4Cr14Ni14W2Mo鋼零件晶間及表面殘余應(yīng)力對滲氮層剝落的影響

湯浩，程法嵩，劉依依，熊勇，楊國蘭

中國航發(fā)貴州黎陽航空動力有限公司 貴州貴陽 550000

1 序言

4Cr14Ni14W2Mo系高鎳鉻奧氏體型熱強(qiáng)鋼，表面滲氮后，具有高的耐磨損、抗摩擦、耐疲勞等性能，因此廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)的精密偶件[1-3]。但是，在4Cr14Ni14W2Mo鋼零件滲氮出爐時，常出現(xiàn)剝落現(xiàn)象，造成大量零件報廢，嚴(yán)重影響正常生產(chǎn)，并造成經(jīng)濟(jì)損失。高鉻奧氏體不銹鋼在600～800℃滲氮時，將沿晶界形成大量的氮化物，并可能導(dǎo)致沿晶開裂，造成滲氮層剝落[2]。針對此情況，本文選取4Cr14Ni14W2Mo鋼節(jié)流嘴零件，研究分析零件滲氮前的相關(guān)工藝以及滲氮工藝對滲氮層剝落的影響，探討剝落機(jī)理及相關(guān)改進(jìn)措施。

2 試驗方法

節(jié)流嘴試件材料為4Cr14Ni14W2Mo鋼，外觀及缺陷形貌如圖1所示。分別采用三維視頻儀、掃描電子顯微鏡、應(yīng)力測定儀進(jìn)行觀測分析。

圖1 試件外觀與缺陷形貌

3 試驗結(jié)果

3.1 金相分析

根據(jù)現(xiàn)場工藝員反饋，滲氮層剝落發(fā)生在滲氮后的冷卻過程，并可聽到爆裂聲。在三維視頻儀下觀察零件，剝落僅限于球面上，同批次發(fā)生滲氮層剝落的節(jié)流嘴零件，剝落也僅限于球面上。分析認(rèn)為滲氮層剝落是由應(yīng)力導(dǎo)致的滲氮層脆性斷裂，而應(yīng)力和脆性的大小是由滲氮層組織決定的。將試件用丙酮清洗后，分別在試件正常區(qū)域及發(fā)生剝落的區(qū)域做能譜分析，結(jié)果見表1。

表1 試件能譜分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

能譜分析結(jié)果表明，滲氮層剝落區(qū)域與正常區(qū)域成分相近，且未見腐蝕性元素，因此可以排除是由化學(xué)腐蝕或材質(zhì)缺陷導(dǎo)致滲氮層剝落。將試件沿端面磨制金相試樣，采用硝酸酒精溶液腐蝕后，在掃描電鏡背散射模式下觀察，基體晶粒度細(xì)于ASTM 10級，滲氮層剝落區(qū)域未見沿晶界分布的脈狀ε相及針狀γ'組織，如圖2所示。滲氮層分為表層的白亮層與內(nèi)層的淺灰層，如圖3所示。

圖2 滲氮層及基體組織

圖3 滲氮層內(nèi)的白亮層及淺灰層

由圖3可知，引起滲氮層剝落的原始裂紋分布在白亮層，且裂紋沿白亮層的奧氏體晶界發(fā)生；此外，可觀察到白亮層內(nèi)沿奧氏體晶界分布著大量粒狀析出物。這些第二相粒子沿晶界大量析出，形成了許多相界面，消弱了奧氏體晶界，可引起沿晶斷裂，如圖4所示。另外，第二相處有應(yīng)力集中的條件，當(dāng)局部應(yīng)力超過相界強(qiáng)度時，將沿相界脫開。同批次發(fā)生滲氮層剝落的節(jié)流嘴零件，在原始狀態(tài)下觀察剝落區(qū)域，發(fā)現(xiàn)剝落區(qū)域存在數(shù)條沿晶裂紋，如圖5所示。以上結(jié)果表明，沿白亮層奧氏體晶界分布的原始裂紋造成滲氮層剝落，而沿白亮層奧氏體晶界上分布的大量第二相粒子對晶界結(jié)合力的消弱，是造成零件滲氮層剝落的根源。

圖4 沿晶界分布的第二相粒子

圖5 滲氮層剝落區(qū)域的沿晶裂紋

3.2 應(yīng)力分析

經(jīng)過觀察，節(jié)流嘴零件滲氮層剝落均發(fā)生在球面。由現(xiàn)場工藝得知，零件球面是由圓柱形棒材切削加工而成，殘留形變嚴(yán)重，存在應(yīng)力集中的條件，考慮到應(yīng)力集中會引起脆性材料斷裂，因此做出以下分析討論。

滲氮過程中氮氨分解化學(xué)式為2NH3＝3H2＋2N2，除氮元素外，氫元素也同時浸入金屬表層。氮滲入奧氏體中，將與基體中的Fe、Cr、Mo、W等多種合金元素形成氮化物。氮化物沉淀后滲氮層比容增大，體積發(fā)生膨脹，這種膨脹受到心部體積的牽制，因此在滲氮層內(nèi)產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力。這些在滲氮層內(nèi)彌散分布的合金氮化物與材料基體中存在的滲碳體及晶界均是氫的陷阱，會捕獲大量的氫原子，使氫元素在淺表層富集。當(dāng)陷阱處的氫含量達(dá)到飽和后，過剩的氫原子將結(jié)合為氫分子，氫分子的體積是兩個氫原子體積的15倍[3]，因此必然會在晶界及滲氮層積累較大的氫壓。在滲氮冷卻過程中，隨著溫度的降低，氫在基體中的溶解度及擴(kuò)散系數(shù)急速降低，氫壓上升，則會在晶界及滲氮層形成極大的組織應(yīng)力。

根據(jù)滲氮層受力情況建立應(yīng)力模型，如圖6所示。滲氮層表面主要受到兩個周向應(yīng)力σ1、σ2的作用，這兩個力綜合之后形成滲氮層和心部之間的徑向拉應(yīng)力σ3。σ3的大小與滲氮層濃度以及氮化物數(shù)量呈正相關(guān)，故障零件在檢查中發(fā)現(xiàn)的大量沿晶界分布的第二相粒子，即為Fe、Cr、Mo、W等多種合金元素形成的氮化物。在局部高氮區(qū)域，σ3將會達(dá)到很高的數(shù)值。由于晶界結(jié)合力被嚴(yán)重削弱，當(dāng)拉應(yīng)力超過滲氮層的抗拉強(qiáng)度時，將形成大量的沿晶裂紋。

圖6 滲氮層內(nèi)應(yīng)力模型

具有平直晶界的多邊形大晶粒相對細(xì)小等軸晶，有利于第二相粒子的聚集，以及氮、氫原子的擴(kuò)散，因此晶粒越粗大，第二相粒子網(wǎng)狀分布越嚴(yán)重，應(yīng)力σ3數(shù)值也就越大。為了驗證表面應(yīng)力對滲氮層剝落的影響，隨機(jī)選取10件滲氮工序之前的節(jié)流嘴試件，分別測試每件節(jié)流嘴零件預(yù)滲氮區(qū)域的應(yīng)力值，然后對零件進(jìn)行滲氮。由于節(jié)流嘴零件滲氮區(qū)域為曲面，因此使用電解腐蝕在應(yīng)力測試點制作一小平面，所測試的應(yīng)力值為近表層應(yīng)力值，每個零件沿距端面1mm的弧面等間距取3個點測試的平均值，取點位置如圖7所示。

圖7 零件應(yīng)力測試取點位置示意

此次試驗使用的儀器為PRO公司制造的IXRDMG40P型X射線應(yīng)力測定儀，選用的靶材為Mn靶，衍射晶面為hkl（213），布拉格角為151.88°，規(guī)定沿滲氮層向外的拉應(yīng)力為正值，沿滲氮層向心部的壓應(yīng)力為負(fù)值。故障批零件預(yù)滲氮狀態(tài)應(yīng)力測試曲線如圖8所示。

圖8 零件預(yù)滲氮狀態(tài)應(yīng)力分布曲線

應(yīng)力測定試驗表明，節(jié)流嘴零件滲氮層剝落狀態(tài)與應(yīng)力值有一定的關(guān)聯(lián)，滲氮層發(fā)生嚴(yán)重剝落的零件，沿滲氮層向外的拉應(yīng)力值整體趨勢高于剝落較為輕微的零件。沿滲氮層向外的拉應(yīng)力是加工殘留應(yīng)力與滲氮層內(nèi)應(yīng)力σ3相結(jié)合的結(jié)果，這個拉應(yīng)力數(shù)值越大，發(fā)生剝落的危險也就越大。

4 討論及建議

由上述試驗得知，沿白亮層奧氏體晶界上分布的合金氮化物、滲碳體、氫化物及氫原子對晶界的消弱，是造成零件滲氮層剝落的根源。而沿滲氮層向外的殘余形變應(yīng)力與組織應(yīng)力會加劇滲氮層剝落的趨勢。因此，提出以下改進(jìn)建議。

1）提高滲氮時的氨氣分解率。當(dāng)氨氣分解率提高時，可降低表層氮濃度，有效改善滲氮層組織，減少第二相粒子數(shù)量及避免第二相粒子呈網(wǎng)狀分布[4]，從而減小內(nèi)應(yīng)力以及斷裂源的脆性。

2）對加工殘余形變加大的4Crl4Nil4W2Mo鋼預(yù)滲氮零件進(jìn)行足夠的高溫退火預(yù)處理，以減小零件表面殘余應(yīng)力。

3）嚴(yán)格控制4Crl4Nil4W2Mo鋼預(yù)滲氮零件熱加工工藝制度，保證其晶粒為細(xì)小的等軸晶。相關(guān)研究表明[5]，當(dāng)正常交貨狀態(tài)的4Crl4Nil4W2Mo鋼模鍛加熱溫度＜1120℃時，晶粒平均直徑＜25μm，當(dāng)模鍛溫度＞1150℃時，晶粒開始快速長大，此時的平均晶粒直徑為38～56μm。

5 結(jié)束語

滲氮層淺表層內(nèi)沿奧氏體晶界大量析出的第二相粒子產(chǎn)生的晶間應(yīng)力對奧氏體晶界的削弱，是造成滲氮層剝落的根源。加工殘留形變應(yīng)力，滲氮過程引入的組織應(yīng)力，加劇了滲氮層剝落的趨勢。