低溫液氮儲槽真空度降低原因分析與維修

周 朋

（中化弘潤石油化工有限公司，山東濰坊 262513）

1 背景

中化弘潤石油化工有限公司CFL-50/0.8 液氮儲槽自投用后一直運行正常，在運行中儲槽內液氮壓力突然上漲較快，需定期開放空閥進行排放泄壓，給操作帶來不便而且存在安全隱患。現(xiàn)場檢查罐體無“冒汗”、“結霜”現(xiàn)象。聯(lián)系廠家對真空度進行檢測結果超過100 Pa，已嚴重超過夾層封結真空度≤3 Pa的要求。該液氮儲槽采用立式雙圓筒結構，內筒材料選用06Cr19Ni10 不銹鋼，外筒選用Q235 碳素鋼，夾層厚度250 mm充填珍珠巖絕熱材料并抽真空，有效容積50 m3。經(jīng)抽真空達到封結真空度以下后經(jīng)過短時間進行反彈，一周內真空度反彈到45 Pa。為了查明該液氮儲槽真空度反彈的原因并進行有效處理。聯(lián)系廠家對該儲槽再次進行抽真空至封結真空度以下，并進行定期真空度測量。

2 液氮儲槽真空度降低的原因分析及檢查

液氮儲槽夾層真空度的保持是儲槽絕熱性能的首要保證，更是儲槽正常運行的根本保證。在儲槽投入使用后，常見問題往往與真空度保持程度好壞有關。液氮儲槽真空度的變化大多原因是由內外筒殼體漏氣和夾層材料放氣引起的。液氮儲槽在使用過程中如果存在漏氣或夾層珍珠巖珠光砂放氣，就會導致夾層真空度升高。在再次抽真空后，在很短的時間內真空度經(jīng)過測量呈現(xiàn)出緩慢的上升，且小幅波動（表1）。

表1 液氮儲槽真空度 Pa

（1）首先分析儲槽頂部預防爆口。防爆口在抽真空后形成真空狀態(tài)將防爆蓋緊緊吸住，實現(xiàn)夾層的密封。防爆蓋密封圈老化會出現(xiàn)密封不嚴的情況，導致外部空氣進入到夾層內，影響真空度。

（2）液氮儲槽真空隔離閥、抽真空口密封面密封不嚴導致真空度下降。抽真空閥在抽真空過程中會進行開關操作，操作的力度和密封面的老化程度會直接影響其密封性能，抽真空口在抽完真空后密封不嚴也會造成真空度降低。使用真空閥門要注意衛(wèi)生，不允許任何雜質進入閥門內部或貼附法蘭表面。法蘭密封口應注意保護，不允許有任何劃傷、凹坑及其他影響密封性能的缺陷。聚四氟乙烯密封圈兩平面不得有明顯劃痕、斑點及其他影響真空密封性能的缺陷。

（3）真空規(guī)管銹蝕、變形或損壞。真空規(guī)管出問題會造成不能準確測量出低溫絕熱壓力容器夾層的真空度，無法判斷其熱性能是否符合要求。造成真空規(guī)管無法使用的原因主要有：①測量真空度時測量儀器使用不當，造成真空規(guī)管變形。一般的真空規(guī)管接口有4 個頭，目前使用的真空測量儀有8 個插孔和4 個插孔兩種。在檢驗中，檢驗人員在接口形式不匹配的情況下強行將測量儀與真空規(guī)管連接會造成規(guī)管的接觸柱損壞，不能將準確的信號傳輸給測量儀；②使用劣質的真空規(guī)管。一些制造單位在生產(chǎn)中使用了劣質的真空規(guī)管，或在更換損壞的真空規(guī)管時使用了劣質產(chǎn)品；③真空規(guī)管無任何保護措施，長期暴露在潮濕的空氣中或長期日曬，使規(guī)管嚴重銹蝕，甚至破損。

（4）液氮儲槽下部存在上下部進液管、放空管、泵后回流管、液體測滿管、液面計管路等各類管線接口，管路焊縫部位的滲漏也是需要考慮的原因之一（圖1）。這些管路成為搭在真空夾層空間上的熱橋，并傳遞、承受著由于內外罐的相對運動及冷縮變形所產(chǎn)生的力。使用過程中在-196 ℃與環(huán)境溫度間交替變化，在溫差變化較大時也會造成焊縫處會產(chǎn)生交變應力，如果內部存在原始缺陷會加劇裂紋的延伸和擴大，造成真空度降低。接口下部泄漏部位處在不銹鋼與碳鋼外殼焊接處或銅管與不銹鋼內筒連接處，即異種焊接接頭處，主要原因是在異種焊接接頭處存在電化學腐蝕。該液氮儲槽已經(jīng)投用8 年，管路若發(fā)生故障或漏孔，將引起貯罐真空絕熱失效，嚴重時低溫貯罐內壓力急劇升高，威脅人員和場地的安全。但管路故障點的檢查及修復非常困難，甚至需要將整個外罐體切開。

圖1 管路接口

（5）夾層珠光砂（表2）放氣。夾層材料放氣是暫時的，充裝低溫液體后將加速放氣，且會很快停止放氣。該低溫液氮儲槽已運行較長時間，夾層珠光砂放氣的原因基本可以排除。但由于投入使用一段時間后珠光砂下沉，在容器頂部形成空間，造成局部的絕熱效果下降，導致容器跑冷。這需要檢查珠光砂是否下沉。

表2 珠光砂性能指標

3 液氮儲槽真空降低的處理措施

根據(jù)兩次連續(xù)抽真空和連續(xù)幾天真空度測量觀察情況進行分析，真空度增大是由于細微的漏氣引起，如果不進行處理真空度還會繼續(xù)下降。將可能影響液氮儲槽內真空度的因素逐一排除，更換老化的防爆蓋密封圈；抽真空閥與夾層直接連接，泄漏的可能性也較大，且存在密封面老化現(xiàn)象，真空規(guī)管處是否泄漏無法排除，直接進行更換；檢查夾層內珠光砂情況，排除粉化下沉現(xiàn)象；進行正壓查漏；夾層抽真空。

（1）因條件限制需要在現(xiàn)場進行查漏檢測：先用吊車吊籃把維修人員吊到儲槽上面，用三爪拉馬把防爆蓋拉緊后從儲槽下部抽真空閥門處進行夾層置換氮氣。置換平衡后，儲槽夾層用氮氣打正壓，壓力打到0.05 MPa 后用肥皂水檢查防爆蓋密封是否有漏點，如無漏點則用肥皂水檢查儲槽下封頭的焊縫是否有漏點。因儲槽使用時間過長，需要排除外部磕碰損傷的部位。如發(fā)現(xiàn)漏點放壓后補焊，如焊縫沒有漏點就是液氮儲槽上面防爆蓋的密封橡膠圈密封不嚴，更換橡膠圈。更換儲槽上面防爆蓋密封橡膠圈，先把真空閥門打開，把儲槽夾層壓力放空，放到儲槽夾層沒有壓力后，維修人員把三爪拉馬去掉，再把防爆蓋打開，再把防爆口內的凹槽用去油劑清洗干凈，清洗干凈后用真空脂涂抹，再用真空脂涂抹新的橡膠圈，然后把橡膠圈放在放爆口凹槽里，并蓋好防爆蓋。

（2）對夾層試壓后補砂。先對珠光砂粉末罐通入150～180 ℃的熱空氣，烘干8 h，開動真空泵將珠光砂罐連同抽砂管道抽真空，當壓力≤-0.098 MPa 后置換入氮氣至0.1 MPa。使在吸砂入夾層的過程中基本沒有潮濕空氣進人夾層，吸入夾層的氣體只有惰性氣體。因夾層和珠光砂罐存在壓力差，故在充砂過程中可利用此壓力差將夾層的珠光砂壓實、充滿。防止吸砂時有少量的濕空氣進人夾層被分子篩（珠光砂）吸附，在補砂時向分子篩（珠光砂）通入0.02～0.05 MPa 的氮氣。

本工藝流程主要特點是補砂的過程不讓潮濕空氣進人夾層，夾層的氣體是惰性氣體，補砂完后對夾層抽真空約5 h 即能使夾層的真空度達到規(guī)定要求。因分子篩對惰性氣體的吸附力很小，不影響分子篩吸附性能，因而補充后不需要對分子篩作再生處理。

（3）抽真空檢查真空閥門，安裝真空泵，再把真空泵的4 芯電源線接好，接好后上電測試真空泵的正反轉。調試好真空泵后，連接真空泵的降溫水循環(huán)，水循環(huán)的作用是對真空泵進行降溫。首先把抽水泵放在存水容器上。抽水泵安裝好后，把抽真空泵的進岀水口和抽水泵出水、回水口連接好，抽水泵電源線接好后進行試泵。如一切正常，則進行抽真空閥門的檢查，把新真空閥安裝在波紋管上，再把波紋管連接到抽真空泵，在連接時應用清洗劑把管口清洗干凈。連接好后打開真空泵對真空閥門抽真空。然后測量真空閥門的真空度，檢查真空是否能保持住，以上檢查真空閥門合格后把真空閥門重新用清洗劑清洗干凈后把儲槽下面的抽真空法蘭用清洗劑清洗干凈，涂抹真空脂，安裝抽真空閥門，安裝時應注意4 個螺栓緊力要均勻，不要緊偏。

（4）對儲槽夾層抽真空，首先先把真空閥門關嚴后打開水循環(huán)泵，開啟抽真空泵，真空泵啟動后再慢慢打開真空閥門，抽真空要保證24 h 連續(xù)工作，開始時抽真空時應每2 h 對真空度進行測量，查看真空度是否有異常。如抽真空正常，繼續(xù)抽真空的過程中應保證每天最少測量3 次。在達到儲槽封結真空度要求時，先關閉真空閥門，再關真空泵和水循環(huán)泵，保持48 h。在保真空時也應每天對真空度進行3 次測量，保真空48 h 后真空保持良好無反彈，維修任務完成。

4 結論

低溫液氮儲槽真空度降低是在生產(chǎn)運行中常見的問題，其產(chǎn)生的原因也多種多樣。本文通過對使用過程中出現(xiàn)的問題進行分析，采取相應的維修措施，使其恢復完好狀態(tài)。同時通過真空度降低問題的分析，在設備不進行整體拆卸返廠檢查維修的前提下，在現(xiàn)場進行問題排查和處理，從而縮短了設備維修時間，節(jié)省了設備維修費用，達到良好效果。