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    克勞斯硫回收系統(tǒng)尾氣返低溫甲醇洗系統(tǒng)運行問題分析

    2023-04-07 01:00:58陸正紅
    中氮肥 2023年1期
    關鍵詞:克勞斯床層調節(jié)閥

    陸正紅

    (南京誠志清潔能源有限公司,江蘇 南京 210047)

    0 引 言

    我國能源消耗以煤為主,2021年全年消耗原煤超過40×108t。煤氣化過程中,不僅會產生CO2,還會產生H2S和COS等,硫化物不僅是下游系統(tǒng)如甲醇、氨、乙二醇等合成催化劑的毒物,還會影響產品質量,故煤化工生產中須將氣化過程產生的硫化物進行處理與回收。

    南京誠志清潔能源有限公司(簡稱南京誠志)1套300 kt/a甲醇裝置+300 kt/a一氧化碳裝置(一氧化碳裝置原料為低溫甲醇洗系統(tǒng)部分凈化氣,經深冷分離系統(tǒng)制得CO,主要用于下游客戶醋酸裝置生產)主生產系統(tǒng)采用GE水煤漿氣化、CO耐硫部分變換、Linde低溫甲醇洗、華東理工大學甲醇合成、三塔雙效精餾工藝等。其中,低溫甲醇洗系統(tǒng)酸性氣(富H2S氣)處理采用克勞斯硫回收工藝(副產硫磺外售),克勞斯尾氣中的殘余硫(單質硫和SO2)經催化加氫后,返回低溫甲醇洗系統(tǒng)處理其中的H2S——克勞斯尾氣返回低溫甲醇洗系統(tǒng)處理是本裝置原始設計時根據(jù)環(huán)保要求同步設計的,由此解決了常規(guī)克勞斯硫回收工藝需增設SCOT單元(深度脫硫)才能做到尾氣達標排放的難題,充分挖掘了甲醇裝置的潛力,實現(xiàn)了優(yōu)勢互補和節(jié)約投資。以下就南京誠志克勞斯尾氣返回低溫甲醇洗系統(tǒng)運行過程中出現(xiàn)的問題及其優(yōu)化改進等作一介紹。

    1 克勞斯硫回收系統(tǒng)工藝流程簡介

    克勞斯尾氣至低溫甲醇洗系統(tǒng)管道上的壓力測點(PIA013)、尾氣手動調節(jié)閥(HIC0004)后設有貧甲醇手動調節(jié)閥(HIV30033),可通過HIV30033向克勞斯尾氣中補入適量高壓貧甲醇以吸收其中的水分;尾氣經丙烯蒸發(fā)器(E030)管程與制冷劑(丙烯)換熱被冷卻至-20 ℃后,進入甲醇/尾氣分離器(V015)進行氣液分離,V015分離出的氣相送H2S濃縮塔,其中的H2S被甲醇吸收,剩余氣體與H2S濃縮塔內尾氣一起放空;V015分離出的液相則經富甲醇泵(P012A/B)加壓后送甲醇水分離塔。

    2 運行問題與原因分析及優(yōu)化措施

    克勞斯硫回收系統(tǒng)自2007年原始開車以來,運行比較穩(wěn)定,但由于低溫甲醇洗系統(tǒng)工況變化(相較于常規(guī)低溫甲醇洗系統(tǒng))及操作經驗不足等方面的原因,系統(tǒng)運行過程中出現(xiàn)了一些問題,針對問題進行了相應的優(yōu)化改進,具體如下。

    2.1 急冷塔(T001)填料易堵塞

    2.1.1問題描述

    克勞斯尾氣返回低溫甲醇洗系統(tǒng)運行初期,在硫回收系統(tǒng)運行參數(shù)均較穩(wěn)定的情況下,常常出現(xiàn)急冷塔(T001)壓差上漲的現(xiàn)象——最高壓差達25 kPa,導致T001塔前壓力高、空氣量加不進去,硫回收系統(tǒng)被動減負荷。后將T001單獨隔離出用1.3 MPa蒸汽蒸塔,重新投用后T001壓差不久又會再次升高而致其無法運行。

    2.1.2原因分析

    (1)經拆檢,急冷塔(T001)壓差上漲,直接原因是硫磺(單質硫)堵塞了T001填料,而在硫回收系統(tǒng)運行參數(shù)均較穩(wěn)定的情況下,為什么有這么多的單質硫帶入T001中?結合DCS數(shù)據(jù)與查閱相關資料后,分析認為,單質硫的熔點約112.8~120.0 ℃,系統(tǒng)運行中出三級冷凝器(E004)克勞斯尾氣溫度>150 ℃,此種狀態(tài)下尾氣會帶出較多的硫蒸氣,硫蒸氣進入了加氫反應器(R002)中,超出R002進口氣濃度要求的硫不能完全轉化為H2S,硫蒸氣最終會被帶入T001中,長期積累而造成T001填料堵塞。

    (3)急冷塔(T001)急冷水偏流及水量不足,難將單質硫完全洗滌下來,并且洗滌水一直循環(huán),排水不足,加劇了單質硫在T001內填料上的附著,最終造成T001壓差上漲,系統(tǒng)退氣。

    2.1.3優(yōu)化措施

    (1)為減少三級冷凝器(E004)出口克勞斯尾氣帶出的硫蒸氣量,對E004出口蒸汽管道進行改造——增設一現(xiàn)場放空閥,由此將E004殼程蒸汽壓力控制在0.2 MPa左右,以將E004出口克勞斯尾氣溫度降至130 ℃,可將大部分硫蒸氣冷凝成液硫予以收集。

    (2)加大加氫反應器(R002)配入的H2量,控制R002出口尾氣中H2含量(AIC002)在4%左右。

    (3)急冷塔(T001)原配套2臺流量35 m3/h的急冷水泵(P004A/B),再增設1臺流量70 m3/h的急冷水泵(P004C),日常生產中P004A與P004C(或P004B與P004C)組合運行,以保證充足的洗滌水量;并對T001塔頂急冷水噴淋器進行改造,增設橫向與縱向支管,且平均分布噴頭,以保證洗滌水均勻地灑在填料上。

    2008年9月完成上述改造后,硫回收系統(tǒng)可以連續(xù)運行一個檢修周期(2 a),T001填料再未出現(xiàn)過硫磺堵塞的現(xiàn)象,塔壓差在1.5 kPa左右。裝置后續(xù)的幾個大修期,打開T001檢查發(fā)現(xiàn)塔內填料表面干凈、無硫磺粘附。

    2.2 富甲醇泵進/出口管堵塞

    2.2.1問題描述

    2015年8月2日,由于上游低溫甲醇洗設備故障,硫回收系統(tǒng)減負荷運行,半天后低溫甲醇洗設備檢修完畢,硫回收系統(tǒng)開始加負荷,過程中出現(xiàn)酸性氣燃燒爐(F001)溫度下降、克勞斯反應器(R001A/B)床層溫度下降的情況,為保證F001爐膛溫度,操作工增加燃料氣量、同時加大空氣量,但此時又出現(xiàn)加氫反應器(R002)床層溫度快速上漲(最高達350 ℃)的情況;為控制住R002床層溫度,操作工關閉了加氫調節(jié)閥(AV002)之副線手閥,減少了配H2量;10 min后,R002床層溫度下降,但此時蒸汽發(fā)生器(E005)出口尾氣在線氫含量分析儀(AICA-002)示數(shù)為0.5%;然后,操作工緩慢調整空氣量以及重新調整AV002之副線手閥,整個硫回收系統(tǒng)工況慢慢恢復正常,但R001床層溫度還是較低,一級Claus反應器(R001A)出口氣最高溫度僅280 ℃(正??刂浦禐?10 ℃)、二級Claus反應器(R001B)出口氣最高溫度僅238 ℃(正常控制值為245 ℃),偏離正常值較多,表明進系統(tǒng)的空氣量調整失誤;此后經多次微調,硫回收系統(tǒng)工況才恢復正常。

    一天后,硫回收系統(tǒng)尾氣回收單元富甲醇泵P012A突然出現(xiàn)打量低,操作工立即切換至P012B運行,同時聯(lián)系維保人員處理P012A,打開P012A進口過濾器法蘭蓋后發(fā)現(xiàn)管道全部被黃色粘稠物堵塞,對P012A進口管及出口管檢查發(fā)現(xiàn)同樣布滿黃色粘稠物,于是維保人員分別對P012A/B的進/出口管道進行了清理。當天夜里,尾氣壓縮機(C002)出口壓力漲至0.18 MPa(正常值為0.14 MPa),同時送低溫甲醇洗系統(tǒng)尾氣管道上的壓力測點(PIA013)示數(shù)也漲至0.18 MPa,而此時觀察富甲醇泵(P012A/B)進口壓力是0.13 MPa,與正常工況時一樣,但硫回收系統(tǒng)尾氣已無法送入低溫甲醇洗系統(tǒng),硫回收尾氣回收系統(tǒng)被迫停車。

    綜合各種異?,F(xiàn)象,分析認為系統(tǒng)阻力增大出在克勞斯尾氣回收管線上丙烯蒸發(fā)器(E030)處,初步懷疑E030也堵塞了。于是,將克勞斯尾氣回收管線隔離并用氮氣置換合格后,將E030封頭下線。檢查情況證實了先前的判斷——E030列管出口側被黃色粘稠物堵塞,但進口側沒有黃色粘稠物,組織人員清理干凈后,硫回收尾氣回收系統(tǒng)重啟,運行正常。

    2.2.2原因分析

    (1)硫回收系統(tǒng)減負荷運行,操作工在調整工況時,因調整失誤,造成酸性氣燃燒爐(F001)中空氣過量,燃燒產生了大量的SO2,高濃度的SO2與過量的空氣反應又產生了SO3。

    (2)Claus反應器(R001)床層溫度下降原因是R001中催化劑已使用了3 a,活性下降,H2S與SO2反應率下降,而且此時H2S與SO2的比例嚴重失調。

    (3)操作工關閉了加氫調節(jié)閥(AV002)之副線手閥,減少了配H2量,在進加氫反應器(R002)H2量不足的情況下,大量的SO2、SO3和硫蒸氣被帶入低溫甲醇洗系統(tǒng)尾氣回收單元,而配入低溫甲醇洗系統(tǒng)尾氣回收單元的噴淋甲醇溫度在40 ℃左右,在此條件下,SO3(或硫酸)與甲醇反應極大可能生成了硫酸氫甲酯和硫酸二甲酯,生成的硫酸氫甲酯和硫酸二甲酯在丙烯蒸發(fā)器(E030)的降溫作用下(E030出口溫度-20 ℃)凝固成膠狀黃色粘稠物,由此堵塞了下游的富甲醇泵(P012A/B)進/出口管道等。

    2.2.3優(yōu)化措施

    (1)南京誠志燃料氣組分含量比較固定,操作工在調節(jié)燃料氣量與空氣量時,控制空氣量∶燃料氣=3∶1(體積比)左右最好,不允許用燃料氣量來調節(jié)空氣量,不能本末倒置;調節(jié)空氣量時,同時要監(jiān)控好加氫反應器(R002)床層溫度,控制床層第一點溫度(TI027A/TI028A)在240~280 ℃之間,嚴禁過量加氧。

    (2)通過調整高溫摻和閥(TV006/TV007)提高Claus反應器(R001A/B)進口煙道氣溫度(TICA006/TICA007),從而提高R001中催化劑的活性;日常操作中監(jiān)控好酸性氣燃燒爐(F001)溫度(TIA002A/B)>940 ℃、Claus反應器(R001A/B)床層溫度變化小于5 ℃。

    (3)保證尾氣在線氫含量分析儀(AICA-002)顯示氫過量,加氫反應器(R002)出口克勞斯尾氣中H2含量在4%左右為宜,不能隨意減少配H2量,更不能用配H2量來作為調節(jié)R002床層溫度的手段。

    通過加強班組操作人員的培訓與學習,操作工業(yè)務水平均得到了提高,其后的多次配合前系統(tǒng)加減負荷調整過程中,硫回收系統(tǒng)運行穩(wěn)定,再未出現(xiàn)過富甲醇泵(P012A/B)進/出口管堵塞等情況。

    2.3 R002加氫中斷單質硫帶入低溫甲醇洗系統(tǒng)

    2.3.1問題描述

    2021年1月上旬,當?shù)貧鉁剡B續(xù)低至-9 ℃。2021年1月9日09:00操作人員接班后發(fā)現(xiàn)蒸汽發(fā)生器(E005)出口尾氣在線氫含量分析儀(AICA-002)示數(shù)波動,最低僅1%;中控操作人員據(jù)加氫反應器(R002)溫度波動趨勢且床層溫度在260~270 ℃、急冷塔(T001)壓差正常,并從甲醇合成崗位得知H2壓力無波動,判斷加氫調節(jié)閥(AV002)是有氫氣通過的,懷疑AICA-002故障。由于當天儀表處理項目較多,儀表工未能及時前來處理,當天09:20中控操作人員通知分析室,R002出口尾氣手動取樣點(AP008)分析數(shù)據(jù)出來后直接電話告知中控室,10:10分析結果出來顯示H2含量為1.9%,中控人員通知現(xiàn)場人員開大AV002旁路;10:55反饋AICA-002示數(shù)為0,中控操作人員立即通知分析室再次加樣分析以確認尾氣中的H2含量,并安排現(xiàn)場人員再次排查氫氣管線,其后分析室人員告知AP008處H2含量為0%。當班操作人員立即將情況匯報至凈化裝置主管,凈化裝置主管到現(xiàn)場排查后發(fā)現(xiàn),此時氫氣管線中無氣流聲音,且到甲醇合成系統(tǒng)弛放氣膜分離氫回收單元檢測氫氣管線溫度,確認無氫氣流動。于是,凈化裝置主管安排現(xiàn)場人員用蒸汽吹掃氫氣管線的低點彎頭處。當天14:18氫氣管線疏通完畢,恢復供氣,加氫反應器(R002)恢復加氫,AICA-002和AP008均顯示H2含量恢復至4%。

    但由于當時判斷R002加氫中斷及處置時間較長,急冷塔(T001)壓差由1.6 kPa漲至10 kPa,并造成微量硫磺顆粒帶入低溫甲醇洗系統(tǒng),繼而造成低溫甲醇洗系統(tǒng)貧甲醇調節(jié)閥(FV0003)閥位由69%漲至85%、貧甲醇調節(jié)閥(FV0014)閥位由65%漲至81%、洗滌塔(T0010)塔底出液至閃蒸罐之液位調節(jié)閥(LV0030)閥位由37%漲至71%、洗滌塔(T0010)中部出液至閃蒸罐之液位調節(jié)閥(LV0032)閥位由39%漲至77%、洗滌塔(T0020)塔底出液至閃蒸罐之液位調節(jié)閥(LV0009)閥位由43%漲至77%,以及冷區(qū)與熱區(qū)交界處過濾器(M001)之壓差慢慢上漲至滿量程。隨后,安排維保人員清理M001,維保人員打開M001發(fā)現(xiàn)其濾芯全部被硫磺粉堵塞;此時貧甲醇取樣發(fā)現(xiàn)其較渾濁。更換M001濾芯,運行48 h后低溫甲醇洗系統(tǒng)各調節(jié)閥閥位、參數(shù)等逐漸恢復正常。

    2.3.2原因分析

    硫回收系統(tǒng)接收的富氫氣由甲醇合成崗位水洗塔后的工藝氣(甲醇合成弛放氣)進入膜分離氫回收系統(tǒng)分離后送出,而水洗后的工藝氣富含飽和水,富氫氣中也就富含飽和水,當時氣溫較低,易導致水冷凝后在氫氣管線彎頭處凍結,造成富氫氣輸送中斷。此外,當班操作人員操作經驗及理論知識不扎實,錯過了最佳處理時機。

    2.3.3優(yōu)化措施

    (1)生產中由于硫回收系統(tǒng)負荷變化或某股進氣中斷引起總流量變化時,應及時發(fā)現(xiàn)問題,及時查出原因,作出正確的操作或處理,不確定時立即匯報主管部門。

    (2)確保富氫氣加入量充足,負荷變化時及時調整H2流量,嚴格控制蒸汽發(fā)生器(E005)后尾氣在線氫含量分析儀(AICA-002)示數(shù)≥4%;若AICA-002示數(shù)≤2%,應考慮包括分析儀表故障在內的可能性,要第一時間手動加樣分析確認。

    (3)生產中控制好氫氣加熱爐(F002)爐膛溫度在500~600 ℃,嚴禁為了提高尾氣溫度(TICA013)而提高F002爐膛溫度。

    (4)急冷塔(T001)激冷水循環(huán)量調控適宜,嚴禁出現(xiàn)T001塔底液位抽空而造成硫磺堵塞T001填料、甚至將硫磺帶入低溫甲醇洗系統(tǒng)的情況。

    班組人員通過對本次事故案例的學習,均認識到日常操作中的一些壞習慣壞毛病,大家互相學習、互相提醒,操作技能得到進一步提升,并嚴格執(zhí)行操作指令,重視一伸手,防止誤操作。

    3 結束語

    硫回收系統(tǒng)既是煤化工項目的生產裝置,又是環(huán)保裝置,其運行周期與主裝置同步,在當前環(huán)保壓力日趨嚴峻的形勢下,硫回收系統(tǒng)運行的穩(wěn)定與否直接關乎煤化工企業(yè)的生存,只有不斷地發(fā)現(xiàn)問題并解決問題,優(yōu)化工藝與設備,精心操作與維護,才能為主生產裝置的安、穩(wěn)、長、滿、優(yōu)運行奠定良好的基礎。

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