6H2O）晶體，且雜質(zhì)含量低[2]，具有較好品質(zhì)。 當(dāng)前，水氯鎂石是鹽湖鎂基材料開(kāi)發(fā)的主要原料之一， 平均每生產(chǎn)1 噸鉀鹽會(huì)副產(chǎn)8～9 噸水氯鎂石， 長(zhǎng)期堆放的水氯鎂石不僅形成“鎂害”，威脅當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)安全，而且造成資源浪費(fèi)[3]。 廢棄水氯鎂石廣泛用于制備金屬鎂、氫氧化鎂、氧化鎂、無(wú)水氯化鎂、相變儲(chǔ)能材料等[4-6]。通過(guò)鹽湖水氯鎂石制備氫氧化鎂的方法主要為液相化學(xué)法；沉淀劑主要有石灰乳、氫氧化鈉、氨水（氣）、碳酸鈉等[7]，沉淀方式主要有直接沉淀法、均勻沉淀法、反向沉淀法[8]。 另外，通過(guò)熱解-水合法、電沉積法、超聲微波輔助制備氫氧化鎂的文獻(xiàn)也有報(bào)道[9-11]。 氫氧化鎂具有無(wú)毒、無(wú)污染、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，可作為抗菌劑[12]，廢水、廢氣和酸性水污染物處理劑[13]以及新一代的阻燃劑[14]，廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生、環(huán)保和消防等多個(gè)領(lǐng)域。 因此，利用青海鹽湖水氯鎂石制備氫氧化鎂功能材料， 不僅能夠消納大量水氯鎂石， 對(duì)于鹽湖資源的高效開(kāi)發(fā)和高值化利用具有重要意義。

氫氧化鎂屬于CdI2型晶體， 即6 個(gè)OH-離子組成八面體，Mg2+位于八面體中心， 形成八面體結(jié)構(gòu)單元；晶體形貌通常為六方片狀。此外，氫氧化鎂的不同暴露面具有不同極性，（001） 晶面屬于非極性面，是Mg-OH 離子鍵構(gòu)成的生長(zhǎng)基元在面上的延伸；而（101）晶面則是極性較強(qiáng)的面，是生長(zhǎng)基元層與層之間的疊加，主要是弱氫鍵相連[15]（見(jiàn)圖 1）。 促進(jìn)（001）晶面的生長(zhǎng)，有利于得到分散性良好、表面極性小的六角片狀氫氧化鎂[16]，提高其與高分子聚合物的相容性，得到優(yōu)質(zhì)的綠色阻燃型材料[17-18]。 因此，通過(guò)I001/I101峰強(qiáng)比分析氫氧化鎂晶體的生長(zhǎng)情況[19-21]具有重要意義。張婧[22]通過(guò)調(diào)控晶體反應(yīng)條件實(shí)現(xiàn)了氫氧化鎂的晶面選擇性生長(zhǎng)，發(fā)現(xiàn)不同晶面極性的氫氧化鎂對(duì)剛果紅的吸附性能存在差異。 高雪燾[23]通過(guò)化學(xué)包覆、接枝聚合方法制備六角片狀氫氧化鎂，在復(fù)合阻燃橡膠的力學(xué)性能和阻燃性能上表現(xiàn)優(yōu)異。 吳易梅等[24]通過(guò)結(jié)晶-水熱法制備分散性良好的六角片狀氫氧化鎂產(chǎn)品。 ZHU 等[25]通過(guò)對(duì)檸檬酸用量和水熱條件的調(diào)控，可控合成具有高比表面積（159 m2/g）和高孔容（0.75 cm3/g）的氫氧化鎂，對(duì) Pb（Ⅱ）和 Cd（Ⅱ）吸附效果顯著。綜上可知，氫氧化鎂的可控合成，不僅有助于改善其理化性質(zhì)， 而且能夠拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域，具有重要意義。

圖1 氫氧化鎂生長(zhǎng)基元及其在（001） 面及（101） 面的排列方式[15]Fig. 1 Schematic diagram of Mg（OH）2 growth unit and its arrangement in （001） and （101） plane[15]

傳統(tǒng)制備氫氧化鎂的方法中， 通常以NaOH 為沉淀劑，在強(qiáng)堿作用下，氫氧化鎂的結(jié)晶、生長(zhǎng)過(guò)程會(huì)瞬時(shí)完成，難以控制其形貌，產(chǎn)物常呈膠體狀，容易發(fā)生團(tuán)聚，包覆溶液中的Na+、Cl-，在烘干后形成NaCl晶體，進(jìn)而導(dǎo)致其粒徑大和純度低[26]?；诖耍嚓P(guān)學(xué)者提出以氨水為沉淀劑制備氫氧化鎂。 氨水屬于弱堿，其水解過(guò)程（提供OH-離子）相對(duì)緩慢，能減緩氫氧化鎂晶體的成核、生長(zhǎng)過(guò)程，有利于調(diào)控氫氧化鎂的形貌[27]。 此外，上述反應(yīng)過(guò)程中生成的副產(chǎn)品氯化銨，也可通過(guò)回收實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。粒徑分布方面，在不考慮孔隙率的情況下，氫氧化鎂的粒度越細(xì)，比表面積越大[28]。易求實(shí)等考察滴加方式對(duì)制備氫氧化鎂的影響，發(fā)現(xiàn)通過(guò)反向滴加（鎂源加入到堿液中）方式，反應(yīng)體系的pH 值始終在堿性范圍內(nèi)， 生成的Mg（OH）2顆粒帶相同的電荷，有利于減少二次團(tuán)聚，得到粒徑分布窄的氫氧化鎂晶體[29-31]。 在氯根含量方面，宋磊等[32]采用鹽湖鹵水制備出了工業(yè)級(jí)Mg（OH）2和MgO，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中的雜質(zhì)氯的主要存在形式為結(jié)合態(tài)和游離態(tài)。楊喜云等[33]在通過(guò)水氯鎂石和氨水為原料制備氫氧化鎂過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)Mg2+離子濃度＜3 mol/L 時(shí)，所得產(chǎn)品為氫氧化鎂，而當(dāng)Mg2+離子濃度≥3 mol/L 時(shí)，則出現(xiàn)堿式氯化鎂（BMC）相；反應(yīng)溫度大于50 ℃，堿式氯化鎂向氫氧化鎂轉(zhuǎn)變，進(jìn)而改變氫氧化鎂純度。 綜上可知，通過(guò)控制反應(yīng)參數(shù)，能夠?qū)溲趸V的成核結(jié)晶、形貌粒徑、Cl-含量進(jìn)行調(diào)控。

本研究以鹽湖廢棄的水氯鎂石 （MgCl2·6H2O）為原料， 通過(guò)過(guò)濾除雜、 重結(jié)晶等工藝制備精制鹵水，通過(guò)反向沉淀方式，與氨水反應(yīng)；通過(guò)調(diào)控反應(yīng)過(guò)程中的Mg2+離子濃度、反應(yīng)溫度、進(jìn)料速度和陳化時(shí)間等，探究反應(yīng)條件對(duì)氫氧化鎂成核結(jié)晶、粒徑和Cl-含量的影響規(guī)律， 為研究鹽湖水氯鎂石制備氫氧化鎂晶面生長(zhǎng)調(diào)控的優(yōu)化奠定基礎(chǔ)，為利用鹽湖資源制備高純、高附加值的氫氧化鎂功能材料提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)藥劑與儀器

化學(xué)試劑（均為分析純）：鎂源為青海鹽湖水氯鎂石（MgCl2·6H2O）重結(jié)晶后的精制鹵水、氨水（西隴科學(xué)股份有限公司，簡(jiǎn)稱為西隴科學(xué)，下同）、乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱為EDTA，西隴科學(xué)）、鉻黑指示劑（上海麥克林公司）、鈣-羧酸指示劑（上海麥克林公司）、硝酸（西隴科學(xué)）、鉻酸鉀（以達(dá)科技），實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

主要儀器：集熱式磁力攪拌器（DF-101S，常州金壇友儀器有限公司）、蠕動(dòng)泵（YZ15,保定雷弗流體科技有限公司）、真空干燥箱（ADP310C，重慶雅馬拓科技有限公司）、離心機(jī)（YINGTAI-TD5B，長(zhǎng)沙英泰儀器有限公司）、電熱恒溫水浴鍋（DK-2000-IIIL，黃驊菲斯福實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）、X 射線衍射儀（Empyrean 型，荷蘭）、掃描電鏡（FEI-MLA650，美國(guó)）、激光粒度測(cè)試儀（LT3600，珠海真理光學(xué)儀器有限公司）。

1.2 鹽湖鹵水-氨法-反向沉淀制備氫氧化鎂

1.2.1 鹽湖鹵水-氨法-反向沉淀制備氫氧化鎂

預(yù)處理：將鹽湖廢棄水氯鎂石（青海西部鎂業(yè)有限公司）通過(guò)過(guò)濾除雜、重結(jié)晶等工藝制備成精制鹵水，并通過(guò)EDTA 測(cè)定Mg2+離子濃度。 氫氧化鎂制備工藝見(jiàn)圖2。

圖2 鹵水-氨法-反向沉淀制備氫氧化鎂的工藝流程Fig. 2 Process flow chart of preparation of magnesium hydroxide by brine-ammonia-reverse precipitation

反向沉淀法： 將500 mL 三口玻璃燒杯置于集熱式恒溫磁力攪拌器裝置中，倒入一定量氨水，勻速（一定速率）滴入 MgCl2溶液，攪拌 30 min（600 r/min），在水浴鍋中恒溫陳化一定時(shí)間。 此后，將氫氧化鎂懸濁液轉(zhuǎn)移至離心瓶中離心（2 000 r/min，10 min），洗滌（去離子水法3 次、無(wú)水乙醇法2 次），每次加入200 mL 洗液，攪拌 5 min，而后轉(zhuǎn)移至烘箱中烘干（105 ℃，12 h），得到氫氧化鎂樣品，待測(cè)。

1.2.2 氫氧化鎂中Cl-含量的測(cè)量

稱取1 g 樣品， 精確至0.000 1 g， 用過(guò)量硝酸溶解，加蒸餾水，用少量NaOH 調(diào)節(jié)溶液pH 值至7～8，容量瓶定容至100 mL 后搖勻。 準(zhǔn)確移取25 mL 試液于250 mL 錐形瓶中，加 2～3 滴 5% K2CrO4，以 AgNO3標(biāo)定溶液滴至溶液呈磚紅色，記下所用體積V，重復(fù)3 次。

Cl-含量:

式（1）中：ω（Cl-）為 Cl-含量占?xì)溲趸V樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；c 為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V 為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，mL；m 為稱取樣品的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 鎂離子濃度的影響

考察不同 Mg2+離子濃度 （0.5、1.0、1.5、2.0 mol/L，100 mL）對(duì)氫氧化鎂結(jié)晶度、粒徑和 Cl-含量的影響。 對(duì)所制備的氫氧化鎂樣品進(jìn)行XRD 分析（見(jiàn)圖 3（a）），發(fā)現(xiàn)其 XRD 衍射峰位置與氫氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#83-0114） 的特征衍射峰位置匹配，且（001）晶面、（101）晶面和（110）晶面特征峰尖銳， 表明所制備的樣品為氫氧化鎂， 有較高的結(jié)晶度。 進(jìn)一步通過(guò) XRD 特征參數(shù)分析（見(jiàn)表 1），發(fā)現(xiàn)隨著Mg2+離子濃度的增大，I001/I101峰強(qiáng)比由0.70 逐漸增大到 0.86，表明氫氧化鎂（001）晶面得到生長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品的極性降低，且團(tuán)聚減少。 這是由于隨著Mg2+離子濃度的增大，氫氧化鎂生成速率增大， 各個(gè)晶面的生長(zhǎng)速率均會(huì)提高， 但由于（001）晶面的表面能最低[34]，為使整個(gè)晶體能量最低， 氫氧化鎂 （001） 晶面生長(zhǎng)速度會(huì)高于（101）晶面。

表1 不同鎂離子濃度制備的氫氧化鎂晶體特征參數(shù)（T=45 ℃，V=5 mL/min， t=0.5 h）Table 1 The crystal characterization parameters of magnesium hydroxide prepared with different concentrations of magnesium ions （T=45 ℃, V =5 mL/min, t=0.5 h）

對(duì)所得氫氧化鎂樣品進(jìn)行粒徑分析 （見(jiàn)圖3（b）），發(fā)現(xiàn)隨著Mg2+離子濃度的增大， 氫氧化鎂的粒徑趨于變小，且粒徑分布較窄，表明所得氫氧化鎂樣品均一性較好。 對(duì)上述樣品進(jìn)行氯根測(cè)定分析，發(fā)現(xiàn)隨著Mg2+離子濃度的增大， 氫氧化鎂固體中的Cl-含量整體呈上升趨勢(shì)（見(jiàn)圖3（c）），而Cl-含量偏大可能影響氫氧化鎂樣品的性能[35]。 綜合考慮氫氧化鎂結(jié)晶度好、粒徑均勻性、Cl-含量低等要求，宜選擇Mg2+離子濃度為1.5 mol/L。

圖3 不同鎂離子濃度制備的氫氧化鎂（T=45 ℃，V 進(jìn)料=5 mL/min，t=0.5 h）Fig. 3 Magnesium hydroxide prepared by different concentrations of magnesium ions（T=45 ℃, Vfeed=5 mL/min, t=0.5 h）

2.2 反應(yīng)溫度的影響

保持 Mg2+離子濃度（1 mol/L，100 mL）、氨水濃度過(guò)量 （2 mol/L，110 mL）， 改變反應(yīng)溫度（35、45、55、65、75 ℃），考察不同反應(yīng)溫度對(duì)制備氫氧化鎂的結(jié)晶度、粒徑和Cl-含量的影響（其他制備步驟見(jiàn)1.2.1）。 結(jié)合氫氧化鎂的特征參數(shù)（見(jiàn)表2），發(fā)現(xiàn)隨著溫度的上升，峰強(qiáng)比I001/I101呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，表明溫度的上升有利于其（001）晶面的生長(zhǎng)[36]， 原因在于氫氧化鎂（001）面的總能量較低，存在熱力學(xué)穩(wěn)定性，在氫氧化鎂晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，其生長(zhǎng)基元不容易與之結(jié)合，最終（001）面成為較顯著的暴露晶面，在溫度較高時(shí)，晶體生長(zhǎng)是在非受迫的情況下進(jìn)行的，晶體的生長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)力主要為表面能的減少及擴(kuò)散效應(yīng)，所以晶體可以自由生長(zhǎng)，晶體各面族的生長(zhǎng)習(xí)性可以得到充分的顯露，隨著溫度升高，這種趨勢(shì)更加明顯，見(jiàn)圖 4（a）。

圖4 不同反應(yīng)溫度制備的氫氧化鎂 （C（Mg2+）=1 mol/L，V =5 mL/min，t=0.5 h）Fig. 4 Magnesium hydroxide prepared at different reaction temperatures（C（Mg2+）=1 mol/L, V =5 mL/min, t=0.5 h）

此外，隨著溫度的上升，制得的氫氧化鎂粒徑增大（見(jiàn)圖 4（b）和表 2）。 有研究表明，氫氧化鎂的合成屬于放熱反應(yīng)， 溫度升高使得氫氧化鎂的溶解度增大，進(jìn)而易發(fā)生溶解再結(jié)晶，使氫氧化鎂晶體小顆粒繼續(xù)結(jié)晶生長(zhǎng)成大顆粒，導(dǎo)致其粒徑增大[37-38]。 在總Cl-含量方面，隨著反應(yīng)溫度的上升，氫氧化鎂的總Cl-含量顯著下降（見(jiàn)圖4（c）），原因在于，溫度上升加劇溶液中的分子運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致氫氧化鎂生成過(guò)程中堿式單核配合物形成多核配合物受到影響，降低夾雜在鏈與鏈之間的氯離子含量[39-40]，從而獲得低Cl-的氫氧化鎂。 綜合考慮氫氧化鎂結(jié)晶度好、粒徑均勻性、Cl-含量低以及節(jié)能等要求，宜選擇反應(yīng)溫度為65 ℃。

表2 不同反應(yīng)溫度制備的氫氧化鎂晶體特征參數(shù)（C（Mg2+）=1 mol/L、V=5 mL/min、t=0.5 h）Table 2 The crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide prepared at different reaction temperatures （C（Mg2+）=1 mol/L, V=5 mL/min, t=0.5 h）

2.3 進(jìn)料速度的影響

保持 Mg2+離子濃度（1 mol/L，100 mL）、氨水濃度過(guò)量（2 mol/L，110 mL）， 改變進(jìn)料速度（2.5、5.0、7.5、10.0 mL/min，75 ℃）， 考察不同進(jìn)料速度對(duì)制備氫氧化鎂結(jié)晶度、粒徑和Cl-含量的影響（其他制備步驟見(jiàn)1.2.1 章節(jié)）。 隨著進(jìn)料速度的增大，氫氧化鎂的粒徑變化比較明顯（見(jiàn)圖 5（b）），粒徑 D50和 D90隨著進(jìn)料速度的增大而呈下降的趨勢(shì)（見(jiàn)表3），粒徑分布變窄；而（001）晶面尺寸變化不大，以 15.2 nm 為主，峰強(qiáng)比I001/I101由0.72 逐步上升到0.78，極性成減弱的趨勢(shì)。

表3 不同進(jìn)料速度制備的氫氧化鎂晶體特征參數(shù)（C（Mg2+）=1 mol/L，T=45 ℃，t=0.5 h）Table 3 Crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide crystal surface prepared at different feeding rates（C（Mg2+）=1 mol/L, T=45 ℃, t=0.5 h）

分析認(rèn)為，進(jìn)料速度的增大，使單位時(shí)間內(nèi)鎂離子增量上升，反應(yīng)速率增快，有利于小顆粒的生成，且沒(méi)有生長(zhǎng)完全，結(jié)晶度較差，故粒度較小。 氫氧化鎂的Cl-含量， 隨著進(jìn)料速度的增加有降低的趨勢(shì)（見(jiàn)圖5（c）），分析認(rèn)為是氯離子與氫氧化鎂的水解架橋受到影響[41]，進(jìn)而降低Cl-含量。綜合氫氧化鎂結(jié)晶度好、粒徑均勻性、Cl-含量低的要求，宜選擇進(jìn)料速度為5.0 mL/min。

圖5 不同進(jìn)料速度制備的氫氧化鎂 （C（Mg2+）=1 mol/L，T=45 ℃，t=0.5 h）Fig. 5 Magnesium hydroxide prepared at different feeding rates （C（Mg2+）=1 mol/L, T=45 ℃, t=0.5 h）

2.4 陳化時(shí)間的影響

保持 Mg2+離子濃度（1 mol/L，100 mL）、氨水過(guò)量（2 mol/L，110 mL），改變陳化時(shí)間（0、1、3、6、12 h），考察不同陳化時(shí)間對(duì)制備氫氧化鎂結(jié)晶度、粒徑和Cl-含量的影響。 隨著陳化時(shí)間延長(zhǎng)， 氫氧化鎂的Cl-含量呈增大的趨勢(shì)（見(jiàn)圖6），結(jié)合晶體特征參數(shù)相關(guān)信息 （見(jiàn)表4）， 發(fā)現(xiàn)氫氧化鎂的粒徑D50變化不大， 但粒徑D90隨著陳化時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸變小，大顆粒受到影響，觀察（001）晶體尺寸，由16.8 nm生長(zhǎng)至19.4 nm；峰強(qiáng)比I001/I101變化不大。 進(jìn)一步分析可知，在陳化時(shí)間開(kāi)始時(shí)，晶體在原位進(jìn)行生長(zhǎng)，進(jìn)而增大了粒徑，隨著陳化時(shí)間的延長(zhǎng)，氯化銨溶液與氫氧化鎂進(jìn)行反應(yīng)， 氫氧化鎂大顆粒被溶解，晶體的角頂和棱被溶解，晶體成近似球狀，顆粒的均勻性也更好；而隨著反應(yīng)的進(jìn)行，陳化時(shí)間的延長(zhǎng)， 氫氧化鎂與氯化鎂通過(guò)水解架橋反應(yīng)導(dǎo)致堿式氯化鎂晶體（xMg3（OH）5Cl·4H2O）增多[42]，使得氫氧化鎂產(chǎn)品中Cl-含量增加。 綜合結(jié)晶度好、粒徑均勻性、Cl-含量低的要求， 宜選擇陳化時(shí)間為1 h。

表4 不同陳化時(shí)間制備的氫氧化鎂晶體特征參數(shù)（C（mg2+）=1 mol/L，T=45 ℃，V=5 mL/min）Table 4 Crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide crystal surface prepared by different aging time（C（mg2+）=1 mol/L, T=45 ℃, V=5 mL/min）

圖6 不同陳化時(shí)間制備的氫氧化鎂（C（Mg2+）=1 mol/L，T=45 ℃，V=5 mL/min）Fig. 6 Magnesium hydroxide prepared at different aging time（C（Mg2+）=1 mol/L, T=45 ℃,V=5 mL/min）

2.5 優(yōu)化條件的分析

綜合上述反應(yīng)條件對(duì)氫氧化鎂結(jié)晶度、 粒徑和Cl-含量的影響規(guī)律可知，在鎂離子濃度為1.5 mol/L，反應(yīng)溫度為65 ℃，進(jìn)料速度為5 mL/min，陳化時(shí)間為1 h 的條件下，制備氫氧化鎂，為優(yōu)化組。 同時(shí)在鎂離子濃度為1.5 mol/L，反應(yīng)溫度為65 ℃，陳化時(shí)間為1 h 的條件下，將氨水和鎂液直接混合，制備氫氧化鎂，為空白組。 對(duì)制備的氫氧化鎂樣品進(jìn)行相關(guān)表征，發(fā)現(xiàn)優(yōu)化組所得氫氧化鎂的XRD 衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#83-0114）衍射峰基本一致（見(jiàn)圖7）。結(jié)合SEM 可知，直接混合生成的氫氧化鎂成不規(guī)則狀，團(tuán)聚嚴(yán)重（見(jiàn)圖8（a））；生成的優(yōu)化組氫氧化鎂為六角片狀（見(jiàn)圖 8（b））， 結(jié)合能譜圖（見(jiàn)圖 8（c））可知，生成的產(chǎn)品主要為氫氧化鎂，含有少量鈣離子、氯離子等雜質(zhì)。 優(yōu)化組的（001）面晶粒尺寸為13.1 nm，峰強(qiáng)比 I001/I101為 0.83，Cl-含量為 0.026 8%，粒度 D50=3.955 μm，D90=8.318 μm， 粒徑分布均勻（見(jiàn)表 5）。

表5 氫氧化鎂晶體特征參數(shù)（C（Mg2+）=1.5 mol/L、T=65 ℃、V=5 mL/min、t=1 h）Table 5 Crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide crystal surface（C（Mg2+）=1.5 mol/L, T=65 ℃, V=5 mL/min, t=1 h）

圖7 氫氧化鎂優(yōu)化組的XRD 圖譜（C（Mg2+）=1.5 mol/L，T=65 ℃，V=5 mL/min，t=1 h）Fig. 7 XRD pattern of magnesium hydroxide optimized group（C（Mg2+）=1.5 mol/L, T=65 ℃,V=5 mL/min, t=1 h）

圖8 氫氧化鎂的 SEM 及能譜圖示（空白組：C（Mg2+）=1.5 mol/L，T=65 ℃，t=1 h；優(yōu)化組：C（Mg2+）=1.5 mol/L，T=65 ℃，V=5 mL/min，t=1 h）Fig. 8 SEM and energy spectrum image of magnesium hydroxide （Blank Group：C（Mg2+）=1.5 mol/L，T=65 ℃，t=1 h；Optimized Group：C（Mg2+）=1.5 mol/L，T=65 ℃，V=5 mL/min，t=1 h）

3 結(jié) 論

通過(guò)研究合成條件（Mg2+濃度、反應(yīng)溫度、進(jìn)料速度和陳化時(shí)間）對(duì)合成氫氧化鎂結(jié)晶度、粒徑和氯根含量的影響，探究了鹽湖鹵水-氨法反向沉淀制備氫氧化鎂的晶面生長(zhǎng)規(guī)律。 主要結(jié)果如下：

1） 隨著 Mg2+濃度和反應(yīng)溫度的提高， 有利于氫氧化鎂（001）晶面的生長(zhǎng)。 Mg2+濃度的增大、陳化時(shí)間的延長(zhǎng)使得產(chǎn)物氫氧化鎂中Cl-含量增大，影響純度。

2） 氫氧化鎂的粒徑受反應(yīng)條件及晶面生長(zhǎng)、極性影響較大。 通過(guò)鹽湖鹵水-氨法反向沉淀能夠制備得到 （001） 晶面尺寸為 13.1～19.4 nm、 粒徑 D50為1.64～9.32 μm，Cl-含量＜0.1%的六角片狀氫氧化鎂。

上述結(jié)果可為調(diào)控鹽湖水氯鎂石制備氫氧化鎂晶面生長(zhǎng)提供科學(xué)依據(jù)， 并為利用鹽湖資源制備高純、高附加值的氫氧化鎂功能材料提供有益借鑒。