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    嬰幼兒配方奶粉粉體流動性研究

    2023-05-06 03:36:02何光華劉少莉蔣學(xué)峰李歸浦熊麗娜儲小軍
    核農(nóng)學(xué)報 2023年6期
    關(guān)鍵詞:粉體奶粉流動性

    何光華 姜 旭 劉少莉 蔣學(xué)峰 瞿 濤 李歸浦 熊麗娜 儲小軍

    (1浙江科技學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院,浙江 杭州 310023;2貝因美(杭州)食品研究院有限公司,浙江 杭州 310053)

    母乳是嬰幼兒成長所需最自然、最安全、最完整的天然食物。當(dāng)母乳不足或無法母乳喂養(yǎng)時,嬰幼兒配方奶粉是嬰幼兒不可或缺的主食,是關(guān)系到億萬家庭幸福和國家民族未來的特殊食品。母乳即取即食,而嬰幼兒配方奶粉是以動物乳及其他動植物蛋白為主要成分,同時根據(jù)嬰幼兒發(fā)育需求加入適量的礦物質(zhì)、維生素和其他原料,采用物理方法生產(chǎn)加工制成的粉末[1]。對于嬰幼兒配方奶粉而言,其研究目標(biāo)是模擬母乳[2],目前研究主要集中在配方上,而對于粉體特性的研究鮮有報道。嬰幼兒配方奶粉的粉體特性包括基本物理特性如粒度分布、水分活度和水分含量以及商業(yè)特性如粉體流動性、沖調(diào)性、抗吸濕性以及貯藏穩(wěn)定性等。由于粉體是包括固相(顆粒)、液相(顆粒表面、顆粒內(nèi)部和間隙的水分)及氣相(顆粒間的空氣)組成的多相分散體系,其特性較為復(fù)雜,影響因素眾多。因此,很有必要對嬰幼兒配方奶粉的粉體特性進(jìn)行深入研究。

    粉體的流動性是指粉末顆粒之間相互發(fā)生移動的容易程度,即流動阻力[3-4],與粉體的粒度分布、顆粒形態(tài)、水分含量、游離脂肪和乳糖含量等密切相關(guān),會影響奶粉的沖泡性和貯藏穩(wěn)定性[5-8]。流動性較差會影響消費(fèi)者體驗(yàn)及奶粉的輸送和灌裝,造成堵塞運(yùn)輸管道和下料困難等問題;流動性太好也會導(dǎo)致在灌裝中出現(xiàn)漏粉,影響奶粉灌裝進(jìn)程,因此,奶粉的流動性對消費(fèi)者和生產(chǎn)企業(yè)相當(dāng)重要。奶粉的流動性可以用粉體的休止角、平板角、凝集度、壓縮度及Carr 指數(shù)等指標(biāo)來表征[9-10]。本研究通過建立粒度分布和壓縮度間相互關(guān)系,通過線性回歸確定達(dá)到合適壓縮度的嬰幼兒配方奶粉粒度分布范圍,同時基于最小二乘估計(jì)法建立粒度分布、水分活度及水分含量與Carr 指數(shù)的多元線性回歸模型,旨在為改善和預(yù)測嬰幼兒配方奶粉的流動性,提高產(chǎn)品內(nèi)在品質(zhì)提供參考,同時為奶粉的生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供一定的理論指導(dǎo)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    嬰幼兒配方奶粉:市售14種不同品牌嬰幼兒配方奶粉。其中,1~10號為國產(chǎn)樣品,11~14號為進(jìn)口樣品。

    1.2 試驗(yàn)設(shè)備

    MS3000 激光粒度儀,英國馬爾文儀器有限公司;BT-1001 智能粉體特性測試儀,中國丹東百特儀器有限公司;LabMASTER-aw 快速水分活度儀,上海沃瓏儀器有限公司;HR83P 快速水分測定儀,上海巴玖實(shí)業(yè)有限公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 休止角的檢測 將樣品加入BT-1001智能粉體特性測試儀頂端孔徑為1 400 μm 的篩網(wǎng)中,通過振動使其通過錐形漏斗流出,落至下方平板上,直至獲得最高的圓錐為止,圓錐體斜面與平面的夾角即為休止角(°)[11]。

    1.3.2 平板角的檢測 將樣品鋪滿BT-1001 智能粉體特性測試儀的平板直至完全淹沒平板,將平板向上提起,樣品在平板上自由表面(斜面)和平板之間的夾角與受到一定沖擊后的夾角的平均值即為平板角(°)[12]。

    1.3.3 壓縮度的檢測 壓縮度(C,%)是振實(shí)密度(ρf,g·cm-3)和松裝密度(ρo,g·cm-3)之差與振實(shí)密度(ρf)的比值[13]。

    振實(shí)密度:采用固定體積法,將裝滿樣品的100 mL量筒放置在BT-1001 智能粉體特性測試儀上進(jìn)行100次振動,刮去量筒外多余樣品,進(jìn)行稱重,質(zhì)量記為m1(g),依據(jù)公式計(jì)算粉體的振實(shí)密度:

    松裝密度:將奶粉放置在BT-1001 智能粉體特性測試儀頂端篩網(wǎng)孔徑為1 400 μm 的振動篩上,通過振動,使其通過錐形漏斗流出,落至下方100 mL 的量筒中,直至粉體填滿量筒,將量筒外多余樣品刮凈,進(jìn)行稱重,質(zhì)量記為m2(g),依據(jù)公式計(jì)算粉體的松裝密度:

    依據(jù)公式計(jì)算粉體的壓縮度C:

    1.3.4 凝集度的檢測 在BT-1001 智能粉體特性測試儀裝上篩子,篩子分為上、中、下三層篩,孔徑分別為250、150、75 μm,稱量2.0 g 樣品,將樣品放置在上層篩中,啟動電磁振蕩器。到達(dá)振動時間后,稱量各篩子殘留樣品重量W1、W2、W3,在上層篩上每殘留0.1 g的樣品乘以5%,在中層篩上每殘留0.1 g乘以3%,在下層篩上每殘留0.1 g乘以1%[12]。依據(jù)公式計(jì)算凝集度:

    1.3.5 Carr 指數(shù) Carr 指數(shù)即流動性指數(shù),具體計(jì)算方法為:根據(jù)粉體的休止角、平板角、凝集度和壓縮度等4 個指標(biāo)的檢測結(jié)果,參照Carr 指數(shù)表確定各指標(biāo)的評價指數(shù),分別按照0.25 的權(quán)重進(jìn)行加和得到評價粉體流動性的綜合指數(shù)[14-15]。

    1.3.6 粒度分布的檢測 采用激光粒度儀檢測粒度分布,分析不同粒徑顆粒(0~30、0~50、0~100、100~200、200~300、300~500、>500 μm)占總粉體顆粒的體積百分比、平均粒徑、粒度分布寬度(徑距)和均勻性(一致性)。其中,徑距越小表明粒度分布越窄,一致性數(shù)值越低表明粒度均勻性越好。

    1.3.7 水分活度的檢測 準(zhǔn)確稱量3.5 g樣品至快速水分活度儀中,設(shè)置溫度條件為25 ℃,儀器將自動測量并記錄樣品的水分活度。

    1.3.8 水分含量的檢測 稱量5.0 g樣本至快速水分測定儀中,將樣品在不銹鋼托盤中鋪平,以105 ℃干燥至樣品恒重,儀器將自動測量并記錄樣品的水分含量。

    1.3.9 壓縮度和Carr指數(shù)控制指標(biāo)確定 研究認(rèn)為,當(dāng)粉體的壓縮度在15%~20%之間時,粉體具有較好的流動性,可用于生產(chǎn);當(dāng)壓縮度高于28%時,粉體則被歸為粘性粉末;當(dāng)壓縮度達(dá)到40%~50%時,粉體很難從容器中自由流出[16-17]。對于嬰幼兒配方奶粉,需控制合適的流動性才能保證生產(chǎn)順利進(jìn)行,根據(jù)文獻(xiàn)[16-17]及生產(chǎn)實(shí)際,本研究確定嬰幼兒配方奶粉的壓縮度控制指標(biāo)為15%~20%。根據(jù)Carr 指數(shù)評價表[18]對粉體的流動性進(jìn)行評價,其中Carr 指數(shù)在20~39 的粉體流動性非常不好、40~59 流動性不好、60~69流動性一般、70~79流動性中等。

    1.4 統(tǒng)計(jì)分析

    每個樣品重復(fù)檢測3次,所有檢測結(jié)果用平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,采用單因素方差分析和獨(dú)立樣本T 檢驗(yàn)分析嬰幼兒配方奶粉樣品的粒度分布、水分活度、水分含量和流動性指標(biāo)的顯著性差異,用皮爾遜相關(guān)性系數(shù)研究粒度分布與嬰幼兒配方奶粉流動性指標(biāo)的相關(guān)性,通過數(shù)據(jù)擬合建立粒度分布與壓縮度的回歸方程,基于最小二乘估計(jì)法建立Carr 指數(shù)的多元線性回歸模型。利用SPSS 26 和Excel 2016 軟件進(jìn)行顯著性分析、相關(guān)性分析和回歸分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 粉體流動性比較

    由表1 可知,市售14 個不同品牌嬰幼兒配方奶粉樣品的休止角、平板角、壓縮度、凝集度和Carr指數(shù)范圍分別為42.03~51.57°、50.54~61.65°、8.33%~29.00%、46.17%~77.13%和42.00~55.00,根據(jù)Carr 指數(shù)表[18]判斷所有樣品的流動性均不太理想,在粉體輸送中容易發(fā)生管路堵塞現(xiàn)象,但樣品8、樣品10、樣品11、樣品12、樣品13 的壓縮度<15%,表現(xiàn)出相對較好的抗擠壓性。國產(chǎn)和進(jìn)口嬰幼兒配方奶粉部分樣品的平板角、壓縮度和凝集度存在顯著性差異(P<0.05),休止角和Carr指數(shù)無明顯差異,但從平均值來看,國產(chǎn)嬰幼兒配方奶粉(樣品1-10)的休止角平均值高于進(jìn)口奶粉(樣品11-14),而Carr 指數(shù)平均值則低于進(jìn)口奶粉,壓縮度顯著高于進(jìn)口奶粉,表明國產(chǎn)嬰幼兒配方奶粉粉體顆粒的抗擠壓性和流動性不如進(jìn)口奶粉,因此,可以通過研究國產(chǎn)與進(jìn)口嬰幼兒配方奶粉粉體特性差異來改善國產(chǎn)嬰幼兒配方奶粉粉體的流動性。14 種嬰幼兒配方奶粉部分樣品間的休止角、平板角、壓縮度、凝集度存在顯著差異(P<0.05),可能與粉體的粒度分布、水分活度、水分含量和顆粒形態(tài)等因素有關(guān),其中粒度分布是主要影響因素,受嬰幼兒配方奶粉生產(chǎn)工藝的影響[19-24]。因此,可以進(jìn)一步分析粒度分布、水分含量和水分活度與粉體流動性的相互關(guān)系。

    表1 不同品牌嬰幼兒配方奶粉流動性對比Table 1 Liquidity comparison of different brands of infant formula milk powder

    2.2 粉體基本物理特性比較

    由表2 可知,14 種樣品在0~30、0~50、0~100、100~200、200~300、300~500、>500 μm 的顆粒體積占比范圍分別為0.21%~3.13%、1.22%~9.44%、5.13%~29.75%、23.79%~32.75%、18.59%~29.69%、15.89%~33.55%、3.38%~7.84%。14 種樣品中部分樣品間的基本物理特性存在顯著差異(P<0.05),國產(chǎn)與進(jìn)口樣品中部分樣品間的細(xì)粉顆粒(≤100 μm)、中等大小顆粒(100~200 μm)、粗粉顆粒(≥200 μm)顆粒體積占比及平均粒徑、徑距和一致性均存在顯著差異(P<0.05)。從樣品1~10 和11~14 的平均值可以看出,國產(chǎn)樣品的細(xì)粉顆粒(≤100 μm)顆粒體積占比顯著高于進(jìn)口樣品(P<0.05),而粗粉顆粒(≥200 μm)顆粒體積占比則顯著低于進(jìn)口樣品(P<0.05),國產(chǎn)樣品的平均粒徑也顯著低于進(jìn)口樣品(P<0.05),但國產(chǎn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,說明10 種國產(chǎn)樣品的平均粒徑差異較大。國產(chǎn)樣品的徑距和一致性均高于進(jìn)口樣品,說明國產(chǎn)樣品的粒度分布寬度大于進(jìn)口樣品且粒度分布的均勻性不如進(jìn)口樣品。二者水分活度較為接近,而國產(chǎn)樣品的水分含量略高于進(jìn)口樣品。

    表2 不同品牌嬰幼兒配方奶粉基本物理特性對比Table 2 Comparison of basic physical properties of different brands of infant formula

    2.3 基本物理特性與流動性指標(biāo)的相關(guān)性分析

    對所選取的14 種不同品牌的嬰幼兒配方奶粉采用皮爾遜法分析粒度分布、平均粒徑、徑距、一致性、水分活度和水分含量與休止角、平板角、壓縮度、凝集度及Carr 指數(shù)等流動性指標(biāo)的相關(guān)性。由表3 可知,粒度分布與壓縮度呈極強(qiáng)相關(guān),與Carr 指數(shù)、休止角、平板角呈強(qiáng)相關(guān),其中細(xì)粉顆粒(≤100 μm)和中等大小顆粒(100~200 μm)的顆粒體積占比與壓縮度呈極顯著正相關(guān)(P<0.01),粗粉顆粒(≥200 μm)的顆粒體積占比與壓縮度呈極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01)。細(xì)粉顆粒(≤100 μm)的顆粒體積占比與Carr 指數(shù)呈極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01),中等大小顆粒(100~200 μm)的顆粒體積占比與Carr 指數(shù)呈顯著負(fù)相關(guān)(P<0.05),粗粉顆粒(≥200 μm)的顆粒體積占比與Carr 指數(shù)呈極顯著正相關(guān)(P<0.01)。徑距和一致性分別與休止角和壓縮度呈極顯著正相關(guān)(P<0.01),與平板角和Carr 指數(shù)呈極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01)。

    表3 基本物理特性與流動性指標(biāo)的相關(guān)性系數(shù)表Table 3 Table of correlation coefficients between basic physical characteristics and liquidity indicators

    2.4 粒度分布對嬰幼兒配方奶粉壓縮度的影響

    分別以嬰幼兒配方奶粉的各粒度分布區(qū)間顆粒體積占比、徑距和一致性為自變量,壓縮度為因變量,建立線性關(guān)系并進(jìn)行回歸擬合,結(jié)果如圖1和圖2所示。

    圖1 不同粒度分布區(qū)間顆粒體積占比與壓縮度的關(guān)系Fig.1 Relationship between particle volume ratio and compressibility in different particle size distribution intervals

    由圖1 可知,0~30、0~50、0~100 μm 顆粒體積占比與壓縮度呈線性正相關(guān),即隨著顆粒體積占比的增大,壓縮度增大;200~300、300~500、>500 μm 顆粒體積占比與壓縮度呈線性負(fù)相關(guān),即隨著顆粒體積占比的增大,壓縮度降低。根據(jù)回歸擬合可以得出,0~30、0~50、0~100、200~300、300~500、>500 μm 顆粒體積占比分別為 0.78%~1.64%、2.24%~4.81%、8.64%~16.45%、24.21%~27.64%、11.10%~16.26%、5.36%~6.65%時,嬰幼兒配方奶粉可以獲得較好的壓縮度(范圍為15%~20%)。

    由圖2 可知,徑距和一致性與壓縮度均呈線性正相關(guān),即隨著徑距和一致性的增大,壓縮度增大。根據(jù)回歸擬合可以得出,徑距和一致性范圍分別為1.45~1.71 和0.45~0.52 時,嬰幼兒配方奶粉可以獲得較好的壓縮度(范圍為15%~20%)。

    圖2 徑距和一致性與壓縮度關(guān)系Fig.2 The relationship between span and uniformity and compressibility

    2.5 Carr指數(shù)多元線性回歸模型的建立

    多元線性回歸存在多個自變量,可用于解釋多個自變量與因變量之間的線性關(guān)系[25]。以粒度分布(X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7分別代表0~30、0~50、0~100、100~200、200~300、300~500、>500 μm 顆粒體積占比)、水分活度(X8)和水分含量(X9)為自變量,Carr指數(shù)為因變量(Y),基于最小二乘估計(jì)法確定線性回歸系數(shù)(β0為常數(shù),β1~9為各自變量回歸系數(shù)),建立Carr指數(shù)的多元線性回歸模型。結(jié)果如表4和圖3所示。

    由表4 可知,線性回歸系數(shù)R=0.991,說明粒度分布、水分活度及水分含量與Carr 指數(shù)之間存在較強(qiáng)的線性相關(guān)性。擬合優(yōu)度R2與調(diào)整后的擬合優(yōu)度R2差異較小,說明該模型能準(zhǔn)確反映和預(yù)測Carr 指數(shù)的變化。F值較大,且P=0.003<0.01,通過檢驗(yàn),說明該方程具有顯著性,即該回歸方程有效。由圖3 可知,Carr指數(shù)的預(yù)測值與真實(shí)值之間能夠很好的擬合,模型殘差較小,模型準(zhǔn)確度較高。根據(jù)多元線性回歸模型的一般公式及表4 可知,粒度分布、水分活度及水分含量與Carr指數(shù)的多元線性回歸模型方程為:

    圖3 Carr指數(shù)模型多元回歸擬合圖Fig.3 Multiple regression fitting diagram of Carr index model

    表4 回歸模型系數(shù)及模型檢驗(yàn)結(jié)果Table 4 Regression model coefficients and model test results

    Y=-8 336.201 - 59.765X1+ 85.131X2+ 46.569X3+128.090X4- 39.043X5+ 199.579X6- 74.448X7-74.675X8+ 20.182X9。

    3 討論

    研究表明,嬰幼兒配方奶粉粉體的粒徑越小,顆粒間的黏附性越大;休止角越大,內(nèi)摩擦力越大;散落能力越小,流動性越差;顆粒粒徑越大,摩擦力越??;范德華力越弱,內(nèi)聚越低,流動性越好;顆粒越接近球形,休止角越小,粒子間團(tuán)聚及嚙合作用會影響休止角,影響粉體的流動性;壓縮度越小,表明粉體顆粒間空隙越小,抗擠壓強(qiáng)度越大,粉體的流動性越好[26]。前人研究表明顆粒粒度大于200 μm 的粉末流動性較為理想,而粒度小于200 μm 的細(xì)粉顆粒則存在內(nèi)聚力和粘黏性,因此具有較高的阻力,流動較為困難[3,27-28]。嬰幼兒配方奶粉的粒度分布受原料的特性及加工工藝影響較大,不同粒度分布會導(dǎo)致奶粉產(chǎn)生不同的流動性[29-30]。Balde等[31]研究發(fā)現(xiàn),低溫濃縮、反滲透和真空蒸發(fā)等不同濃縮工藝會影響粉體的粒度分布和性質(zhì)。李歸浦等[32]研究表明,噴霧干燥工藝中的噴槍附聚角度、噴嘴孔徑及其交互作用對0~50 μm粉體顆粒體積占比有顯著影響。本研究印證了Ermis等[27]、Sakurai等[28]的研究結(jié)論,即細(xì)粉顆粒(≤100 μm)顆粒體積占比越小,粗粉顆粒(≥200 μm)顆粒體積占比越大,其壓縮度越低,流動性越好。與前人研究相比,本研究確定了嬰幼兒配方奶粉在擁有合適的流動性時的壓縮度范圍,建立了嬰幼兒配方奶粉的理想粒度分布數(shù)學(xué)模型,求解出理想粒度分布范圍,并借助最小二乘法估計(jì)法建立Carr 指數(shù)的多元回歸模型,可用于改善和預(yù)測嬰幼兒配方奶粉的流動性。

    嬰幼兒配方奶粉流動性的影響因素還包括顆粒形態(tài)、空隙率和游離脂肪等理化性質(zhì)[33]。Shen 等[34]研究發(fā)現(xiàn),粉體的粒度和空隙率越大,流動性越好。Fu等[35]和Sakai等[36]研究發(fā)現(xiàn),顆粒的形態(tài)和大小會影響粉體流動性。粉體的表面處理工藝和表面特性也會影響其流動性[37-38]。此外,Szulc等[39]的研究揭示了粉體的團(tuán)聚性也會影響嬰兒奶粉流動性。但本研究僅考慮了粒度分布、水分活度及水分含量等因素對嬰幼兒配方奶粉流動性的影響,而有關(guān)其他因素如顆粒形態(tài)、空隙率等對嬰幼兒配方奶粉流動性的影響尚有待深入研究,后續(xù)研究需通過不斷增加試驗(yàn)數(shù)據(jù)以優(yōu)化Carr指數(shù)多元回歸模型。

    4 結(jié)論

    本研究結(jié)果表明,細(xì)粉顆粒(≤100 μm)的顆粒體積占比、徑距和一致性與壓縮度均呈極顯著正相關(guān)(P<0.01),與Carr 指數(shù)均呈極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01);粗粉顆粒(≥200 μm)的顆粒體積占比與壓縮度呈極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01),與Carr指數(shù)呈極顯著正相關(guān)(P<0.01)。通過回歸分析得到嬰幼兒配方奶粉在擁有較好的壓縮度(范圍為15%~20%)時各粒度分布區(qū)間的顆粒體積占比、徑距和一致性范圍,并建立了Carr指數(shù)的多元線性回歸模型,可用于改善和預(yù)測嬰幼兒配方奶粉的流動性。

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