激光熔化沉積2195鋁鋰合金微觀組織演變及力學性能

顧 海，張 捷，孫健華，吳國慶，孫中剛

(1. 南通理工學院 機械工程學院，江蘇 南通 226002;2. 南通理工學院 江蘇省高校3D打印裝備及應用技術重點建設實驗室，江蘇 南通 226002)

鋰是最輕的金屬元素，密度為0.534 g/cm3，僅為鋁的1/5。研究表明，在鋁合金中每添加1%的鋰，合金密度降低3%，彈性模量提高6%；2%的鋰含量可使鋁合金密度降低10%，彈性模量提高約30%，這種減重效果以及性能提升是其它輕金屬元素(如Mg)無法比擬的[1]；如果用鋁鋰合金代替常規(guī)的高強度鋁合金，則能使構件的質量減輕10%～20%，剛度提高10%～20%，因此，鋁鋰合金受到廣泛重視[2-4]。鋁鋰合金是近年來航空航天材料中發(fā)展比較迅速的一種先進輕量化結構材料，具有密度低、彈性模量高、耐腐蝕、比剛度和比強度高等特點[5]。Al-Li-Cu-Mg系合金是近年來開發(fā)的第三代鋁鋰合金，以其低密度、良好的高低溫綜合力學性能、良好的耐蝕性能、低疲勞裂紋擴展速率，以及在減重、降低加工和維修成本方面的明顯優(yōu)勢，使其在航空航天領域具有良好的應用前景，已在火箭燃料貯箱、大型民用客機中成功應用[6-7]。

2195鋁鋰合金作為Al-Cu-Li系可熱處理強化的代表，在性能方面具有很大優(yōu)勢，包括優(yōu)異的超高強度、鍛造性和可焊接性能以及良好的低溫性能，因此被廣泛應用于大型運載火箭的低溫推進劑貯箱和液氧貯箱以及導彈殼體油箱等結構件中[8]。

目前，多數(shù)鋁鋰合金采用傳統(tǒng)鑄造、粉末冶金等制備成型技術，這些技術不僅加工量大、制造周期長、材料利用率低、成本高，而且多數(shù)需要超大型的鍛壓設備和模具，并且傳統(tǒng)的制模、鑄造、鍛造、軋制等成型方法只能加工出固定的形狀。增材制造工藝作為新型制造實體零件的成型技術，獨特的技術優(yōu)勢可以解決上述瓶頸問題，滿足各種復雜制造樣的需求。對于2195鋁鋰合金的研究主要集中在利用后續(xù)加工工藝調控來滿足工業(yè)應用需求，胡麗敏等[9]研究了不同的熱處理制度對2195鋁鋰合金組織與性能的影響，成功制備了抗拉強度達602 MPa的高性能鍛板，為其工業(yè)生產(chǎn)提供了理論基礎。肖代紅等[10]研究了不同固溶溫度對2195鋁鋰合金顯微組織及力學性能的影響。通過差熱分析、組織分析、力學性能等試驗方法，探索了2195鋁鋰合金的固溶處理最佳工藝參數(shù)以及不同熱處理溫度下的組織演變過程，在一定程度上對2195鋁鋰合金的固溶處理工藝奠定了理論基礎?？偠灾?，近年來2195鋁鋰合金應用領域受限的主要原因，是由于目前的大多數(shù)研究尚停留在傳統(tǒng)成型方式的后處理工藝參數(shù)的調整和優(yōu)化上，而在成型方式上的創(chuàng)新研究鮮有所聞。

增材制造技術(Additive manufacturing，AM)是20世紀90年代發(fā)展起來的先進制造技術，目前，激光增材制造技術主要有激光選區(qū)熔化(Selective laser melting, SLM)，激光熔化沉積(Laser melting deposition, LMD)和選區(qū)激光燒結(Selective laser sintering, SLS)等[11-12]。增材制造技術可以消除現(xiàn)有技術中的某些缺點，從而實現(xiàn)復雜零件制造，具有制造成本低、制造工藝簡單、制作周期短等優(yōu)點[13]。激光熔化沉積鋁鋰合金主要是對其成型過程中的工藝、組織及力學性能進行研究，本文通過單道、搭接試驗初步確定打印參數(shù)，在此基礎上，再調整工藝參數(shù)，進行5層 薄塊樣打印，根據(jù)打印試樣的宏觀形貌確定打印工藝參數(shù)；選出形貌較好的一組，進一步探索其微觀組織演變規(guī)律。利用光學顯微鏡(OM)觀察激光熔化沉積2195鋁鋰合金微觀組織以及不同熱處理工藝下的第二相回溶情況，通過XRD分析析出相的組成，并采用SEM/EDS進一步分析合金中元素分布以及析出相成分。通過硬度測試研究不同熱處理工藝對激光熔化沉積2195鋁鋰合金力學性能的影響規(guī)律，從而對2195鋁鋰合金的綜合性能進行調控。本文可以對鋁鋰合金的激光熔化沉積工藝和后續(xù)熱處理工藝作出調整和優(yōu)化，對激光熔化沉積 2195鋁鋰合金實際應用提供技術支撐和理論基礎。

1 試驗材料與方法

本試驗采用氣霧化制粉制備出2195鋁鋰合金專用粉末，化學成分見表1。圖1為2195鋁鋰合金粉末的顯微形貌，由圖1可知，根據(jù)LMD打印工藝篩選出粉末顆粒平均尺寸為53～150 μm。本試驗所用的粉末顆粒較為平均，球形度良好。試驗所用的基板為熱軋鋁合金板材，基板尺寸為160 mm×160 mm×20 mm。試驗前對基板進行噴砂處理，并用丙酮去除表面油污和獲得細微反射面的表面。試驗所用設備為LMD-8060型送粉式激光增材設備。LMD-8060型增材制造設備由YSL-3000激光器、同軸送粉激光頭、雙筒送粉器以及三軸數(shù)控機床組成。

表1 2195鋁鋰合金粉末的化學成分(質量分數(shù)，%)

圖1 鋁鋰合金粉末顯微形貌Fig.1 Micromorphology of the aluminum-lithium alloy powder

對于新型激光熔化沉積技術，由于不同的打印參數(shù)會對成形試樣的組織和性能產(chǎn)生影響。為了探究激光熔化沉積工藝參數(shù)對合金組織的影響，制定合理的2195鋁鋰合金打印工藝參數(shù)，本試驗先采用單道試驗的研究方法，利用激光熔化沉積設備研究激光功率與掃描速率對合金熔化區(qū)與熱影響區(qū)尺寸、組織形貌等的影響，將合金粉末在不同的打印工藝參數(shù)下進行沉積，氧含量維持在0.02%以下，通過單道、搭接試驗初步選定激光功率、掃描速度和送粉速率等激光熔化沉積打印工藝參數(shù)范圍，具體的單道試驗激光打印參數(shù)見表2。為了探究不同搭接率對2195鋁鋰合金微觀組織的影響，進一步選取1200、1300和1400 W的激光功率，配合1.5、1.6和1.7 mm的激光掃描間距來分析2195鋁鋰合金組織隨激光掃描間距的變化規(guī)律。在此基礎上，繼續(xù)優(yōu)化參數(shù)，打印5層堆疊塊樣，通過塊樣的宏觀形貌來確定最佳優(yōu)化參數(shù)，并在此基礎上對合金進行分析。

表2 單道試驗參數(shù)

金相試樣切取單道、搭接試樣垂直于掃描軌跡的橫截面，進行鑲嵌，并用80～3000目的砂紙逐級研磨，再用拋光膏進行拋光，腐蝕液為2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1 mL HF+95 mL H2O，利用光學顯微鏡觀察不同參數(shù)下的組織演變。

為測試固溶處理及固溶時效下試樣的平均顯微硬度，采用維氏硬度計(TouchVicker-1000 A)對試樣進行硬度測試，加載載荷0.2 kN，保載時間10 s。為保證數(shù)據(jù)的可靠性，硬度試驗采取至少15次獨立試驗的方式，對所得數(shù)據(jù)取平均值。

使用SmartLabTM3 kW 型 X 射線衍射儀(XRD)進行物相分析，電壓40 kV，電流30 mA，選用Cu-Kα射線，掃描角度為15°～75°，掃描速度為10°/min，使用Jade 6.0軟件對試驗結果進行分析。

2 試驗結果與討論

2.1 單道、搭接試驗

圖2為采用激光熔化沉積設備制備的2195鋁鋰合金單道試驗宏觀形貌。從圖2可以發(fā)現(xiàn)，在相同激光功率下，隨著掃描速率的提高，合金的熔池與熱影響區(qū)的尺寸減小；在相同掃描速率下，隨著激光功率的增加，合金的成形效果越好。在激光功率較低時，合金成形效果比較差；當激光功率高于1200 W時，才能觀察到比較明顯的單道宏觀形貌。

圖3為不同工藝參數(shù)下2195鋁鋰合金的顯微組織。通過觀察搭接形貌，發(fā)現(xiàn)當掃描間距為1.6 mm時，成型效果良好；當掃描間距為1.5 mm時，掃描間距太小；掃描間距為1.7 mm時，掃描間距過大，出現(xiàn)單道與單道之間搭接不良的情況。從圖3可以看出，隨著激光掃描間距的增加，搭接試驗后的熔池寬度逐漸增加，理論上提高了加工效率。同時，相比1200 W的激光功率，采用1400 W功率搭接后的顯微組織成形更好。綜上所述，在保證2195鋁鋰合金加工過程中的組織調控及避免缺陷的前提下，盡可能提高合金制備效率，選取的激光功率范圍為1200～1400 W。

2.2 5層堆疊塊樣的微觀組織

在上述試驗確定了激光功率的范圍在1200～1400 W的基礎上，選擇了9組工藝參數(shù)進行5層堆疊塊樣沉積，變量分別是激光功率、掃描速率以及掃描間距，如表3所示。

圖4為表3工藝對應的5層堆疊塊樣的宏觀形貌，從圖4可以看出在激光功率較低時，表面成形差；隨著激光功率的增加，沉積試樣成形比較好；在激光功率比較低時，其他因素如掃描間距對宏觀形貌的影響比較大，當激光功率升高時，宏觀形貌對其他打印參數(shù)的要求較低，因此，激光功率對沉積鋁鋰合金宏觀形貌的影響較大。低的激光功率導致試樣表面球化較為嚴重，而當激光功率為1400 W時，表面球化得到改善，對比其掃描速度及掃描間距，可以看出掃描速度為

圖2 不同工藝參數(shù)下單道激光熔化沉積2195鋁鋰合金的形貌激光功率：(a～c)1000 W;(d～f)1100 W;(g～i)1200 W;(j～l)1300 W;(m～o)1400 W;(p～r)1500 W掃描速度：(a,d,g,j,m,p)360 mm/min;(b,e,h,k,n,q)480 mm/min;(c,f,i,l,o,r)600 mm/minFig.2 Morphologies of the 2195 aluminum-lithium alloy manufactured by single-channel laser melting deposition with different process parametersLaser power: (a-c) 1000 W; (d-f) 1100 W; (g-i) 1200 W; (j-l) 1300 W; (m-o) 1400 W; (p-r) 1500 W; Scanning speed: (a,d,g,j,m,p) 360 mm/min; (b,e,h,k,n,q) 480 mm/min; (c,f,i,l,o,r) 600 mm/min

圖3 不同工藝參數(shù)下多道激光熔化沉積2195鋁鋰合金的搭接形貌激光功率：(a-c)1200 W;(d-f)1300 W;(g-i)1400 W 掃描間距：(a,d,g)1.5 mm;(b,e,h)1.6 mm;(c,f,i)1.7 mmFig.3 Over-lap morphologies of the 2195 aluminum-lithium alloy manufactured by multi-channel laser melting deposition with different process parametersLaser power: (a-c) 1200 W; (d-f) 1300 W; (g-i) 1400 W Scanning space: (a,d,g) 1.5 mm; (b,e,h)1.6 mm; (c,f,i) 1.7 mm

表3 5層塊樣沉積工藝參數(shù)

圖4 表3對應的不同工藝參數(shù)下5層沉積塊樣的宏觀形貌Fig.4 Macromorphologies of the 5-layer deposited block specimen under different parameters corresponding to Table 3

480 mm/min、掃描間距1.6 mm時，試樣表面較為平整，球化現(xiàn)象較其他試樣表面有較大改善，因此確定激光功率1400 W、掃描速率480 mm/min、掃描間距1.6 mm的工藝參數(shù)為激光熔化沉積2195鋁鋰合金的最優(yōu)工藝。

圖5為采用最優(yōu)工藝制備的激光熔化沉積2195鋁鋰合金塊體材料(8號試樣)的XRD圖譜。從圖5可以發(fā)現(xiàn)，激光熔化沉積2195鋁鋰合金的相組成主要是α(Al)基體相，但在26.5°和44°會出現(xiàn)Al7Cu4Li相的衍射峰，這表明在激光熔化沉積過程中，較快的冷卻速率和巨大的過冷度會導致2195鋁鋰合金產(chǎn)生Al7Cu4Li析出相。

圖5 8號試樣沉積態(tài)的XRD圖譜Fig.5 XRD pattern of the No.8 specimen in deposited state

圖6 8號試樣沉積態(tài)顯微組織(a)柱狀晶；(b)等軸晶Fig.6 Microstructure of the No. 8 specimen in deposited state(a) columnar grains; (b) equiaxial grains

圖6為采用最優(yōu)工藝參數(shù)制備的激光溶化沉積2195鋁鋰合金塊體材料(8號試樣)的微觀組織。從圖6可以看出，沉積態(tài)2195鋁鋰合金主要由沿沉積方向生長的粗大柱狀晶組織(見圖6(a))和部分局部均勻分布的等軸組織(見圖6(b))組成。此外，由圖6(b)可以看出，沉積態(tài)2195鋁鋰合金晶粒內(nèi)部基體上出現(xiàn)沿晶界分布的棒狀析出相。

圖7 8號試樣沉積態(tài)的能譜分析Fig.7 Energy spectrum analysis of the No. 8 specimen in deposited state

為了識別最優(yōu)工藝參數(shù)沉積的8號試樣中的析出相成分，利用SEM/EDS對激光熔化沉積2195鋁鋰合金試樣表面進行了面掃描分析，如圖7所示。由圖7可見，沿晶界析出的棒狀沉淀組織內(nèi)，含有Al、Cu元素；由于Li的能量較低且含量較少，能夠產(chǎn)生的特征X射線十分有限，所以EDS面掃并未識別Li的分布情況。Mg、Mn、Zn、Zr等均勻分布在基體中，并未發(fā)生單一相聚集的現(xiàn)象。這與上述XRD結果相吻合，從而可以判斷出激光熔化沉積2195鋁鋰合金基體中沿晶界分布的棒狀析出物為Al7Cu4Li相。

2.3 熱處理工藝對激光熔化沉積2195鋁鋰合金微觀組織以及力學性能的影響

通常根據(jù)所需的組織和性能來選取不同的工藝制度。固溶和時效是用來提升鋁合金力學性能的有效手段。熱處理溫度是熱處理過程中的重要影響參數(shù)，參考肖代紅等[10]研究的2195鋁鋰合金板材的DSC曲線，合金適宜的固溶溫度區(qū)間為440～560 ℃。本試驗選取的固溶溫度為450 ℃，固溶時間2 h，使用馬弗爐對經(jīng)最優(yōu)工藝激光熔化沉積的2195合金試樣進行固溶，之后進行155 ℃時效，時效時間32 h，水冷。

圖8為采用最優(yōu)工藝激光熔化沉積2195鋁鋰合金(8號試樣)在450 ℃固溶2 h后的顯微組織。從圖8 可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)固溶處理后，基體晶粒尺寸并無明顯變化，這表明激光熔化沉積2195鋁鋰合金具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性；同時沿晶界分布的棒狀Al7Cu4Li析出相部分溶入基體中，合金的固溶度增加。這是由于固溶處理能夠加快Cu原子的擴散速度，迫使殘留結晶相Al7Cu4Li中的Cu原子溶解到基體晶格中引起晶格畸變并產(chǎn)生應力場，該應力場與位錯周圍應力場發(fā)生強烈交互作用，促使溶質原子向刃型位錯線附近聚集而形成柯氏氣團，阻礙位錯滑移從而增加其性能[14]。

圖8 8號試樣經(jīng)450 ℃固溶2 h后的顯微組織Fig.8 Microstructure of the No. 8 specimen after solid solution at 450 ℃ for 2 h

圖9 8號試樣經(jīng)450 ℃固溶2 h和155 ℃時效32 h后的顯微組織Fig.9 Microstructure of the No. 8 specimen after solid solution at 450 ℃ for 2 h and aging at 155 ℃ for 2 h

經(jīng)時效處理后，高度飽和且不穩(wěn)定的固溶體由于溫度和時間的作用，逐步形成穩(wěn)定時效態(tài)組織[15]。圖9為采用最優(yōu)工藝參數(shù)激光熔化沉積的2195鋁鋰合金固溶態(tài)試樣在155 ℃下時效32 h后水冷的顯微組織。從圖9可以發(fā)現(xiàn)，在基體中重新析出的析出相彌散在基體中，這是由于先前沿晶界分布的析出相經(jīng)固溶處理后回溶至基體中，形成了過飽和固溶體，經(jīng)過155 ℃×32 h時效后，不穩(wěn)定的過飽和固溶體逐漸析出第二相，彌散在基體中，形成穩(wěn)定時效態(tài)組織。

圖10 8號試樣固溶時效處理后的顯微硬度Fig.10 Microhardness of the No. 8 specimen after solution and aging treatment

為了探究熱處理工藝對最優(yōu)參數(shù)激光熔化沉積2195鋁鋰合金力學性能的影響，圖10為8號試樣固溶和時效處理后不同位置的顯微硬度，測試點位置隨機。從圖10可以發(fā)現(xiàn)，固溶處理下的試樣平均維氏硬度為120 HV20，經(jīng)過時效處理后的試樣平均維氏硬度為126.21 HV20，與固溶處理下的試樣相比，時效處理后的2195鋁鋰合金硬度有了明顯的提高，這是由于析出相經(jīng)固溶處理后回溶至基體中，形成了過飽和固溶體，經(jīng)過長時間的時效過程，不穩(wěn)定的過飽和固溶體逐漸析出第二相，彌散在基體中，在固溶強化和析出強化的綜合作用下，時效后2195鋁鋰合金的硬度得到提升。

3 結論

1) 通過單道、搭接以及5層薄塊樣試驗得出的最優(yōu)打印工藝參數(shù)為激光功率1400 W，掃描速度480 mm/min，掃描間距1.6 mm。

2) 激光熔化沉積2195鋁鋰合金中出現(xiàn)沿晶界分布的Al7Cu4Li析出相，且經(jīng)過450 ℃固溶處理后析出相溶入基體中，形成過飽和固溶體；經(jīng)過155 ℃×32 h時效后，不穩(wěn)定的過飽和固溶體析出第二相，形成穩(wěn)定時效態(tài)組織。

3) 由于析出強化與固溶強化的共同作用，經(jīng)固溶時效處理后的2195鋁鋰合金的顯微硬度達到126.21 HV20。