頁巖納米壓痕實驗力學(xué)參數(shù)的相關(guān)性研究

劉 子，王樹太

（中國礦業(yè)大學(xué)（北京）力學(xué)與建筑工程學(xué)院，北京 100083）

1 實驗背景

頁巖是一種具有紋層、礦物成分多樣的[1]沉積巖，紋層和礦物對頁巖的力學(xué)行為和破壞機理有重要影響。大量試驗研究表明，頁巖力學(xué)參數(shù)受紋層和礦物的影響[2]，但傳統(tǒng)的宏觀力學(xué)實驗屬于破壞性試驗，試驗后的試樣可重復(fù)性較差，而巖石力學(xué)領(lǐng)域新興的納米壓痕技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用。

陳平等[3]通過卸載法微米壓痕實驗和宏觀力學(xué)實驗，發(fā)現(xiàn)宏觀、細(xì)觀尺度下頁巖力學(xué)參數(shù)之間的關(guān)系。QIANG 等[4]采用微壓痕測量技術(shù)分析了影響微壓痕測量的因素。張帆等[5]利用納米壓痕試驗對花崗巖進行力學(xué)參數(shù)分析，揭示了花崗巖不同礦物微觀力學(xué)參數(shù)隨溫度變化的機理，分析了云母、長石和石英的硬度和彈性模量分布規(guī)律。賈鎖剛等[6]研究發(fā)現(xiàn)不同的紋層理方向與納米尺度上的硬度和彈性模量具有一定關(guān)系。孫長倫等[7]通過納米壓痕實驗分析不同荷載下力學(xué)參數(shù)的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)力學(xué)參數(shù)之間具有線性關(guān)系。孟筠青等[8]利用納米壓痕方法分別通過動態(tài)加載和靜態(tài)加載對趙莊煤樣進行微觀力學(xué)性質(zhì)研究，研究發(fā)現(xiàn)動態(tài)加載下硬度和彈性模量結(jié)果偏高。

本文以鄂西地區(qū)下陡山沱組頁巖為研究對象，采用網(wǎng)格壓痕測試方法開展納米壓痕實驗，分析壓痕點荷載位移曲線變化情況，計算得到巖石彈性模量和硬度等力學(xué)參數(shù)，分析其壓痕點彈性模量和硬度力學(xué)參數(shù)的分布情況，分析力學(xué)參數(shù)之間的關(guān)系，實驗結(jié)果對揭示頁巖的力學(xué)性質(zhì)具有一定的意義。

2 實驗方法和技術(shù)原理

2.1 試樣的制備與選取

本實驗巖樣選取來自湖北省宜昌市陡山沱組地區(qū)富有有機頁巖，試樣自呈黑灰色，質(zhì)地均勻致密，表面可以觀測到紋層結(jié)構(gòu)和微裂縫。將加工好的巖心切分成長25 mm、寬15 mm、高10 mm 的長方體塊體。納米壓痕測試對樣品表面的表面光滑程度要求較高，頁巖的微孔隙和粗糙度會影響測試結(jié)果，因此將長方體巖樣的上表面用不同粗糙程度的切砂紙在打磨機上進行打磨拋光，保證測試面光滑平整，納米壓痕實驗示意圖如圖1 所示。

圖1 納米壓痕實驗示意圖

2.2 實驗原理

納米壓痕實驗是通過計算機控制外部載荷的變化，利用壓頭對試樣材料的上表面逐漸壓入內(nèi)部，材料發(fā)生彈性變形，隨著荷載的增加，試樣產(chǎn)生塑性變形，卸載后彈性變形得以恢復(fù)，而塑性變形則形成了永久壓痕區(qū)域。計算納米壓痕實驗頁巖試樣的硬度和彈性?？梢圆捎肙liver-Pharr 方法，具體的推導(dǎo)過程如下：

式（1）—（3）中：E、v分別為壓痕點的彈性模量、泊松比；玻式壓頭參數(shù)β=1.034。

玻式壓頭的彈性模量和泊松比在本實驗中取值為Ei=1 140 GPa，vi=0.07。

2.3 技術(shù)內(nèi)容

實驗時使用北京科技大學(xué)國家重點實驗室的Nano Indenter II 納米壓痕儀（如圖1 所示）。該儀器測試的最大荷載為700 mN，位移精確度為0.04 nm，載荷精確度為75 nN，光學(xué)顯微鏡可放大的倍數(shù)為50～1 500 倍。該儀器可以通過納米級分辨率進行動態(tài)和靜態(tài)連續(xù)加載，并測量載荷、位移等數(shù)據(jù)，通過數(shù)據(jù)結(jié)合物理方法可以計算出某一特定壓痕區(qū)域的硬度和彈性模量分布和數(shù)值。

2.4 實驗步驟

納米壓痕實驗主要分為以下幾個步驟：①試樣處理。將小塊體頁巖用砂紙對四周邊角進行打磨放入載物臺內(nèi)。用乙醇清洗干凈并與底座膠結(jié)牢固。②確定位置。調(diào)節(jié)好焦距觀察微觀結(jié)構(gòu)，在表面光滑平整區(qū)域選取壓痕點，確定好起始壓痕點位置，根據(jù)點陣壓痕法標(biāo)記全部壓痕點位置，根據(jù)紋層的特點選取8 個紋層，每個紋層選取3 個壓痕點圖。③加載過程。選好壓痕點位之后，以5 mN/s 加載速率垂直壓入試樣，達到峰值荷載后保持最大荷載10 s，保持5 mN/s 卸載速率遠離頁巖試樣表面至完全卸載。

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 實驗結(jié)果

納米壓痕實驗結(jié)果如圖2 所示。通過不同紋層的點陣壓痕試驗可知，隨著荷載的增加，壓痕點深度迅速增加，然后緩慢增加；在荷載保持階段，保持最大荷載10 s 壓痕深度增加，頁巖試樣表面發(fā)生蠕變變形；在卸載階段，頁巖試樣的彈性變形恢復(fù)，完全卸載后剩余一定的塑性變形。紋層的平均峰值深度分別為3 290.59 nm、3 731.25 nm、3 811.20 nm、3 712.17 nm、3 779.43 nm、3 721.05 nm、3 590.21 nm 和3 647.63 nm，可以看出頁巖不同紋層對整體壓痕深度變化影響不大，說明不同的壓痕點力學(xué)參數(shù)具有一定差異，產(chǎn)生差異的原因可能和礦物的成分有關(guān)。

通過公式計算出試樣每個壓痕點的彈性模量和硬度，其分布圖如圖2（b）所示，從分布圖可知硬度的總體分布范圍在1～3 GPa 之間，彈性模量分布范圍在40～65 GPa 之間，其力學(xué)參數(shù)分布較為集中，但某些特殊壓痕點數(shù)值會偏高，例如壓痕點4。其原因可能是該點的礦物與其他點的礦物差異較大，整體的彈性模量和硬度平均值的計算結(jié)果分別為47.025 GPa 和1.373 GPa。

圖2 納米壓痕實驗結(jié)果

3.2 參數(shù)分析

為進一步分析力學(xué)參數(shù)之間的關(guān)系，對硬度和彈性模量進行線性擬合分析，分別給出A—H 這8 個不同紋層條件下納米壓痕實驗得到的彈性模量和硬度之間的關(guān)系擬合參數(shù)，發(fā)現(xiàn)硬度和彈性模量之間具有正相關(guān)關(guān)系。根據(jù)表1 給出的擬合數(shù)據(jù)，實驗測試驗證了硬度和彈性模量具有很好的線性關(guān)系。A—H 紋層擬合度R2分別為0.886 7、0.793 2、0.7923、0.947 2、0.917 4、0.858 0、0.937 4 和0.901 4。過原點線性關(guān)系能夠很好地擬合頁巖試樣硬度和彈性模量之間的關(guān)系，因此硬度與彈性模量之間的線性關(guān)系可能受紋層的作用，不同紋層之間力學(xué)參數(shù)之間的相關(guān)性具有一定差異，C 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較差，D 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較好。

表1 硬度與彈性模量的擬合參數(shù)

4 結(jié)論

本文采用納米壓痕測試技術(shù)，根據(jù)頁巖紋層特點，利用網(wǎng)格化壓痕試驗方法，研究了頁巖細(xì)觀的硬度、彈性模量分布關(guān)系，討論了力學(xué)性質(zhì)與頁巖紋層的關(guān)系，得到以下結(jié)論：納米壓痕實驗可以方便準(zhǔn)確測得壓痕點的力學(xué)參數(shù)，頁巖紋層對壓痕深度變化影響較?。豁搸r硬度和彈性模量力學(xué)參數(shù)分布范圍較為集中，整體的彈性模量和硬度平均值的計算結(jié)果分別為47.02 GPa 和1.37 GPa；頁巖的硬度和彈性模量具有很好的線性關(guān)系，不同紋層之間力學(xué)參數(shù)之間的相關(guān)性具有一定差異，C 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較差，D 紋層力學(xué)參數(shù)相關(guān)性較好。