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    壓差法測(cè)定水中的生化需氧量

    2015-06-24 10:56:26李津津鄭錦輝
    關(guān)鍵詞:需氧量法測(cè)定壓差

    李津津 鄭錦輝

    (中山市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,廣東中山 528400)

    生化需氧量是指在規(guī)定的條件下,微生物分解水中的某些可氧化的物質(zhì),特別是分解有機(jī)物的生物化學(xué)過程消耗的溶解氧[1]。作為水體有機(jī)物污染的重要指標(biāo)之一,生化需氧量一直用稀釋接種法 (HJ 505-2009),但是該方法操作復(fù)雜,稀釋倍數(shù)難以確定,易導(dǎo)致較大的誤差[2]。壓差法克服了稀釋接種法的多種缺點(diǎn),操作簡(jiǎn)單,便于隨時(shí)觀測(cè),性能穩(wěn)定,生化效率高,無論在高濃度還是低濃度都具備較高的準(zhǔn)確性,在監(jiān)測(cè)單位廣泛使用。

    1 實(shí)驗(yàn)原理與方法

    1.1 測(cè)定儀器

    OxiTop?IS 12測(cè)試儀 (德國WTW公司),質(zhì)量濃度測(cè)量范圍為0~4 000 mg/L,恒溫生化培養(yǎng)箱(20 ±1)℃。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原理

    把待測(cè)水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣注入OxiTop?培養(yǎng)瓶?jī)?nèi),水樣中的微生物在降解有機(jī)物的同時(shí)消耗O2,水中的溶解氧被消耗后,由密封的樣品瓶中的O2補(bǔ)充,樣品瓶中裝有NaOH顆粒,可以吸收氧化有機(jī)物產(chǎn)生的CO2氣體,結(jié)果使得樣品瓶中空氣壓力降低,樣品的BOD值與樣品瓶中O2壓力減少的程度成正比。OxiTop?測(cè)試BOD采用壓力感測(cè)法,用壓電傳感器感測(cè)壓力,測(cè)出氧分壓的下降量即為水樣中的BOD值。

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.3.1 試劑

    稀釋水的準(zhǔn)備:在5~20 L的玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的蒸餾水,在20±1℃下用泵曝氣2~8 h,使水中的溶解氧接近飽和,每升水加入四種鹽溶液 (配制方法與稀釋接種法相同)各1 mL,并混合均勻。

    接種液的準(zhǔn)備[3]:稱取100 g的植物土壤,加入1 L的蒸餾水,溶解,沉淀后,取其10 mL上清液,用稀釋水稀釋至1 L,制得接種液。用此法獲得的接種液,微生物數(shù)量相對(duì)穩(wěn)定,測(cè)定的BOD值準(zhǔn)確度高。

    稀釋接種液的準(zhǔn)備:每升稀釋水加入6 mL接種液,即得稀釋接種液。

    1.3.2 測(cè)定方法

    水樣的體積與預(yù)估的測(cè)試值有關(guān),可以COD值的80%作參考依據(jù)。參見表1選擇取樣體積,測(cè)試范圍和系數(shù)。量程太大會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確。準(zhǔn)確量取一定量的體積的樣品到培養(yǎng)瓶?jī)?nèi),放入攪拌子,插入橡膠套,用鑷子往橡膠套中加入2粒NaOH藥丸,把OxiTop旋入瓶子,注意要旋緊,同時(shí)按住M和S鍵清零,待顯示為00后啟動(dòng)測(cè)試。把瓶子放入攪拌底座一起放入培養(yǎng)箱中,溫度控制在20±1℃的條件下培養(yǎng)5 d,按S鍵可讀取每天的數(shù)值。

    表1 取樣體積、測(cè)試范圍和系數(shù)表

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 壓差法準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試

    用質(zhì)量濃度均為150 mg/L的葡萄糖-谷氨酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行BOD5測(cè)試。標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值為200±20 mg/L。步驟如下:在稱量瓶中準(zhǔn)確稱取經(jīng)103℃干燥1 h葡萄糖和谷氨酸各150 mg,用稀釋接種水溶解并定容到1 000 mL,得標(biāo)準(zhǔn)溶液。量取90 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液+342 mL稀釋接種水得432 mL的樣品到培養(yǎng)瓶中進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做6個(gè)平行樣。測(cè)定結(jié)果見表2。

    表2 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果

    由表2可知,用壓差法測(cè)定葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的BOD5值,其相對(duì)誤差為-6.4% ~3.2%之間,在國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求的±10%范圍內(nèi),其相對(duì)偏差為-5.6%~4.0%,也在國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求的±15%范圍以內(nèi),且儀器實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%。因此,完全滿足實(shí)際樣品的測(cè)定要求。

    2.2 壓差法與稀釋接種法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定比較

    分別用壓差法和稀釋接種法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品A(129±10 mg/L)、B(28.2±4.5 mg/L)每個(gè)樣品均做3個(gè)平行樣。測(cè)定結(jié)果見表3和表4所示。

    表3 壓差法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

    表4 稀釋接種法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

    由表3和表4可知,用壓差法和稀釋接種法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的BOD5值,其相對(duì)誤差分別為-2.1%~7.1%和-9.2% ~4.5%,都在國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求的±10%范圍內(nèi)[4],其相對(duì)偏差分別為-4.76%~5.6%和-6.2% ~7.4%,也都在國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求的±15%范圍以內(nèi)[4],且兩種方法測(cè)量的相對(duì)誤差和相對(duì)偏差無顯著差異。

    2.3 壓差法與稀釋接種法對(duì)廢水的測(cè)定比較

    分別用壓差法和稀釋接種法測(cè)定不同濃度的10個(gè)廢水樣品,每個(gè)樣品均做2個(gè)平行樣,并假定稀釋接種法的測(cè)量值為真值,結(jié)果如表5所見。

    表5 壓差法與稀釋接種法對(duì)廢水的測(cè)定結(jié)果

    由表5可見,壓差法與稀釋接種法的相對(duì)誤差范圍在-8.0~8.4%,無顯著差別,壓差法能用于廢水的生化需氧量測(cè)定。而且從表5中可看出對(duì)于低濃度樣品仍具有較高的精密度,高濃度樣品的,由于稀釋倍數(shù)的增大,相對(duì)誤差也相應(yīng)增大。

    2.4 壓差法測(cè)定生化需氧量的影響因素

    2.4.1 空白值的影響

    為了減少誤差,測(cè)試空白值和樣品值時(shí)應(yīng)選的體積最好一致。若空白值偏高可能存在一下幾種原因:營養(yǎng)液配制時(shí)間過長(zhǎng)或有微生物生長(zhǎng);瓶子清洗不干凈;FeCl3溶液應(yīng)放在0~4℃冰箱保存,且最好存放的時(shí)間不超過2周。

    2.4.2 取樣體積及稀釋倍數(shù)的影響

    OxiTop BOD測(cè)試儀顯示數(shù)字范圍一般為0~40,預(yù)留到40~50,超過40的數(shù)字也可顯示出來,不過偏小。對(duì)于高濃度樣品若直接根據(jù)表1的量程范圍直接取樣測(cè)定,由于量程太大會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確,最好進(jìn)行合適的稀釋。對(duì)于濃度為200 mg/L以下的樣品,可以取一定量的樣品,稀釋到432 mL進(jìn)行測(cè)量,稀釋倍數(shù)可選擇8.64倍、4.32倍、4.8倍、5.4倍、2.88倍、1.73倍。

    3 結(jié)語

    綜上所述,壓差法測(cè)定BOD5的準(zhǔn)確度和精密度與國標(biāo)規(guī)定的稀釋接種法無明顯差異,且對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差均在國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控允許范圍內(nèi)。該方法客服了稀釋接種法操作繁瑣、工作量大、所需試劑多、稀釋倍數(shù)難以確定等缺點(diǎn)。

    [1]環(huán)境保護(hù)部.HJ 505-2009.水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定稀釋接種法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [2]楊斌,劉靜,陳曜.生化需氧量(BOD)接種液的獲取方法以及加入量的研究[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2010(1):93-94.

    [3]張莉萍.如何提高壓差法測(cè)定BOD5標(biāo)樣考核及格率[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)報(bào),2012(5):109-110.

    [4]郭影儀,劉玉玲.環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的質(zhì)控方法及其應(yīng)用[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)與管理,2005(4):21-23.

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