不同年份和不同大小太子參的質(zhì)量研究

李文貴 沈震亞 李小鳳

（江中藥業(yè)股份有限公司 江西 南昌 330004）

太子參主產(chǎn)于福建、貴州和安徽，在市場(chǎng)上，不同質(zhì)量的太子參價(jià)格也參差不齊。太子參為多年生草本植物，由種子無(wú)性繁殖[1]，每年6～7月份產(chǎn)新一次。太子參以曬干的新品（儲(chǔ)存時(shí)間在1年以內(nèi)）質(zhì)量為最佳，價(jià)格最貴，陳年太子參（放置1年以上）質(zhì)量次之，價(jià)格也相應(yīng)更低；太子參一般以個(gè)大者為佳，價(jià)格最高，個(gè)小的太子參和個(gè)大的太子參價(jià)格相差也較大。太子參的主要有效成分為多糖和皂苷[2]。本研究為了進(jìn)一步研究不同年份和不同大小太子參的質(zhì)量差異，對(duì)不同年份和不同大小太子參的性狀、薄層鑒別、多糖含量及皂苷含量進(jìn)行了研究?，F(xiàn)報(bào)道如下：

1 儀器與材料

1.1 儀器 UV2450紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）、MS204S電子天平（美國(guó)梅特勒-托利多公司）。

1.2 試藥與試劑 太子參對(duì)照藥材（121004-201408，TLC法鑒別）、D-無(wú)水葡萄糖對(duì)照品（110833-201205，含量測(cè)定）和人參皂苷Rb1（110704-201424，含量測(cè)定），均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院；其它試劑均為分析純；太子參樣品均由江中藥業(yè)股份有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 太子參的性狀比較

2.1.1 方法 太子參按照直徑大小可分為4類。見(jiàn)表1。

表1 太子參按直徑分類

2.1.2 不同年份太子參的性狀差異比較 不同年份太子參的斷面顏色、形態(tài)特征和氣味等均存在差異，年份越久，斷面顏色越深，且氣味越淡，可以用作判斷不同年份太子參的主要依據(jù)之一。見(jiàn)圖1和表2。

圖1 不同年份的太子參斷面圖

表2 不同年份太子參性狀結(jié)果

2.2 不同年份和不同大小太子參的薄層鑒別[3]

2.2.1 方法 取不同年份和不同大小太子參粉末各1 g，加 10 ml甲醇，溫浸，振搖 30 min，濾過(guò)，濾液濃縮至1 ml，作為供試品溶液。另取太子參對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照藥材溶液及供試品溶液各1 μl，同時(shí)點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）為展開(kāi)劑，預(yù)飽和15 min后展開(kāi)，取出，晾干。噴以0.2%茚三酮乙醇溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。在與對(duì)照藥材色譜中相應(yīng)位置的上，供試品色譜應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.2.2 結(jié)果 （1）不同年份太子參的薄層鑒別結(jié)果：分別取2008年、2012年和2013年產(chǎn)太子參進(jìn)行了薄層鑒別，發(fā)現(xiàn)不同年份的太子參薄層斑點(diǎn)顏色深淺無(wú)明顯差異。見(jiàn)圖2。

圖2 不同年份的太子參薄層色譜圖

（2）不同大小太子參的薄層鑒別：直徑在4 mm以上的太子參斑點(diǎn)最為清晰，而直徑小于2 mm的太子參斑點(diǎn)顏色次之，直徑2～3 mm和直徑3～4 mm兩種規(guī)格的太子參顏色較淡，顏色深淺無(wú)明顯規(guī)律，因此，無(wú)法從薄層鑒別圖譜的結(jié)果判定不同大小太子參的內(nèi)在質(zhì)量。見(jiàn)圖3。

圖3 不同大小的太子參薄層圖

2.3 不同年份太子參的皂苷含量比較[4]

2.3.1 供試品溶液的制備 取太子參藥材細(xì)粉2.0 g，精密稱定，加20 ml水超聲處理30 min，提取液加入約2.8倍量乙醇，靜置過(guò)夜，抽濾，減壓濃縮至干，殘?jiān)?0 ml蒸餾水超聲使混懸，用水飽和的正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并萃取液后，用正丁醇飽和的蒸餾水50 ml洗滌，收集正丁醇液，減壓蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?0 ml，即得。

2.3.2 對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇適量溶解并配制成1.0 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液40 μl、60 μl、80 μl、100 μl和 120 μl，分別置于 10 ml具塞試管中，以微熱風(fēng)吹去溶劑，加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml和高氯酸0.8 ml，混勻，密塞，置60℃水浴中加熱15 min后立即冷卻至室溫，再加冰醋酸5 ml，搖勻，同時(shí)設(shè)置試劑空白對(duì)照，于560 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。并繪制濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)計(jì)算得回歸方程y=0.012 54x-0.064 02，r=0.998 67。

2.3.4 測(cè)定 精密移取太子參供試品溶液50 μl，置于10 ml具塞試管中，以微熱風(fēng)吹去溶劑，加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml和高氯酸0.8 ml，混勻，密塞，置60℃水浴中加熱15 min后立即冷卻至室溫，加冰醋酸5 ml，搖勻，同時(shí)設(shè)置試劑空白對(duì)照，于560 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算含量。

2.3.5 結(jié)果 （1）不同年份太子參的皂苷含量比較：不同年份福建產(chǎn)太子參的皂苷含量為0.39%～0.44%，不同年份安徽產(chǎn)太子參的皂苷含量為0.36%～0.39%，不同年份貴州產(chǎn)太子參的皂苷含量為0.35%～0.38%。不同年份相同產(chǎn)地的太子參的皂苷含量無(wú)明顯差異。（2）不同大小太子參中的皂苷含量比較：不同大小福建產(chǎn)太子參的皂苷含量為0.39%～0.41%，不同大小安徽太子參的皂苷含量為0.34%～0.36%，不同大小貴州產(chǎn)太子參的皂苷含量為0.32%～0.34%。不同大小相同產(chǎn)地的太子參的皂苷含量無(wú)明顯差異。見(jiàn)表3、表4。

表3 不同年份太子參中的皂苷含量比較（%）

表4 不同大小太子參中的皂苷含量比較（%）

2.4 不同年份產(chǎn)太子參中多糖的含量比較[5]

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取105℃下干燥至恒重的D-無(wú)水葡萄糖對(duì)照品適量，精密稱定，加適量蒸餾水使溶解并稀釋成1.045 mg/ml的對(duì)照品溶液。精密吸取該對(duì)照品溶液 10 μl、20 μl、40 μl、60 μl、80 μl和 100 μl，分別置 15 ml具塞試管中，分別用蒸餾水補(bǔ)充至2.0 ml，設(shè)置2.0 ml蒸餾水為空白對(duì)照，各管再加入1.0 ml苯酚試液（苯酚試液的配置：取苯酚100 g，加鋁片0.1 g和碳酸氫鈉0.05 g，常壓蒸餾，收集182℃餾分10 g，加蒸餾水190 ml使溶解，置冰箱中備用），搖勻，各管再迅速加入濃硫酸5 ml，搖勻后放置5 min，置沸水中加熱15 min，取出冷至室溫，于490 nm處測(cè)定吸收度，繪制濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得回歸方程得：y=0.063 34x－0.008 32，r=0.997 99。

2.4.2 換算因子的測(cè)定 多糖的提取與精制[6]：稱取已干燥的太子參粗粉（60目）200 g，用95%乙醇回流提取6 h，回收乙醇。殘?jiān)鼡]干后，用蒸餾水回流提取3次，提取液減壓濃縮后，加95%乙醇使含醇量達(dá)80%，靜置過(guò)夜，濾取白色沉淀，用蒸餾水溶解，用Sevag法去蛋白質(zhì)，上清液加90%乙醇使含醇量達(dá)80%，靜置過(guò)夜，濾取沉淀，用無(wú)水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌多次，真空干燥，得太子參多糖。精密稱取干燥至恒重的太子參多糖10.50 mg，置100 ml容量瓶中，加蒸餾水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取該溶液1.0 ml照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法，測(cè)定多糖供試液中葡萄糖的濃度，按下式計(jì)算換算因子：f=W/（C×D），式中W為多糖的重量（μg），C為多糖稀釋液中葡萄糖的濃度（μg/ml），D為多糖的稀釋倍數(shù)。最終測(cè)得f=2.652。

2.4.3 樣品溶液的制備 精密稱取太子參樣品0.10 g，置 100 ml燒瓶中，加 80%乙醇 80 ml，置 90℃水浴中回流提取60 min，趁熱濾過(guò)，殘?jiān)?0%熱乙醇30 ml分3次洗滌，棄去醇液，將濾紙連同殘?jiān)萌霟恐?，加蒸餾水80 ml，90℃水浴中回流提取1 h，并趁熱過(guò)濾，用20 ml熱蒸餾水分4次洗滌殘?jiān)盁浚⑷霝V液，放冷后轉(zhuǎn)移至100 ml量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，備用。

2.4.4 樣品多糖含量的測(cè)定 精密移取各供試品液500 μl于具塞試管中，補(bǔ)充蒸餾水至2 ml，按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法，測(cè)定供試液中葡萄糖的含量，按下式計(jì)算樣品中多糖的含量：多糖含量（%）=（C×D×f/W）×100%。式中C為供試液中葡萄糖的濃度（μg/ml），D為供試液的稀釋倍數(shù)，f為換算因子，W為供試品的重量（μg）。

2.4.5 測(cè)定結(jié)果 （1）不同年份太子參的多糖含量比較：不同年份福建產(chǎn)太子參的多糖含量為14.3%～14.8%，不同年份安徽產(chǎn)太子參的多糖含量為13.2%～14.0%，不同年份貴州產(chǎn)太子參多糖含量為13.2%～13.6%。不同年份相同產(chǎn)地的太子參的多糖含量無(wú)明顯差異。見(jiàn)表5。

表5 不同年份太子參的多糖含量比較（%）

（2）不同大小太子參的多糖含量比較：不同大小福建產(chǎn)太子參的多糖含量為14.2%～14.5%，不同大小安徽產(chǎn)太子參的多糖含量為13.2%～13.7%，不同大小貴州產(chǎn)太子參的多糖含量為13.1%～13.4%。不同大小相同產(chǎn)地的太子參的多糖含量無(wú)明顯差異。見(jiàn)表6。

表6 不同大小太子參的多糖含量比較（%）

3 討論

綜合分析不同年份、不同大小的太子參的質(zhì)量研究結(jié)果可以看出：不同年份的太子參的性狀存在明顯差異，如斷面顏色、氣味等，可以用作鑒別太子參年份的依據(jù)；不同年份產(chǎn)太子參的薄層鑒別、皂苷含量及多糖含量均無(wú)明顯差異；不同大小的太子參的薄層鑒別、皂苷含量及多糖含量也無(wú)明顯差異。直徑＜2 mm與直徑＞4 mm的太子參中的皂苷和多糖含量相比較，二種規(guī)格的太子參并無(wú)顯著性差異，常規(guī)對(duì)太子參的質(zhì)量根據(jù)其直徑判斷的經(jīng)驗(yàn)與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果相悖，有待于進(jìn)一步考證。綜上所述，太子參的內(nèi)在質(zhì)量與其年份和大小無(wú)明顯關(guān)系。