史軍娜
(北京林業(yè)大學(xué)公共分析測試中心,北京 100083)
掃描電子顯微鏡是高精密儀器,具有復(fù)雜的電子學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電子束會聚系統(tǒng)、樣品室和顯示部分,對儀器的管理人員具有較高的要求[1]。除了規(guī)范的操作儀器外,必須能對儀器做日常和定期的維護保養(yǎng),確保儀器處于良好的運行狀態(tài),尤其是在儀器發(fā)生故障后能夠快速判斷故障產(chǎn)生的原因,并對常見的故障進行處理,必要時及時與專業(yè)工程師溝通,避免對儀器產(chǎn)生不可逆的損害。因此,掃描電鏡的管理人員在日常的操作維護、故障排除和應(yīng)中積累經(jīng)驗非常重要。做好儀器的保養(yǎng)維護和故障排除工作,有利于降低儀器運行成本,提高儀器運行效率,延長儀器使用壽命[2,3]。本文以我校分析測試中心2007年購置的HITACHI S-3400N鎢燈絲掃描電鏡為例,詳細介紹了該儀器在使用過程中出現(xiàn)的常見故障和相應(yīng)的處理方法,以及對該儀器進行維護和保養(yǎng)的關(guān)鍵事項。
檢查儀器真空是否達到要求;如果真空達到要求,檢查燈絲電流是否為零,如果燈絲電流為零,需要換燈絲。
取出樣品后抽真空,如果真空達到要求,可能是樣品受潮或者樣品里有揮發(fā)性氣體;如果真空達不到要求,檢查樣品艙門上的O型密封圈,用酒精擦拭后均勻在表面涂抹真空脂;如果真空還達不到要求,檢查泵的狀態(tài),泵油是否正常,泵在工作中是否有異響,如果是硬件問題,聯(lián)系工程師解決。
先取出樣品,排除樣品本身的問題,保證樣品干燥,無揮發(fā)性,導(dǎo)電性好。調(diào)節(jié)電鏡的光闌孔徑和照射電流,孔徑和電流變大,信噪比好,最后再校正電子束、消像散和聚焦。
可能是軟件需要更新或者電腦死機,軟件和硬件連接不好,或者是硬件損壞。一般先整機關(guān)機重啟,再進一步分別檢查軟件和硬件,可以根據(jù)屏幕上的提示排查,實在找不出問題,打工程師電話咨詢,需要更換配件或者軟件再請工程師上門。
一般是電腦主機箱內(nèi)積灰或者靜電,需要打開電腦主機箱清潔,插拔內(nèi)存條,再重啟電腦。
可能是電子光學(xué)鏡筒的某些部位需要清洗。先判斷污染的部位,尤其注意受電子束轟擊的表面,拆卸下這些部件,用拋光膏先拋光,再用無水乙醇多次清洗,徹底干燥后重新安裝調(diào)試。
每次更換燈絲時,柵帽、柵帽光闌固定圈都要清洗。拆卸燈絲并清洗燈絲組件,用拋光膏將燈絲柵帽和柵帽光闌固定圈擦拭干凈,再用酒精擦一遍;燈絲重裝及燈絲調(diào)中,調(diào)節(jié)燈絲尖端到柵極帽光闌的距離,并使得燈絲尖端正好在柵極光闌中心。當(dāng)出現(xiàn)明顯的污染及圖像象散過大時,應(yīng)先清洗物鏡光闌,并用酒精燈燒物鏡光闌或換新光闌,再清洗鏡筒襯管和探頭組件,最后清洗物鏡下極靴。由于清洗物鏡下極靴可能會損傷物鏡表面或邊緣,最好請專業(yè)工程師清洗。
定期打開樣品室的門檢查,如果有毛絨或灰塵,用無紡布蘸取少量無水乙醇輕輕擦拭整個“ O ”型圈及艙門,并在“ O ”型圈上涂抹少量真空脂。更換燈絲或維護電子光學(xué)系統(tǒng)后,清洗密封膠圈,并在表面涂抹少量真空脂,注意放置好密封圈,擰緊螺絲。
定期檢查機械泵的油液面,若在窗口油位刻線的水平下,應(yīng)及時添加機械泵油,如果機械泵油顏色變深,須立即更換機械泵油。平時注意觀察機械泵在工作時有無異常情況,如異響或者油煙擴散等,若機械泵出現(xiàn)故障要及時修理,保證真空度。如果儀器長時間不用,定期抽真空。分子泵應(yīng)定期更換油氈,防止震動,尤其是在使用中禁止撞擊樣品室。
掃描電子顯微鏡是大型貴重儀器,在我校公共分析測試中心由專人專管,除了對測試服務(wù)的師生進行嚴格的操作培訓(xùn)外,負責(zé)大型儀器的日常維護保養(yǎng)、定期檢查儀器的運行狀況、更換燈絲等易耗品,尤其在儀器出現(xiàn)故障后,能夠盡快解決故障,保證儀器高效運行,為教學(xué)和科研提供更好的服務(wù)。因此,掃描電鏡的管理人員必須具備高度的責(zé)任心和維護保養(yǎng)該儀器和排除故障的能力。
致謝:感謝工程師劉琪和吳向鵬對本儀器的維護和故障排除給予的專業(yè)建議。