寒冷地區(qū)硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土抗凍性能研究

申愛(ài)琴，崔洪旭，郭寅川，周康平

(長(zhǎng)安大學(xué)特殊地區(qū)公路工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710064)

0 引 言

路面混凝土在澆筑成型、凝結(jié)硬化以及養(yǎng)護(hù)等過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生早期收縮裂縫，而早期收縮裂縫是造成混凝土耐久性下降的重要原因[1-2]。玄武巖纖維摻入混凝土可以起到良好的增韌阻裂效果，顯著地提升混凝土抗彎拉強(qiáng)度及收縮抗裂性能[3-5]，但在經(jīng)歷較為嚴(yán)重的凍融破壞后，玄武巖纖維與水泥石界面區(qū)的粘結(jié)性下降，影響了寒冷地區(qū)混凝土抗?jié)B抗凍等耐久性能[6-8]。

研究表明，混凝土中摻入不同粒徑的硅粉均能有效提高其抗彎拉強(qiáng)度、疲勞性能以及抗凍性能[9-11]，同時(shí)硅粉的摻入可以改善混凝土的孔隙缺陷，細(xì)化孔徑，降低孔隙率，優(yōu)化界面結(jié)構(gòu)[12-14]。根據(jù)硅粉的改性效果，學(xué)者們開(kāi)展了硅粉復(fù)合改性玄武巖纖維混凝土的研究。研究發(fā)現(xiàn)，摻入硅灰可以提高玄武巖纖維砂漿的剪切黏結(jié)強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度，對(duì)纖維基體過(guò)渡區(qū)有積極的影響[15-18]，通過(guò)混摻硅粉與玄武巖纖維得到的復(fù)合改性混凝土，其強(qiáng)度和抗裂性明顯要優(yōu)于纖維混凝土[19]。

綜上所述，玄武巖纖維混凝土抗凍性能影響了其在寒冷地區(qū)的推廣程度。硅粉復(fù)合改性玄武巖纖維混凝土可以有效提高抗彎拉強(qiáng)度，但目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維混凝土的研究主要集中于水泥砂漿層面[15-16]，并未對(duì)路面混凝土展開(kāi)針對(duì)性研究,且目前研究針對(duì)硅粉對(duì)玄武巖纖維路面混凝土抗凍性能的增強(qiáng)效果以及硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維混凝土的微觀機(jī)理研究尚淺。本文基于上述不足，研究了寒冷地區(qū)不同摻量硅粉對(duì)玄武巖纖維路面混凝土抗凍性能的增強(qiáng)效果，借助壓汞法(mercury intrusion porosimetry, MIP)和掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)討論了摻加硅粉對(duì)玄武巖纖維路面混凝土的孔結(jié)構(gòu)以及界面過(guò)渡區(qū)的影響，探討硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土的微觀機(jī)理，推動(dòng)玄武巖纖維在寒冷地區(qū)的路用進(jìn)程。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原材料

水泥選用禮泉海螺水泥公司生產(chǎn)的“海螺牌”P(pán)·O 42.5；粗集料選用富平創(chuàng)奇公司生產(chǎn)的石灰?guī)r碎石，級(jí)配范圍為4.75～19 mm，分為4.75～9.5 mm和9.5 mm～19 mm兩檔，摻比為m(4.75～9.5 mm) ∶m(9.5～19 mm)=2 ∶8，表觀密度為2.715 g/cm3；細(xì)集料選用西安和英建材有限公司生產(chǎn)的機(jī)制砂，表觀密度為2.652 g/cm3，細(xì)度模數(shù)為2.8，屬于中砂；減水劑選用廈門(mén)市華星化工實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的聚羧酸高性能減水劑；玄武巖纖維選用浙江石金玄武巖纖維公司生產(chǎn)的纖維，直徑20 μm，長(zhǎng)度12 mm，其相關(guān)技術(shù)指標(biāo)如表1所示；硅粉選用靈壽縣怡然礦產(chǎn)品加工廠(chǎng)生產(chǎn)的二氧化硅含量為97%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硅粉，硅粉中值粒徑D50=2 μm，D90=7 μm，其相關(guān)技術(shù)指標(biāo)如表2所示。

表1 玄武巖纖維各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)Table 1 Various technical indicators of basalt fiber

表2 硅粉各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)Table 2 Various technical indicators of silica powder

1.2 配合比設(shè)計(jì)

本研究參考《公路工程水泥及水泥混凝土試驗(yàn)規(guī)程》(JTG 3420—2020)進(jìn)行配合比設(shè)計(jì)，同時(shí)依據(jù)《礦物摻合料應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》(GB/T 51003—2014)要求，硅粉摻量最大不超過(guò)10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)。設(shè)計(jì)3%、6%、9%摻量的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土，分別編號(hào)為SF-3%、SF-6%、SF-9%，與編號(hào)為JZ的不摻加硅粉的基準(zhǔn)玄武巖纖維路面混凝土形成對(duì)照試驗(yàn)。每組制備4根件，共16個(gè)件。當(dāng)硅粉摻量為9%時(shí)，玄武巖纖維摻量為0.04%，水膠比為0.36，減水劑摻量為1.4%。硅粉采用內(nèi)摻的方式加入混凝土，替代部分水泥用量，不同摻量的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土配合比如表3所示。

表3 硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土配合比Table 3 Mix ratio of silica powder reinforced basalt fiber pavement concrete

1.3 試驗(yàn)方法

采用快凍法測(cè)試路面混凝土的抗凍性能，儀器選用快速凍融試驗(yàn)機(jī)。由寒冷地區(qū)最冷月平均溫度可知，最低溫度處于-20 ℃以下。根據(jù)《公路工程水泥及水泥混凝土試驗(yàn)規(guī)程》(JTG 3420—2020)快凍法測(cè)試混凝土抗凍性能對(duì)凍融溫度的規(guī)定，快凍法測(cè)試中路面混凝土下限溫度選為((-20～-25)±2) ℃，上限溫度選為(5±2) ℃。

壓汞儀選用型號(hào)為AutoPore IV9500，將10 mm×10 mm×10 mm的樣品放入盛有無(wú)水乙醇的容器中浸泡達(dá)到終止水化的目的，試驗(yàn)之前放入60 ℃的烘箱中烘至恒重。利用SEM研究硅粉復(fù)合改性玄武巖纖維路面混凝土的界面區(qū)結(jié)構(gòu)的演化規(guī)律,試件處理如下：對(duì)試件進(jìn)行破碎處理，從中部取樣，由于取的樣品表面不規(guī)整，所以需要使用200～2 000目中的粗砂紙進(jìn)行粗磨，再使用細(xì)砂紙進(jìn)行細(xì)磨成尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的樣品。

2 結(jié)果與討論

2.1 基于快凍法的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土抗凍性能研究

將質(zhì)量變化率、相對(duì)動(dòng)彈性模量及抗彎拉強(qiáng)度作為抗凍性能評(píng)價(jià)指標(biāo)，質(zhì)量變化率、相對(duì)動(dòng)彈性模量分別通過(guò)式(1)和(2)計(jì)算。

(1)

式中：Wn為經(jīng)n次凍融循環(huán)后的試件質(zhì)量變化率，%；m0為試件凍融試驗(yàn)前的試件質(zhì)量，kg；mn為n次凍融循環(huán)后的試件質(zhì)量，kg。

(2)

式中：P為經(jīng)n次凍融循環(huán)后試件的相對(duì)動(dòng)彈性模量，%；fn為凍融n次循環(huán)后試件的橫向基頻，Hz；f0為試驗(yàn)前的試件橫向基頻，Hz。

圖1為不同硅粉摻量下的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維路面混凝土在-20 ℃凍融環(huán)境中的質(zhì)量變化率及相對(duì)動(dòng)彈性模量試驗(yàn)結(jié)果。

由圖1(a)試驗(yàn)結(jié)果可知，隨著凍融次數(shù)的增加，四組混凝土質(zhì)量變化率均呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，但質(zhì)量變化率增長(zhǎng)速率各不相同。在凍融320次后，基準(zhǔn)組混凝土質(zhì)量變化率為1.62%，而硅粉摻量為3%、6%、9%的復(fù)合改性路面混凝土質(zhì)量變化率分別為1.23%、0.97%、0.61%，隨著硅粉摻量的增加，玄武巖纖維路面混凝土質(zhì)量變化率逐漸減小。與基準(zhǔn)組相比，硅粉摻量為3%、6%、9%的復(fù)合改性路面混凝土質(zhì)量變化率分別降低了24.07%、40.12%、62.35%，硅粉復(fù)合改性玄武巖纖維路面混凝土質(zhì)量損失速率明顯降低，說(shuō)明抗凍性能顯著提高。

由圖1(b)試驗(yàn)結(jié)果可知，從凍融0次到320次過(guò)程中，各組混凝土相對(duì)動(dòng)彈性模量均呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)。在凍融循環(huán)320次后，基準(zhǔn)組、3%、6%、9%硅粉摻量組相對(duì)動(dòng)彈性模量分別為80.77%、85.95%、89.67%、92.63%。與基準(zhǔn)組相比，3%、6%、9%硅粉摻量組相對(duì)動(dòng)彈性模量分別提高了6.41%、11.02%、14.68%。相對(duì)動(dòng)彈性模量可以反映混凝土在凍融過(guò)程中的損傷程度，所以隨著硅粉摻量的增加，玄武巖纖維路面混凝土相對(duì)動(dòng)彈性模量逐漸增大，內(nèi)部損傷程度減小。

圖1 不同硅粉摻量下路面混凝土的質(zhì)量變化率及相對(duì)動(dòng)彈性模量Fig.1 Mass change rate and relative dynamic elastic modulus of pavement concrete under different silica powder content

圖2 凍融前后路面混凝土抗彎拉強(qiáng)度Fig.2 Flexural tensile strength of pavement concrete before and after freeze-thaw cycles

圖2為凍融320次前后不同硅粉摻量復(fù)合改性玄武巖纖維路面混凝土抗彎拉強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果。

由圖2可知，無(wú)論凍融前后，摻加硅粉組抗彎拉強(qiáng)度均比基準(zhǔn)組大，且隨著硅粉摻量的增加抗彎拉強(qiáng)度隨之增高。凍融320次后，與基準(zhǔn)組相比，3%、6%、9%硅粉摻量組抗彎拉強(qiáng)度分別提高了13.00%，35.16%，43.89%。所以硅粉摻量越高，玄武巖纖維路面混凝土凍融后的抗彎拉強(qiáng)度損失越小，力學(xué)性能越好，抵抗凍融破壞能力越強(qiáng)。

綜合質(zhì)量變化率和相對(duì)動(dòng)彈模量以及抗彎拉強(qiáng)度在凍融前后的變化規(guī)律，可以認(rèn)為，硅粉的摻入延緩了玄武巖纖維混凝土內(nèi)部損傷進(jìn)程，提高了玄武巖纖維混凝土的抗凍性能，且9%硅粉摻量相比于3%、6%摻量的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維混凝土抗凍性能改善效果更加明顯。

2.2 基于MIP的孔結(jié)構(gòu)分析

9%摻量的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維混凝土與基準(zhǔn)混凝土的在凍融作用下的孔隙參數(shù)如圖3所示。

凍融150次后，9%硅粉摻量的玄武巖纖維路面混凝土和基準(zhǔn)混凝土的各孔結(jié)構(gòu)參數(shù)均增大。由圖3(a)、(b)可知，與無(wú)凍融作用相比，凍融條件下基準(zhǔn)混凝土總孔隙面積增加了62.69%，而9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土總孔隙面積增加了43.42%，相比基準(zhǔn)組減少了19.27%；基準(zhǔn)混凝土總孔隙量增加了58.57%， 9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土總孔隙量增加了52.94%，相比基準(zhǔn)組減少了5.63%。由此可見(jiàn)，凍融作用對(duì)混凝土的總孔隙面積和總孔隙量影響顯著，加快了混凝土內(nèi)部損傷程度，降低了混凝土的耐久性能，而硅粉的摻入在一定程度上可以減緩凍融作用下混凝土的孔隙發(fā)展。

由圖3(c)、(d)可知，與無(wú)凍融作用相比，凍融條件下基準(zhǔn)混凝土孔隙率增加了48.41%，而9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土孔隙率增加了41.28%?；鶞?zhǔn)混凝土凍融前后平均孔徑從34.6 nm上升到36.2 nm，而9%硅粉摻量的玄武巖纖維路面混凝土凍融前后平均孔徑從24.2 nm上升到25.5 nm，凍融150次后的硅粉復(fù)合改性混凝土相比基準(zhǔn)混凝土平均孔徑減小了10.7 nm。硅粉的摻入可以使玄武巖纖維路面混凝土孔隙率增長(zhǎng)速率變慢，平均孔徑增加量減小，細(xì)化孔隙結(jié)構(gòu)。

表4為凍融作用下硅粉摻量為0%、9%的復(fù)合改性路面混凝土孔徑分布。

由表4可知，與無(wú)凍融作用相比，凍融150次后基準(zhǔn)混凝土無(wú)害孔和少害孔比例分別降低了16.56%、10.77%，而9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土無(wú)害孔和少害孔比例分別降低了4.75%、1.48%，基準(zhǔn)混凝土有害孔和多害孔比例分別增加了10.70%、14.37%，而9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土有害孔和多害孔比例分別增加了10.01%、4.13%，相比于基準(zhǔn)組減少了0.69%、10.24%。可以看出，摻入硅粉明顯減緩了無(wú)害孔和少害孔比例的衰減速率以及有害孔和多害孔比例的增加速率，從而有效抵制了外界凍融作用對(duì)混凝土的破壞。

圖3 凍融作用下路面混凝土孔隙參數(shù)試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Test results of pavement concrete pore parameters under freeze-thaw action

表4 凍融作用下復(fù)合改性路面混凝土孔徑分布Table 4 Pore size distribution of composite modified pavement concrete under freeze-thaw action

圖4為凍融作用下硅粉摻量為0%、9%的復(fù)合改性路面混凝土臨界孔徑與最可幾孔徑試驗(yàn)結(jié)果。

由圖4可知：基準(zhǔn)混凝土凍融前后臨界孔徑增加了14.5 nm，而9%硅粉摻量的玄武巖纖維路面混凝土凍融前后臨界孔徑增加7.9 nm，相比基準(zhǔn)混凝土凍融后9%硅粉摻量的混凝土臨界孔徑減小了36.8 nm；基準(zhǔn)混凝土凍融前后的最可幾孔徑增加了10.1 nm，而9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土凍融前后最可幾孔徑增加了6.1 nm，相比基準(zhǔn)混凝土凍融后9%硅粉摻量的混凝土最可幾孔徑減小了18.0 nm；摻入硅粉可以減緩玄武巖纖維路面混凝土的孔隙劣化進(jìn)程，從而抑制孔隙貫通和孔隙尺寸擴(kuò)展，對(duì)內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)起到優(yōu)化作用。

圖4 凍融作用下復(fù)合改性路面混凝土臨界孔徑及最可幾孔徑試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Test results of critical pore size and mean pore-size of pavement concrete under freeze-thaw action

2.3 基于SEM微觀圖像的界面區(qū)結(jié)構(gòu)分析

圖5為基準(zhǔn)混凝土及9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土凍融150次后纖維-水泥石界面區(qū)SEM照片。

圖5 凍融循環(huán)150次纖維-水泥石界面區(qū)SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of fiber-cement interface zone after 150 times freeze-thaw cycles

從圖5可以看出，凍融150次后玄武巖纖維路面混凝土中玄武巖纖維與水泥石裹附不緊密，水化產(chǎn)物沒(méi)有緊緊附著在纖維表面，水化產(chǎn)物與纖維表面存在明顯間隙，玄武巖纖維與水泥石粘結(jié)性能變差，而玄武巖纖維對(duì)混凝土性能的改善主要是依靠水泥石將應(yīng)力傳遞給玄武巖纖維，從而發(fā)揮玄武巖纖維對(duì)混凝土的增強(qiáng)作用，所以?xún)鋈谧饔妹黠@減小了纖維對(duì)混凝土的增強(qiáng)作用。而與基準(zhǔn)組相比，9%硅粉摻量的硅粉復(fù)合改性混凝土中的玄武巖纖維與水泥石裹附效果有所提高，纖維與水化產(chǎn)物之間間隙明顯小于基準(zhǔn)組，粘結(jié)性能變好，摻入硅粉減小了凍融作用對(duì)纖維-水泥石界面區(qū)結(jié)構(gòu)的破壞程度。

圖6為基準(zhǔn)混凝土及9%硅粉摻量的復(fù)合改性路面混凝土在凍融150次后骨料-水泥石界面區(qū)SEM照片。

圖6 凍融循環(huán)150次骨料-水泥石界面區(qū)SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM images of aggregate-cement interface zone after 150 times freeze-thaw cycles

由圖6可知，凍融150次后玄武巖纖維路面混凝土界面區(qū)結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的劣化，混凝土界面區(qū)孔隙增多，微裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展、貫通形成裂縫，裂縫長(zhǎng)度及寬度均有所增加，而且界面區(qū)結(jié)構(gòu)變得疏松，粘結(jié)性能變差。這主要是因?yàn)楣橇虾退嗍牧闲再|(zhì)不同，在凍融環(huán)境下兩種材料對(duì)溫度敏感性有所差異，發(fā)生不同程度的膨脹收縮，從而產(chǎn)生應(yīng)力，使孔隙變大、貫通，裂紋擴(kuò)展為裂縫。而且凍融過(guò)程會(huì)產(chǎn)生雙重壓力，分別是水分凍結(jié)產(chǎn)生的膨脹壓力及水分融化流動(dòng)產(chǎn)生的滲透壓力，混凝土在這雙重壓力作用下界面區(qū)骨料和水泥石應(yīng)變不同，使界面區(qū)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)更多的裂縫和孔隙，導(dǎo)致骨料-水泥石界面區(qū)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)劣化。

與基準(zhǔn)組相比，凍融150次后，9%硅粉摻量的玄武巖纖維路面混凝土的孔隙數(shù)量、裂紋貫通程度、裂縫寬度及長(zhǎng)度均有所減小。主要是因?yàn)楣璺鄢叽鐦O小，可以填充在集料表面，消耗表面原先富集的水分，降低水膠比，從而改善界面區(qū)，減小界面的薄弱性，此外硅粉還可以?xún)?yōu)化膠凝材料的級(jí)配，減小混凝土孔隙。另外硅粉顆粒富含的SiO2成分可以與水泥水化產(chǎn)物C-H反應(yīng)生成C-S-H凝膠，填補(bǔ)結(jié)構(gòu)孔隙，減少界面區(qū)粗大晶體C-H含量，降低定向排列程度，從而顯著降低有害介質(zhì)對(duì)混凝土的侵蝕作用及凍融破壞作用。

3 結(jié) 論

(1)與基準(zhǔn)組相比，凍融320次后， 9%硅粉摻量的玄武巖纖維路面混凝土質(zhì)量損失率降低了62.35%，相對(duì)動(dòng)彈性模量提高了14.68%，抗彎拉強(qiáng)度提高了43.89%， 9%硅粉摻量相比于3%、6%摻量的硅粉增強(qiáng)玄武巖纖維混凝土抗凍性能改善效果更為明顯。

(2)硅粉的摻入可以減少凍融后無(wú)害孔和少害孔比例的衰減速率以及有害孔和多害孔比例的增長(zhǎng)速率，減緩孔隙參數(shù)的增長(zhǎng)，細(xì)化孔隙結(jié)構(gòu)，優(yōu)化孔結(jié)構(gòu)的分布。

(3)與基準(zhǔn)組相比，凍融150次后， 9%硅粉摻量的混凝土臨界孔徑減小了36.8 nm，最可幾孔徑減小了18.0 nm，硅粉的摻入阻抑了玄武巖纖維路面混凝土最可幾孔徑和臨界孔徑的增長(zhǎng)，從而減緩孔隙劣化進(jìn)程，抑制孔隙貫通和孔隙尺寸擴(kuò)展。

(4)硅粉復(fù)合改性玄武巖纖維混凝土，提高了玄武巖纖維與水泥石裹附效果，減小了水泥石與骨料之間間隙，界面粘結(jié)性提高，摻入硅粉減小了凍融作用對(duì)纖維-水泥石界面區(qū)結(jié)構(gòu)的破壞程度。