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    反相高效液相色譜法檢測金線蓮中槲皮素、山奈酚含量

    2023-02-17 14:04:32黎霞何佳王建棟申屠文姬王紅珍
    浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2023年2期
    關(guān)鍵詞:山奈黃酮醇金線

    黎霞, 何佳, 王建棟, 申屠文姬, 王紅珍

    (浙江農(nóng)林大學(xué) 亞熱帶森林國家重點實驗室培育基地,浙江 杭州 311300)

    金線蓮為蘭科開唇蘭屬植物花葉開唇蘭、金線蘭的全草,具有保肝護肝、抗炎、鎮(zhèn)靜和鎮(zhèn)痛、涼血祛風(fēng)、除濕解毒等作用,主治肺結(jié)核咯血、糖尿病、咯血、尿血等癥[1]。金線蓮主要分布于中國福建、浙江、江西等熱帶、亞熱帶地區(qū),在日本、泰國、越南等國也有稀疏分布[1-2],其天然蘊藏量稀少,種子在自然條件下發(fā)芽率極低,再加上人類過度采挖和對生態(tài)環(huán)境的破壞,其野生資源瀕危。2016年12月發(fā)布的《瀕危野生動植物種國際貿(mào)易公約》(CITES)將其列入附錄Ⅱ的保護物種,《國家重點保護野生植物名錄》(第二批)列為二級保護植物。目前,市場上金線蓮產(chǎn)品主要是人工栽培苗,但因為缺乏金線蓮質(zhì)量評價標準,市場上金線蓮產(chǎn)品質(zhì)量參次不一,魚目混珠現(xiàn)象時有發(fā)生,嚴重損害了消費者利益,使消費者健康受損。

    黃酮類物質(zhì)為金線蓮主要活性成分,具有抗炎、抗氧化的效果[3]。本文通過優(yōu)化金線蓮槲皮素、山奈酚提取參數(shù),建立了金線蓮中槲皮素、山奈酚提取方法并分析該方法的精確性,并對不同栽培時間金線蓮和金線蓮不同組織中槲皮素、山奈酚含量進行了分析。本研究將為金線蓮栽培標準和質(zhì)量標準制定提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 供試材料

    樣品采自福建漳州金線蓮種植基地,經(jīng)浙江農(nóng)林大學(xué)中藥學(xué)科胡潤懷教授、植物學(xué)科教授金水虎鑒定為花葉開唇蘭(A.roxburghii(Wall.) Lindl)。

    RE-2000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,KQ-500DE數(shù)控超聲波清洗儀,Waters-2695高效液相色譜儀(美國waters),waters-2996檢測器(美國waters),Aglient TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱(美國Aglient)。槲皮素、山奈酚對照品(批號為100081-201408、0861-200001)購自中國食品藥品檢定研究院。色譜級甲醇(德國Merck),其他試劑均為分析純,水為超純水。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件

    色譜柱Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為甲醇∶0.2%磷酸溶液(體積比50∶50),流速1 mL·min-1,柱溫25 ℃,檢測波長360 nm。

    1.2.2 對照曲線配制

    精密稱取槲皮素、山奈酚對照品,溶于甲醇中,配置成濃度為2.75、0.75 mg·mL-1混合母液,依次稀釋2、4、8、16、32倍,每個濃度上樣20 μL,測定目標峰面積。以峰面積(Y)為縱坐標,濃度(X)為橫坐標,進行線性回歸。槲皮素、山奈酚回歸方程分別為Y=65 901X-3 133 270,r=0.998 5;Y=769 481X-2 489 683,r=0.999 8。槲皮素、山奈酚在0.04~2.75、0.011~0.750 mg·g-1呈良好線性關(guān)系。

    1.3 提取方法的優(yōu)化

    1.3.1 最佳溶劑的選擇

    準確稱量0.1 g金線蓮粉末,按料液比1∶10分別加入甲醇∶鹽酸10∶1、乙醇∶鹽酸10∶1、去離子水∶鹽酸10∶1的溶劑中,靜置40 min,60 ℃水浴中超聲90 min后,樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,進樣20 μL,反相高效液相色譜法(RP-HPLC)檢測槲皮素、山奈酚提取率。

    1.3.2 最佳混合溶劑選擇

    稱取0.1 g金線蓮粉末,按料液比1∶10分別加入甲醇含量不同的混合溶劑∶鹽酸10∶1的溶劑中,靜置40 min,60 ℃水浴中超聲90 min,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,進樣20 μL,RP-HPLC檢測混合溶劑中甲醇含量對槲皮素和山奈酚提取效率?;旌先軇┲屑状己糠謩e為70%、80%、85%、90%、95%、100%。

    1.3.3 最佳料液比選擇

    在最佳混合溶劑∶鹽酸10∶1中,分別以料液比1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50中加入0.1 g金線蓮粉末,靜置40 min,60 ℃水浴中超聲90 min后,樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,進樣20 μL,RP-HPLC檢測混合溶劑中甲醇含量對槲皮素和山奈酚提取率。

    1.3.4 超聲最佳水浴溫度的選擇

    在最佳混合溶劑∶鹽酸10∶1,以最佳料液比加入0.1 g金線蓮粉末,靜置40 min,分別在50、60、70、80 ℃水浴中超聲90 min。60 ℃水浴中超聲90 min后,樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,進樣20 μL,RP-HPLC檢測槲皮素和山奈酚提取率。

    1.4 精密度試驗

    1.4.1 精密度試驗

    取對照品混合液,連續(xù)進樣6次,每次進樣20 μL,測定槲皮素、山奈酚峰面積。測定槲皮素、山奈酚峰面積相對標準偏差(RSD),RP-HPLC檢測的精密度。

    1.4.2 重復(fù)性試驗

    取樣品6份,按1.3節(jié)中優(yōu)化的方法制備樣品溶液,測定槲皮素、山奈酚峰面積,檢測槲皮素、山奈酚RSD,確定試驗重復(fù)性是否良好。

    1.4.3 穩(wěn)定性試驗

    對照品母液按照1.3中的方法制備。分別在0、12、24、36、48 h進樣20 μL,測定槲皮素、山奈酚的RSD,確定目標物質(zhì)檢測的穩(wěn)定時間。

    1.4.4 回收率試驗

    精密稱取0.1 g全草干粉6份,加入對照品母液1 mL,按1.3節(jié)中優(yōu)化的方法制備樣品溶液,進樣20 μL,測定槲皮素、山奈酚的質(zhì)量分數(shù),計算槲皮素、山奈酚的平均回收率。

    1.5 不同栽培時間和不同組織中槲皮素和山奈酚含量

    分別稱取不同栽培時間及同一栽培時間下金線蓮根、莖、葉和全草0.1 g,在1.3節(jié)中優(yōu)化的方法制備樣品溶液,樣品溶液經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,進樣20 μL,RP-HPLC檢測槲皮素和山奈酚提取效率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 最佳條件優(yōu)化

    2.1.1 溶劑類型對提取效率的影響

    圖1顯示,槲皮素和山奈酚在10∶1的甲醇∶鹽酸溶劑中提取效率均最高。

    圖1 溶劑類型對提取效率的影響

    2.1.2 混合溶劑中甲醇含量對提取效率的影響

    由圖2可知,當甲醇含量為90%時,槲皮素和山奈酚的提取效率最高。

    圖2 混合溶劑中甲醇含量對提取效率的影響

    2.1.3 料液比對提取效率的影響

    由圖3可知,當料液比為1∶40時,金線蓮中槲皮素、山奈酚的提取效率最高。

    圖3 料液比對提取效率的影響

    2.1.4 超聲時水浴溫度對提取效率的影響

    由圖4可知,70 ℃水浴的提取效果最好。

    圖4 水浴溫度對提取效率的影響

    2.1.5 超聲時間對提取效率的影響

    由圖5可知,超聲處理90 min金線蓮中槲皮素、山奈酚的提取效率最高。

    圖5 超聲時間對槲皮素、山奈酚提取效率的影響

    綜上所述,提取金線蓮中槲皮素、山奈酚的最佳方法為:按料液比1∶40加入甲醇∶鹽酸10∶1的溶劑,靜置40 min,70 ℃水浴中超聲90 min。

    2.2 精密度試驗

    2.2.1 精密度試驗

    取對照品混合液,連續(xù)進樣6次,槲皮素、山奈酚峰面積RSD分別為2.37%、1.03%,表明RP-HPLC檢測體系精密度準確。

    2.2.2 重復(fù)性試驗

    取樣品6份,按1.4節(jié)中優(yōu)化的方法制備樣品溶液,槲皮素、山奈粉RSD分別為2.68%和2.07%,表明試驗重復(fù)性良好。

    2.2.3 穩(wěn)定性試驗

    對照品母液按照1.3節(jié)中的方法制備。分別在0、12、24、36、48 h進樣20 μL測定槲皮素、山奈酚峰面積,其RSD分別為1.53%、1.57%,表明目標物質(zhì)在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.4 回收率試驗

    精密稱取0.1 g全草干粉6份,加入對照品母液1 mL,按1.4節(jié)中優(yōu)化的方法制備樣品溶液,進樣20 μL,測定槲皮素、山奈酚的質(zhì)量分數(shù),計算槲皮素、山奈酚的平均回收率分別為95.23%、98.23%。

    2.3 不同栽培月齡及不同組織中目標物質(zhì)分布

    準確稱量不同月齡金線蓮根、莖、葉和全草的干粉(0.1 g),按料液比1∶40加入95%甲醇∶鹽酸10∶1的混合溶劑4 mL,靜置40 min,稱重。置于70 ℃水浴中超聲90 min,放至室溫,補至超聲前質(zhì)量,離心并經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,20 μL上樣。測定槲皮素、山奈酚峰面積,計算樣品中槲皮素、山奈酚的質(zhì)量分數(shù)。

    表1顯示,槲皮素在不同栽培月齡金線蓮的葉中含量最高,根、莖中含量極低或者檢測不到,全草含量略低于葉,且3個月栽培月齡金線蓮的葉含量最高,為1.29 mg·g-1,全草中含量為0.54 mg·g-1。不同栽培月齡金線蓮不同組織中,山奈酚的分布無明顯差異(0.44~0.53 mg·g-1),其中,3個月栽培月齡的葉中含量最高,約為 0.53 mg·g-1。

    表1 槲皮素、山奈酚在花葉開唇蘭中的分布

    3 小結(jié)與討論

    黃酮醇是自然界存在最廣泛的黃酮類物質(zhì),近年研究表明,黃酮醇具有抗癌、抗氧化和抗炎作用[11-12],槲皮素、山奈酚是具有代表性的黃酮醇[13]。

    金線蓮含有豐富的黃酮類化合物,且槲皮素、山奈酚多以黃酮醇苷元形式存在[8-10,14]。因此,在測定槲皮素、山奈酚含量的過程中,采用有機溶劑和鹽酸(10∶1)的混合溶劑,通過酸水解反應(yīng),將黃酮醇苷水解成黃酮醇苷元,再測定其含量。在含量測定過程中,有機溶劑類型、濃度以及水浴溫度、超聲時間等都會影響黃酮醇含量的測定,因此,本文對這些條件進行優(yōu)化,最后確定槲皮素、山奈酚提取的最佳條件。

    黃酮類化合物呈弱酸性,因此首先用乙腈∶甲醇∶0.5%醋酸銨溶液為流動相,槲皮素、山奈酚保留時間分別為8.110、13.951 min,分離度良好。但是,在測試樣品時,槲皮素與雜質(zhì)峰沒有完全分開。本文采用福建金線蓮中黃酮類物質(zhì)的含量所用的流動相甲醇∶0.2%磷酸50∶50[13],槲皮素、山奈酚出峰時間13.037、22.639 min,色譜峰分離良好,和雜質(zhì)峰也完全分開。

    金線蓮大棚栽培階段,槲皮素、山奈酚均呈現(xiàn)先升后降的趨勢,移栽3個月時,全草中槲皮素、山奈酚含量最高,移栽4個月時開始呈下降趨勢。研究結(jié)果與蔣元斌[15]的結(jié)果一致,槲皮素、山奈酚最高含量出現(xiàn)的時間可能因為移栽月份不同而有差異。槲皮素在金線蓮葉中含量最高,在莖、根中的含量很低,低至用現(xiàn)有的方法檢測不到。山奈酚在葉中的分布略高于莖和根。槲皮素、山奈酚在葉中含量高于莖中,且變化趨勢與全草相同,該結(jié)果與蔣元斌對不同栽培時期福建金線蓮、臺灣金線蓮中槲皮素、山奈酚的動態(tài)變化一致。

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