干法工藝中配方粉運(yùn)輸實(shí)施方法的探討

朱曉鳳

上海勵(lì)成營(yíng)養(yǎng)科技有限公司（上海 200331）

特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品（foods for special medical purposes，F(xiàn)SMP），簡(jiǎn)稱(chēng)特醫(yī)食品，是為了滿(mǎn)足因進(jìn)食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態(tài)人群對(duì)營(yíng)養(yǎng)素或膳食的特殊需要，專(zhuān)門(mén)加工配制而成的配方食品[1]。其配方組成可達(dá)40種，添加量相差可達(dá)1 000倍，原輔料顆粒大小、顆粒表面狀態(tài)等物性存在差異，導(dǎo)致干法工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品建立平衡的混合狀態(tài)難度較大[2-3]。不僅如此，干法生產(chǎn)的特醫(yī)食品在從生產(chǎn)端到使用端的運(yùn)輸過(guò)程中還極有可能由于偏析導(dǎo)致內(nèi)容物的均勻度發(fā)生變化[4]，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量，如圖1所示。

圖1 混合過(guò)程示意圖

運(yùn)輸試驗(yàn)可用于考察產(chǎn)品在貯存和使用過(guò)程中可能產(chǎn)生的變化情況。GB/T 9174—2018《一般貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件》提出總體建議，僅規(guī)范運(yùn)輸過(guò)程中包裝材料的防護(hù)性能考察，未對(duì)不同類(lèi)型的產(chǎn)品進(jìn)行具體研究。

實(shí)際開(kāi)展運(yùn)輸試驗(yàn)周期長(zhǎng)，不可控因素多，重現(xiàn)性差，且耗費(fèi)人力、物力，模擬運(yùn)輸以機(jī)械的方式將汽車(chē)在公路上行駛過(guò)程中的振動(dòng)環(huán)境在實(shí)驗(yàn)室中再現(xiàn)，可模擬重現(xiàn)或加速重現(xiàn)運(yùn)輸環(huán)境包裝件的狀態(tài)，可重復(fù)性強(qiáng)，節(jié)省資源。

在此背景下，國(guó)際安全運(yùn)輸協(xié)會(huì)（International Safe Transit Association，ISTA）發(fā)布模擬運(yùn)輸?shù)臏y(cè)試程序[5]，程序中采用隨機(jī)振動(dòng)或固定位移振動(dòng)模擬運(yùn)輸過(guò)程中的振動(dòng)現(xiàn)象，并通過(guò)沖擊試驗(yàn)檢驗(yàn)包裝和產(chǎn)品承受運(yùn)輸危害的能力。但與國(guó)標(biāo)一樣，ISTA也未兼顧長(zhǎng)距離運(yùn)輸過(guò)程中的溫濕度變化對(duì)產(chǎn)品的影響及可能會(huì)出現(xiàn)因?yàn)轭嶔?dǎo)致產(chǎn)品分布不均勻的情況。因此，國(guó)內(nèi)尚無(wú)運(yùn)輸試驗(yàn)統(tǒng)一的實(shí)施指南和評(píng)價(jià)方法，大多數(shù)企業(yè)針對(duì)運(yùn)輸試驗(yàn)的開(kāi)展仍處于摸索狀態(tài)。

此次試驗(yàn)通過(guò)實(shí)際開(kāi)展長(zhǎng)距離運(yùn)輸試驗(yàn)和模擬運(yùn)輸試驗(yàn)，監(jiān)控運(yùn)輸過(guò)程中的溫濕度變化情況，以多種營(yíng)養(yǎng)素的均勻度為考察指標(biāo)，探討干法生產(chǎn)的特醫(yī)食品在運(yùn)輸過(guò)程中均勻性的變化；同時(shí)通過(guò)跌落試驗(yàn)、滾動(dòng)試驗(yàn)和靜載荷堆碼試驗(yàn)等模擬裝卸和貯存過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)，評(píng)估包材的防護(hù)性能，考察包裝破損情況、產(chǎn)品氣密性情況，為干法工藝下全營(yíng)養(yǎng)配方食品的運(yùn)輸試驗(yàn)開(kāi)展提供研發(fā)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與設(shè)備

GSP-6溫濕度記錄儀（江蘇省精創(chuàng)電氣股份有限公司）；HD-521模擬運(yùn)輸振動(dòng)試驗(yàn)機(jī)（昆山海達(dá)精密儀器）；2100DV等離子發(fā)射光譜儀（PerkinElmer）；LS 45熒光分光光度計(jì)（PerkinElmer）；PB203-N電子精密天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]。

1.2 材料與試劑

力存優(yōu)太?特殊醫(yī)學(xué)用途全營(yíng)養(yǎng)配方食品（國(guó)食注字TY20190007，南通勵(lì)成生物工程有限公司）；瓦楞紙箱（江蘇晟泰集團(tuán)公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 運(yùn)輸包裝件各部位標(biāo)示方法

參考GB/T 4857.1—2019《包裝 運(yùn)輸包裝件基本試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)時(shí)各部位的標(biāo)示方法》中的運(yùn)輸包裝件各部位標(biāo)示方法，以阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)記好，如圖2所示。

圖2 運(yùn)輸包裝件各部位標(biāo)示方法

1.3.2 長(zhǎng)距離運(yùn)輸試驗(yàn)方法

1.3.2.1 運(yùn)輸試驗(yàn)實(shí)施

樣品數(shù)量越小，與其他商品混放時(shí)，越容易出現(xiàn)碰撞、磨損、跌落等意外，因此運(yùn)輸產(chǎn)品選取5箱（24罐/箱，總計(jì)120罐）進(jìn)行試驗(yàn)；將溫濕度記錄儀固定在其中1箱。設(shè)置參數(shù)：記錄時(shí)間間隔15 min、延時(shí)啟動(dòng)0 h、溫度上限60 ℃、溫度下限-30 ℃、濕度上限RH 90%、濕度下限Hr10%、開(kāi)啟報(bào)警，標(biāo)記好后開(kāi)啟設(shè)備，封箱。試驗(yàn)的運(yùn)輸路線定為南通—烏魯木齊—南通，往返距離約8 000 km；運(yùn)輸?shù)脑O(shè)備為廂式貨車(chē)。

1.3.2.2 檢查樣品

在試驗(yàn)結(jié)束后檢查包裝件及內(nèi)裝物的破壞情況，并參考GB/T 26993—2011《奶粉定量充填包裝機(jī)》的方法檢測(cè)內(nèi)包裝氣密性，測(cè)定條件：-50 kPa下保持1 min。

1.3.2.3 均勻性確認(rèn)

1.3.2.3.1 均勻度取樣方法

試驗(yàn)結(jié)束后，參考《藥品GMP實(shí)施指南·口服固體制劑》[6]，分別于箱內(nèi)不同位置隨機(jī)選取3罐樣品，在每罐樣品上、中、下3個(gè)部位各取50 g樣品。

1.3.2.3.2 檢測(cè)指標(biāo)選擇依據(jù)

依據(jù)原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局《嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)許可審查細(xì)則（2013年第49號(hào)）》中“干法生產(chǎn)混合設(shè)備應(yīng)至少保障1∶1 000的兩種物料混合均勻”，選擇維生素C、銅、鐵、錳、鈣作為均勻度檢測(cè)指標(biāo)。

1.3.2.3.3 混合均勻度計(jì)算方法

混合均勻度接受標(biāo)準(zhǔn)（Homogeneity standard，SHS）是指混合物中組分均勻分布的程度，按式（1）（2）計(jì)算。

式中：SHS為樣品某營(yíng)養(yǎng)素的混合均勻度；SRSD為樣品某營(yíng)養(yǎng)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即SRSD=SSD/X，SSD為樣品某營(yíng)養(yǎng)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品標(biāo)準(zhǔn)差；Xi為第i個(gè)樣品某營(yíng)養(yǎng)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即第i個(gè)樣品的某營(yíng)養(yǎng)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次測(cè)定值的算術(shù)平均值；X為所有樣品某營(yíng)養(yǎng)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的算術(shù)平均值。

1.3.2.4 數(shù)據(jù)作圖與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel 2016和Minitab 17軟件進(jìn)行分析處理。

1.3.3 模擬運(yùn)輸試驗(yàn)方法

1.3.3.1 溫濕度預(yù)處理

根據(jù)運(yùn)輸包裝件的特性及在流通過(guò)程中可能遇到的環(huán)境條件，參考GB/T 4857.2—2005《包裝 運(yùn)輸包裝件基本試驗(yàn) 第2部分：溫濕度調(diào)節(jié)處理》，將樣品置于溫度20～30 ℃，濕度Hr85%以下環(huán)境下進(jìn)行溫濕度預(yù)處理，處理時(shí)間為7 d。

1.3.3.2 確定試驗(yàn)頻率

將運(yùn)輸包裝件在模擬運(yùn)輸振動(dòng)試驗(yàn)機(jī)上固定好，運(yùn)行設(shè)備，使樣品在2 Hz頻率下振動(dòng)，全振幅位移25.4 mm，保持固定位移，并逐漸提高頻率，直到試驗(yàn)樣品即將與振動(dòng)臺(tái)分離為止，記錄此時(shí)的頻率即為試驗(yàn)頻率。

1.3.3.3 確定試驗(yàn)時(shí)間

運(yùn)輸包裝件質(zhì)量小于68 kg時(shí)滿(mǎn)足國(guó)際安全運(yùn)輸協(xié)會(huì)1A[5]的規(guī)定，其試驗(yàn)時(shí)間（min）按式（3）計(jì)算。

1.3.3.4 實(shí)施過(guò)程

在運(yùn)行到一半時(shí)間時(shí)暫停設(shè)備，將試驗(yàn)樣品水平旋轉(zhuǎn)90°，繼續(xù)完成剩余時(shí)間。

1.3.3.5 樣品檢查及均勻性確認(rèn)

同長(zhǎng)距離運(yùn)輸。

1.3.4 模擬裝卸危害的試驗(yàn)方法

1.3.4.1 溫濕度預(yù)處理

同模擬運(yùn)輸試驗(yàn)。

1.3.4.2 靜載荷堆碼試驗(yàn)

參考GB/T 4857.3—2008《包裝 運(yùn)輸包裝件基本試驗(yàn) 第3部分：靜載荷堆碼試驗(yàn)方法》，將試驗(yàn)樣品置于試驗(yàn)的水平平面上，在不造成沖擊的情況下將作為載荷的重物放在試驗(yàn)樣品上方，采用重疊式的堆碼方式，總重應(yīng)不超過(guò)試驗(yàn)樣品的3倍，堆碼的高度不應(yīng)超過(guò)2 m，將載荷保持24 h。

1.3.4.3 跌落試驗(yàn)

參考GB/T 4857.5，選擇跌落高度60 cm，將試驗(yàn)樣品，選擇不同的角跌落、棱跌落和面跌落，在試驗(yàn)結(jié)束后檢查包裝件及內(nèi)裝物的破壞情況，并檢測(cè)氣密性。

1.3.4.4 滾動(dòng)試驗(yàn)

參考GB/T 4857.6，將試驗(yàn)樣品置于沖擊臺(tái)面上，面3與沖擊臺(tái)面相接觸，使試驗(yàn)樣品傾斜直至重力線通過(guò)棱3～4，使試驗(yàn)樣品自然失去平衡，使面4受到?jīng)_擊，按上述方法依次對(duì)每個(gè)面進(jìn)行試驗(yàn)，在試驗(yàn)結(jié)束后檢查包裝件及內(nèi)裝物的破壞情況，并檢測(cè)氣密性。

2 結(jié)果與分析

2.1 長(zhǎng)距離運(yùn)輸結(jié)果

2.1.1 運(yùn)輸過(guò)程溫濕度變化

運(yùn)輸過(guò)程中的最高溫度是27.3 ℃，最低溫度是18.6 ℃，平均溫度23.2 ℃，相對(duì)濕度最高Hr 71.2%，最低Hr 57.1%，平均濕度Hr64.0%。溫濕度變化存在晝夜差異明顯現(xiàn)象，但極少出現(xiàn)驟升驟降，整體變化相對(duì)平緩。運(yùn)輸過(guò)程中溫濕度變化趨勢(shì)如圖3所示。

圖3 長(zhǎng)距離運(yùn)輸過(guò)程中溫濕度變化趨勢(shì)圖

2.1.2 包裝破損情況

樣品運(yùn)輸完成后開(kāi)箱，檢查結(jié)果如表1所示。產(chǎn)品隔斷無(wú)損壞，外箱及襯板有輕微壓痕，未損壞，包裝容器及內(nèi)部產(chǎn)品無(wú)明顯變化，氣密性均良好。

表1 長(zhǎng)距離運(yùn)輸包裝破損情況一覽表

2.1.3 產(chǎn)品均勻性變化

2.1.3.1 混合均勻度（SHS）≥90%的依據(jù)

由于混合設(shè)備較多，國(guó)內(nèi)尚無(wú)關(guān)于混合操作統(tǒng)一的評(píng)價(jià)指南。綜合考慮GB/T 21122—2007《營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化小麥粉》、《藥品GMP實(shí)施指南·口服固體制劑》[6]及檢測(cè)偏差，產(chǎn)品維生素C、銅、鐵、錳、鈣的混合均勻度要求為SHS≥90%（即SRSD≤10%）。

2.1.3.2 運(yùn)輸后的混合均勻度

長(zhǎng)距離運(yùn)輸后的3罐樣品上、中、下3個(gè)部位的水分、維生素C、鐵、鈣、銅、錳含量均在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)，且滿(mǎn)足SRSD≤10%的要求，即SHS≥90%，如圖4所示。

圖4 長(zhǎng)距離運(yùn)輸后產(chǎn)品的混合均勻度

2.2 模擬運(yùn)輸結(jié)果

2.2.1 確定的試驗(yàn)頻率和試驗(yàn)時(shí)間

用厚度2.0 mm、長(zhǎng)度50 cm、寬度10 cm的不銹鋼片作為標(biāo)準(zhǔn)量具，確定頻率280±5周/min，此時(shí)樣品與振動(dòng)臺(tái)剛開(kāi)始分離。計(jì)算得試驗(yàn)時(shí)間約50 min。在振動(dòng)進(jìn)行至25 min時(shí)將樣品水平旋轉(zhuǎn)90°后繼續(xù)計(jì)時(shí)完成全部振動(dòng)時(shí)間。

2.2.2 包裝破損情況

樣品運(yùn)輸完成后開(kāi)箱，檢查結(jié)果如表2所示。產(chǎn)品隔斷無(wú)損壞，外箱及襯板有輕微壓痕，未損壞，包裝容器及內(nèi)部產(chǎn)品無(wú)明顯變化，氣密性均良好。

表2 模擬運(yùn)輸包裝破損情況一覽表

2.2.3 產(chǎn)品均勻性變化

模擬運(yùn)輸后的3罐樣品上、中、下3個(gè)部位的水分、維生素C、鐵、鈣、銅、錳含量均在標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)，且滿(mǎn)足SRSD≤10%的要求，即SHS≥90%，如圖5所示。

圖5 模擬運(yùn)輸后產(chǎn)品的混合均勻度

2.3 模擬裝卸的試驗(yàn)結(jié)果

2.3.1 靜載荷堆碼試驗(yàn)

靜載荷堆碼試驗(yàn)結(jié)束后外箱無(wú)變形或破損、包裝容器無(wú)損壞，內(nèi)部產(chǎn)品無(wú)損壞、無(wú)流出，表明包裝件在貯存與運(yùn)輸過(guò)程中可耐受約40 kg（5箱）的壓力而不會(huì)對(duì)包裝件產(chǎn)生任何損壞。

2.3.2 跌落試驗(yàn)

試驗(yàn)共選擇2次角跌落（1-4-6角和2-3-5角），3次棱跌落（1-2棱、3-6棱和4-5棱），3次面跌落（2面、3面和5面），以外箱、襯板/隔斷、包裝容器破損情況為3個(gè)指征，通過(guò)考察棱跌落、角跌落和面跌落3個(gè)維度的跌落情況，如表3所示。

表3 跌落試驗(yàn)損壞破損情況一覽表

在3次面跌落中，外包裝紙箱幾乎沒(méi)有出現(xiàn)受損，僅5面跌落時(shí)內(nèi)包裝容器出現(xiàn)輕微損壞。3次棱跌落中，外包裝紙箱均出現(xiàn)明顯的損壞，僅3-6棱跌落時(shí)，內(nèi)包裝容器出現(xiàn)輕微損壞。在角跌落中，外包裝紙箱均出現(xiàn)明顯的損壞，2-3-5角跌落時(shí)，內(nèi)包裝容器出現(xiàn)輕微損壞。所有跌落試驗(yàn)內(nèi)容物均未漏出，內(nèi)包裝容器氣密性正常。

2.3.3 滾動(dòng)試驗(yàn)

滾動(dòng)試驗(yàn)結(jié)束后外箱的所有棱均有輕微壓痕，各個(gè)面無(wú)變形或破損、包裝容器無(wú)損壞，內(nèi)部產(chǎn)品無(wú)損壞、無(wú)流出，表明包裝件在不慎滾落在地時(shí)不會(huì)對(duì)試驗(yàn)樣品產(chǎn)生明顯損壞。

3 結(jié)論

長(zhǎng)距離運(yùn)輸時(shí)，產(chǎn)品的隔斷無(wú)損壞，外箱及襯板均會(huì)有輕微壓痕，但無(wú)損壞情況，產(chǎn)品包裝可以良好地保護(hù)產(chǎn)品，長(zhǎng)距離運(yùn)輸后產(chǎn)品的氣密性和均勻性符合要求。

模擬運(yùn)輸時(shí)的振動(dòng)也會(huì)造成紙箱、隔斷及襯板的輕微磨損，但包裝容器及內(nèi)部產(chǎn)品無(wú)明顯變化，模擬運(yùn)輸后產(chǎn)品的氣密性和均勻性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

在現(xiàn)有的包裝形式下，靜載荷堆碼不會(huì)對(duì)包裝件及內(nèi)部產(chǎn)品造成損壞。滾動(dòng)時(shí)對(duì)外箱所有棱造成輕微損壞，即出現(xiàn)壓痕，但不會(huì)對(duì)外箱各個(gè)面、包裝容器及內(nèi)部產(chǎn)品造成損壞。跌落時(shí)損壞程度比靜載荷堆碼及滾動(dòng)大很多，外箱容易出現(xiàn)受損，內(nèi)包裝容器易出現(xiàn)輕微的磕痕，但不會(huì)對(duì)內(nèi)部產(chǎn)品造成損壞。

采用實(shí)驗(yàn)室模擬運(yùn)輸和模擬裝卸試驗(yàn)的結(jié)果與實(shí)際運(yùn)輸過(guò)程的結(jié)果相比趨近或破壞性更強(qiáng)，模擬產(chǎn)品裝卸和運(yùn)輸過(guò)程中的危害因素具有可行性。