聚氨酯緩沖材料在2種典型環(huán)境下的耐候性研究

胡濤，李茜，孫茂鈞，孫有美，張宸，王玲

聚氨酯緩沖材料在2種典型環(huán)境下的耐候性研究

胡濤1,2，李茜1,2，孫茂鈞1,2，孫有美3，張宸3，王玲1,2

（1.西南技術(shù)工程研究所，重慶 400039；2.彈藥貯存環(huán)境效應重點實驗室，重慶 400039；3.海南萬寧大氣環(huán)境材料腐蝕國家野外科學觀測研究站，海南 萬寧 571500）

研究聚氨酯緩沖材料在濕熱海洋和干熱沙漠環(huán)境下的老化性能。將3種不同表觀密度的聚氨酯緩沖材料在萬寧和敦煌試驗站進行1 a的自然環(huán)境試驗，探究聚氨酯緩沖材料外觀、靜態(tài)壓縮性能、壓縮永久變形性能和紅外光譜的變化。在1 a的自然環(huán)境試驗中，材料壓縮強度先增大后降低，壓縮永久變形逐漸增大；在萬寧試驗站，樣品表面出現(xiàn)發(fā)霉現(xiàn)象，密度為25、30、40 kg/m3的聚氨酯緩沖材料的壓縮強度分別增大或衰減至106.4%、93.3%、87.5%，壓縮永久變形分別增大109%、98%、138%；在敦煌試驗站，密度為25、30、40 kg/m3的聚氨酯緩沖材料的壓縮強度分別增大或衰減至106.4%、98.2%、97.8%，壓縮永久變形分別增大55%、74%、93%。聚氨酯緩沖材料在自然環(huán)境中會發(fā)生水解和熱氧降解等老化反應，使材料性能出現(xiàn)下降。材料表觀密度越大，性能衰減越快。材料對于濕熱海洋環(huán)境更敏感，在萬寧站的老化程度大于敦煌站。

聚氨酯（PU）；緩沖材料；自然環(huán)境老化；靜態(tài)力學性能；壓縮永久變形

聚氨酯泡沫塑料（Polyurethane，PU）是一種大分子主鏈上含有大量—NHCOO—基團的聚氨基甲酸脂高分子聚合物[1]，由于其具有良好的緩沖及阻尼性能、可發(fā)泡性、易加工成形、高回彈性、質(zhì)量輕、回收容易等優(yōu)點，因此常用做樣品包裝緩沖材料，應用于宇航工業(yè)、國防科技、電子工程等領(lǐng)域[2-5]。然而，由于高分子材料本身的特性，在光、氧、熱、水分等外部因素的綜合作用下，聚氨酯緩沖材料在使用和貯存過程中會不可避免地發(fā)生老化行為，使得樣品的綜合性能下降[6-10]，對樣品運輸過程中的防沖減震作用減小，造成不必要的經(jīng)濟損失。

目前，關(guān)于聚氨酯材料在外界因素作用下發(fā)生熱氧老化、水解、輻射老化等有大量研究[11-15]，但大多集中于人工老化試驗，往往是單因素作用，不能完全模擬實際環(huán)境對聚氨酯緩沖材料的影響。自然環(huán)境老化試驗可以完全模擬材料真實使用狀態(tài)，得到最原始、最真實的材料老化數(shù)據(jù)[16-19]，對于聚氨酯材料的耐候性研究及新型防老劑等開發(fā)具有重要意義[20-21]。因此，本研究通過探究3種不同密度的聚氨酯緩沖材料在濕熱海洋和干熱沙漠環(huán)境下的老化行為，研究其外觀、靜態(tài)力學性能和壓縮永久變形性能變化，探究不同環(huán)境下聚氨酯緩沖材料的耐候性。

1 試驗

1.1 樣品

聚氨酯包裝用緩沖材料，某汽車零部件股份有限公司產(chǎn)品，包含25、30、40 kg/m3等3種不同出廠密度產(chǎn)品，樣品規(guī)格尺寸為100 mm×100 mm×30 mm。

1.2 方法

為真實模擬緩沖材料實際使用環(huán)境，依據(jù)GJB 8893《軍用裝備自然環(huán)境試驗方法》第3部分棚下大氣自然環(huán)境試驗方法進行試驗，將3種不同密度的PU泡沫塊貯存于國防科技工業(yè)站網(wǎng)體系下的萬寧和敦煌試驗站（試驗站環(huán)境條件見表1），分別檢測試驗6個月和1 a的PU緩沖材料性能。根據(jù)樣品出廠密度、試驗站和試驗時間的不同，對樣品進行編號，如PU20-W-1a代表出廠密度為20 Kg/m3，在萬寧試驗站棚下貯存1 a的PU緩沖材料。

表1 試驗站的環(huán)境條件

Tab.1 Environmental conditions of the test station

1.3 分析與測試

1）宏觀形貌觀察。采用數(shù)碼相機對樣品進行外觀拍照，采用德國卡爾蔡司生產(chǎn)的Discovery.V20體式顯微鏡觀察樣品表面形貌。

2）表觀密度測試。按照GB/T 6343—2009《泡沫塑料及橡膠表觀密度的測定》對樣品進行表觀密度測試，每組樣品3件平行樣。

3）靜態(tài)壓縮性能測試。采用美國英斯特朗公司生產(chǎn)的5565型精密萬能材料試驗機進行靜態(tài)力學性能測試，參照GB/T 8168—2008《包裝用緩沖材料靜態(tài)壓縮試驗方法》進行。在(23±2)℃、相對濕度50%±5%條件下預處理16 h，根據(jù)法A將樣品壓縮至50%，記錄材料壓縮應力–應變曲線，每組樣品3件平行樣。

4）壓縮永久變形測試。參照GB/T 6669—2008《軟質(zhì)泡沫聚合材料壓縮永久變形的測定》測試，先在(23±2) ℃、相對濕度50%±5%條件下調(diào)節(jié)16 h以上，采用法A進行測試。將試樣壓縮50%，在70 ℃環(huán)境下放置22 h后，測試其尺寸變化，并計算壓縮永久變形。

5）傅里葉變換紅外光譜（FTIR）測試，采用美國賽默飛世爾科技有限公司生產(chǎn)的Nicolet iS50型紅外光譜儀。根據(jù)GB/T 6040—2019對樣品表面進行紅外光譜測試，采用衰減全反射技術(shù)（ATR），掃描范圍為400～4 000 cm–1。

2 結(jié)果與分析

2.1 表觀密度及宏觀形貌變化

不同表觀密度的聚氨酯緩沖材料樣品在萬寧試驗站和敦煌試驗站貯存1 a后的外觀形貌如圖1所示。從圖1中可以看出，與原始樣品相比，3種不同密度的聚氨酯緩沖材料在具有干熱沙漠環(huán)境的敦煌站存放1 a后，外觀基本無變化。相比之下，在具有濕熱環(huán)境的萬寧試驗站存放1 a后，可明顯觀察到表觀密度為30、40 kg/m3的2種樣品表面出現(xiàn)了發(fā)霉現(xiàn)象，且密度越大的樣品，霉變范圍越廣（如圖1e、h所示）。分析認為，這主要是由于微生物引起的。與敦煌相比，萬寧站比較濕潤的氣候環(huán)境和溫度，更有利于微生物的生長和繁殖。另一方面，在緩沖材料表面，由于其特殊的表面結(jié)構(gòu)，使其與霉菌接觸面積廣，有利于霉菌的繁殖。霉菌的進一步繁殖，其分泌物有可能引起高聚物發(fā)生生物降解，使得材料性能下降。

在2種環(huán)境下貯存1 a后，通過顯微鏡放大10倍觀察到的樣品表面顯微形貌如圖2所示。從圖2中可以看出，在2種典型環(huán)境下貯存1 a后，樣品表面泡孔結(jié)構(gòu)基本無變化。表明在2種自然環(huán)境下貯存1 a后，未對聚氨酯泡沫塑料表面泡孔結(jié)構(gòu)造成破壞。

在2種不同環(huán)境下，聚氨酯緩沖材料表觀密度的變化值見表2。可以看出，與原始樣相比，在1 a的自然環(huán)境老化時間內(nèi)，2種環(huán)境下樣品的表觀密度均不會發(fā)生變化。這與圖2觀察到的泡孔結(jié)構(gòu)無變化一致，表明材料整體結(jié)構(gòu)并未發(fā)生變化。

圖1 PU緩沖材料外觀變化

圖2 PU緩沖材料顯微圖片（×10倍）

表2 不同環(huán)境下的PU緩沖材料表觀密度值

Tab.2 Apparent density of PU cushioning materials in different environments kg/m3

2.2 靜態(tài)壓縮力學性能

不同表觀密度聚氨酯緩沖材料在2種環(huán)境下貯存6個月和1 a后的靜態(tài)壓縮力學性能如圖3所示。其中，圖3a—c為壓縮應力應變曲線，圖3d為壓縮率為50%時的壓縮強度。貯存1 a后，壓縮率為10%、30%、50%時，材料的壓縮強度值以及50%壓縮強度保留率見表3。

從圖2a—c可以看出，聚氨酯泡沫塑料作為一種典型的多孔材料，其在壓縮變形過程中經(jīng)歷了彈性段、平臺段和密實段3個階段[22-23]?？傮w來看，結(jié)合圖3d可以看到，在2種不同的自然環(huán)境條件下，聚氨酯緩沖材料的壓縮強度值隨著自然老化時間的延長先增大、后降低。分析認為主要是由于聚氨酯緩沖材料在自然老化過程中一方面會發(fā)生水分子的侵入，另一方面材料內(nèi)部會發(fā)生交聯(lián)和降解反應。其中，水分子的侵入會對材料形成增塑作用，降低分子鏈段間的氫鍵作用。當老化時間只有6個月時，侵入的水分子較少，且材料還未發(fā)生熱氧降解，交聯(lián)反應占主導，材料交聯(lián)密度有所增大，使得壓縮強度增大。老化1 a后，水分子含量逐漸增多，材料發(fā)生水解及分子鏈的斷裂，使材料壓縮強度降低。對比3種不同表觀密度樣品來看，隨著表觀密度的增加，聚氨酯緩沖材料50%壓縮強度保留率逐漸降低，說明隨著表觀密度的增加，材料的老化程度逐漸增加。這是由于同體積的樣品，表觀密度越大，吸濕性更強，且單位體積高分子鏈段所占比率越大，老化過程中產(chǎn)生的自由基更多，老化反應速率加快，從而使得材料壓縮強度下降更快。對比2種不同環(huán)境下的靜態(tài)壓縮力學性能，當老化時間為6個月時，2個試驗站材料的壓縮強度均增大，但萬寧站增幅更大。當老化時間為1 a時，材料的壓縮強度減小，萬寧站材料強度的減小幅度更大。以密度40 kg/m3樣品為例，試驗時間為1 a時，萬寧站50%壓縮強度保留率為87.5%，敦煌站為97.8%。分析認為，一方面萬寧站年平均86%的相對高濕度條件，使得聚氨酯緩沖材料水分子侵入更嚴重，可能引發(fā)生物降解和水解；另一方面，年平均溫度更高，加快了材料交聯(lián)和降解等老化反應的速率。

圖3 2種不同環(huán)境下聚氨酯緩沖材料靜態(tài)壓縮力學性能

表3 PU不同壓縮率的壓縮強度

Tab.3 Compressive strength of PU with different compression ratios

2.3 壓縮永久變形性能

2種不同環(huán)境下，聚氨酯緩沖材料壓縮永久變形的變化如圖4所示。整體來看，在1 a的自然環(huán)境老化試驗過程中，隨著試驗時間的增加，材料的壓縮永久變形增大，回彈性降低，前6個月樣品的壓縮永久變形增大幅度較緩，敦煌站密度為30 kg/m3的PU材料的壓縮永久變形甚至出現(xiàn)下降。相比之下，后6個月壓縮永久變形的增幅度更大。經(jīng)過1 a自然環(huán)境試驗，敦煌站密度為25、30、40 kg/m3的聚氨酯緩沖材料的壓縮永久變形分別增大55%、74%、93%；在萬寧試驗站，密度為25、30、40 kg/m3的聚氨酯緩沖材料的壓縮永久變形分別增大109%、98%、138%。主要是由于聚氨酯材料在自然老化過程中交聯(lián)和降解同時存在，前期交聯(lián)反應占主導，一定程度上降低了材料壓縮過程中由于大分子鏈滑移產(chǎn)生的永久變形，而后期隨著大分子主鏈熱氧老化及水解反應等速率加快，一方面使得分子鏈斷裂，另一方面水分子的侵入，起到增塑的作用，降低了分子間的相互作用力，使得材料壓縮永久變形較大。對比2個試驗站來看，萬寧站緩沖材料的壓縮永久變形量更大，這也說明在萬寧站高溫高濕的氣候環(huán)境類型下，聚氨酯緩沖材料的老化速率更快。

圖4 2種不同環(huán)境下的PU緩沖材料壓縮永久變形變化

2.4 紅外分析

2種不同環(huán)境自然老化1 a后的PU緩沖材料的紅外光譜圖見圖5，典型紅外譜峰的歸屬見表4[24-25]。在3 100～3 600 cm–1內(nèi)，主要是—NH和—OH及其氫鍵形成的寬峰，其中3 290 cm–1處主要為—NH振動吸收峰，3 460 cm–1處為—OH形成氫鍵的締合峰，1 716 cm–1處為—C=O伸縮振動峰，1 540 cm–1處為—NH—C=O中—NH與C—N耦合峰。從FT-IR譜圖中可以看出，PU緩沖材料在萬寧站和敦煌站貯存1 a后，3 290 cm–1處的—NH振動吸收峰變形，且逐漸向高波數(shù)移動。從圖5c中可明顯看到，在萬寧貯存1 a的PU材料中出現(xiàn)了—OH形成氫鍵的締合峰，這可能是由于PU在老化過程中發(fā)生水解，產(chǎn)生了—OH。為進一步研究3 100～3 600 cm–1的峰變化，以2 930 cm–1附近的—CH—伸縮振動峰峰面積(—CH—)為參照，計算—NH和—OH及其氫鍵形成的寬峰峰面積(—NH/—OH)與(—CH—)比值，結(jié)果如圖5d所示?？梢愿黠@看出，在3 290 cm–1處的峰經(jīng)過自然環(huán)境試驗后，峰變寬，面積增大，且萬寧站的增大幅度更大，表明PU緩沖材料在萬寧站老化反應更劇烈，這與材料性能所表現(xiàn)的一致。此外，可以看到，PU緩沖材料在萬寧站和敦煌站貯存1 a后，1 716、1 540 cm–1處的振動吸收峰出現(xiàn)降低，說明隨著自然環(huán)境試驗的進行，材料老化過程中可能伴隨著—C=O鍵含量減少，且會發(fā)生C—N鍵的斷裂。

圖5 PU緩沖材料紅外譜圖分析

表4 PU緩沖材料的FT-IR典型譜峰分析

Tab.4 FT-IR typical peak analysis of PU cushioning materials

3 結(jié)論

1）聚氨酯緩沖材料在自然環(huán)境中會同時發(fā)生水解和熱氧降解等老化反應，使材料性能出現(xiàn)下降，經(jīng)過1 a自然環(huán)境試驗，材料壓縮強度先增大、后降低，壓縮永久變形逐漸變大。樣品表觀密度越大，材料性能衰減越快。

2）聚氨酯緩沖材料對于濕熱海洋環(huán)境更敏感，在萬寧站的老化程度大于敦煌站。經(jīng)過1 a自然環(huán)境試驗，萬寧站材料表面出現(xiàn)發(fā)霉現(xiàn)象，密度為25、30、40 kg/m3的聚氨酯緩沖材料壓縮強度分別增大或衰減至106.4%、93.3%、87.5%，壓縮永久變形分別增大109%、98%、138%。在敦煌試驗站，密度為25、30、40 kg/m3的聚氨酯緩沖材料壓縮強度分別增大或衰減至106.4%、98.2%、97.8%，壓縮永久變形分別增大55%、74%、93%。

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Weather Resistance of Polyurethane Cushioning Materials in Two Typical Environments

HU Tao1,2, LI Qian1,2, SUN Mao-jun1,2, SUN You-mei3, ZHANG Chen3, WANG Ling1,2

(1. Southwest Institute of Technology and Engineering, Chongqing 400039, China; 2. CSGC Key Laboratory of Ammunition Storage Environmental Effects, Chongqing 400039, China; 3. Wanning Materids Corrosion National Observation and Research Station, Hainan Wanning 571500, China)

The work aims to study the aging performance of polyurethane cushioning material in hot humid ocean and hot dry desert environments. Through a one-year natural environment experiment of three different apparent densities of polyurethane cushioning materials at Wanning Test Station and Dunhuang Test Station, the appearance, static compression performance, compression set performance and infrared spectrum changes of polyurethane cushioning materials were explored. The results showed that the compressive strength of the material first increased and then decreased, and the compression set gradually increased; In Wanning Test Station, the surface of the sample showed mildew. The compressive strength of polyurethane cushioning materials with densities of 25, 30 and 40 kg/m3attenuated to 106.4%, 93.3% and 87.5%, respectively, and the compression set increased by 109%, 98% and 138%, respectively; In Dunhuang Test Station, the compressive strength of polyurethane cushioning materials with densities of 25, 30 and 40 kg/m3increased or attenuated to 106.4%, 98.2% and 97.8%, respectively, and the compression set increased by 55%, 74% and 93%, respectively. The performance of polyurethane cushioning materials will decrease due to aging reactions such as hydrolysis and thermal oxygen degradation in the natural environment. The greater the apparent density of the material, the faster the performance degradation. Thus, the aging degree of polyurethane cushioning material at Wanning Station is greater than that at Dunhuang station, and it is more sensitive to the hot and humid marine environment.

polyurethane (PU); cushioning material; aging in natural environment; static mechanical properties, compression set

TB484.3

A

1672-9242(2023)01-0119-08

10.7643/ issn.1672-9242.2023.01.017

2021–11–15；

2021-11-15；

2021–12–09

2021-12-09

胡濤（1995—），男，碩士，工程師，主要研究方向為環(huán)境試驗與評價。

HU Tao (1995-), Male, Master, Engineer, Research focus: environmental testing and evaluation.

王玲（1982—），女，碩士，高級工程師，主要研究方向為環(huán)境試驗與評價。

WANG Ling (1982-), Female, Master, Senior engineer, Research focus: environmental testing and evaluation.

胡濤, 李茜, 孫茂鈞, 等. 聚氨酯緩沖材料在2種典型環(huán)境下的耐候性研究[J]. 裝備環(huán)境工程, 2023, 20(1): 119-126.

HU Tao, LI Qian, SUN Mao-jun, et al.Weather Resistance of Polyurethane Cushioning Materials in Two Typical Environments[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(1): 119-126.

責任編輯：劉世忠