一種藍莓泡騰片的制作及其配方對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

許文靜，陳昌琳，孟嘉珺，劉怡君，鄧莎，3，呂遠平，3*

（1.四川大學輕工科學與工程學院，四川 成都 610065；2.四川省農(nóng)業(yè)科學院經(jīng)濟作物育種栽培研究所，四川 成都 610300；3.四川大學健康食品科學評價體系研究中心，四川 成都 610065）

藍莓又名越橘，是杜鵑花科越橘屬植物。藍莓果實營養(yǎng)豐富，含15種以上氨基酸，其中包含8種人體必需氨基酸，總氨基酸含量可達1.08%～2.54%[1-2]；藍莓果實中還含有鈣、磷、鉀等礦物質(zhì)元素，每100 g鮮藍莓的鉀含量為56 mg～80 mg[3]；維生素種類繁多，如維生素A、維生素E、維生素B1、煙酸、葉酸等；成熟鮮果纖維素含量可達4.5%，是獼猴桃和蘋果的1.5倍和3.5倍[4-5]。除此之外，藍莓含有花青素、酚酸、黃酮醇、超氧化物歧化酶多種生物活性成分，具有抗氧化、提高機體免疫、減輕動脈粥樣硬化等功能[6-9]。

由于藍莓是一種柔軟的漿果，采摘后的果皮萎蔫迅速，不易貯藏，在運輸過程中極易受到機械損傷，從而加速藍莓的變質(zhì)[10-11]，因此對藍莓進行產(chǎn)品深加工開發(fā)具有重大意義。泡騰片是以適宜的酸和堿為崩解劑制成的片劑，具有攜帶方便、反應迅速且成本低的優(yōu)點，受到食品領域的廣泛關注。因此本研究旨在開發(fā)一種藍莓泡騰片，使得藍莓產(chǎn)品更加豐富；同時研究不同配方對產(chǎn)品品質(zhì)影響，以期為藍莓的進一步開發(fā)和利用提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

凍干藍莓粉（食品級）：亳州市華之堂生物科技有限公司；麥芽糊精（食品級）：山東西王糖業(yè)有限公司；無水檸檬酸（食品級）：濰坊英軒實業(yè)有限公司；碳酸氫鈉（食品級）：河南萬邦實業(yè)有限公司；甜菊糖苷（食品級）：山東海根生物科技有限公司；聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVP）、聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）8000、Folin-酚試劑（分析純）：成都市科隆化學品有限公司。

1.2 儀器與設備

SQP型分析天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；GZX-9140MBE電熱鼓風干燥箱：上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司；PHS-3C型pH計：上海儀電科學儀器股份有限公司；LKTC-L型水浴鍋：廣東佛衡儀器有限公司；DY-30型電動粉末壓片機：天津市科器高新技術公司；CM-5型色度色差儀：廣州卓諧儀器設備有限公司；TA-XT plus型質(zhì)構儀：北京微訊超技儀器技術有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 泡騰片配方

參考王文心等[12]的試驗方法稍作修改。以藍莓粉為主要原料，崩解劑選擇檸檬酸、碳酸氫鈉；填充劑選擇麥芽糊精；黏合劑選擇PVP；潤滑劑為聚乙二醇8000；甜味劑選擇甜菊糖苷。

基礎配方為藍莓粉添加量5.00%、PVP添加量2.50%、PEG8000添加量2.50%、碳酸氫鈉添加量27.80%、檸檬酸添加量38.90%、麥芽糊精添加量20.00%、甜菊糖苷添加量3.30%，單片質(zhì)量為0.2 g。

1.3.2 泡騰片制片工藝

選取半干式顆粒制片法作為壓片方法，工藝流程見圖1。

圖1 半干式顆粒壓片法工藝流程Fig.1 Schematic flow of semi-dry granule pressing method

1.3.3 工藝操作條件

過篩混合：所有原輔料過100目篩后按等量遞增的方法混合均勻。

PVP制粒干燥：混合后的物料與適量5%PVP溶液（溶劑為75%乙醇）混合后過20目篩制粒，50℃干燥3 h。

整粒：干燥后顆粒經(jīng)18目篩整粒，將黏合的顆粒分開。

壓片：酸顆粒和堿顆?；旌虾蠹尤隤EG8000混勻，壓力2 MPa下壓片，制得泡騰片成品。

1.3.4 藍莓粉添加量對產(chǎn)品品質(zhì)的影響單因素試驗

藍莓粉添加量分別為2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、12.5%，麥芽糊精對應添加量為22.5%、20.0%、17.5%、15.0%、12.5%。其余輔料按基礎配方添加，采用半干式顆粒壓片，單片質(zhì)量為0.2 g。

1.3.5 泡騰劑質(zhì)量比及總量對產(chǎn)品品質(zhì)的影響單因素試驗

1.3.5.1 泡騰劑質(zhì)量比對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

參考王文心等[12]的方法得到泡騰劑總量為66.70%時，泡騰片產(chǎn)氣量較多。因此本試驗在泡騰劑總量為66.70%不變的情況下，考察碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對產(chǎn)品品質(zhì)的影響。碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比分別為1 ∶1.0、1 ∶1.2、1 ∶1.4、1 ∶1.6、1 ∶1.8，其余輔料按照基礎配方添加，采用半干式顆粒壓片，單片質(zhì)量為0.2 g。

1.3.5.2 泡騰劑總量對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

在碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比為1∶1.4不變的情況下，考察泡騰劑總量。當泡騰劑總量為40%、50%、60%、70%、80%時碳酸氫鈉對應添加量分別為16.6%、20.8%、25.0%、29.2%、33.3%；檸檬酸對應添加量分別為23.4%、29.2%、35.0%、40.8%、46.7%；麥芽糊精對應添加量分別為 46.7%、36.7%、26.7%、16.7%、6.7%；其余輔料按照基礎配方添加，采用半干式顆粒壓片，單片質(zhì)量為0.2 g。

1.4 泡騰片產(chǎn)品指標的測定

1.4.1 崩解時間的測定

取1片藍莓泡騰片，置于盛有20 mL、40℃蒸餾水的燒杯中，產(chǎn)生氣泡時開始計時，當沒有氣泡產(chǎn)生時，停止計時，片劑應溶解或分散在水中，無聚集的顆粒剩留，此時間即為崩解時間[13]。

1.4.2 pH值的測定

取1片泡騰片，加入20 mL、15℃水使其崩解，待崩解完全無氣泡產(chǎn)生后，用pH計測定溶液的pH值[14]。

1.4.3 產(chǎn)氣量的測定

取25 mL具塞刻度試管6支，分別加入4 mL水置于（37±1）℃水浴5 min，各管中分別放1片藍莓泡騰片，20 min內(nèi)觀察最大發(fā)泡量的體積。

1.4.4 色澤的測定

取1片藍莓泡騰片，加入20 mL、40℃水使其崩解，利用色差儀測量泡騰片溶解后溶液的色澤，平行測定3次。

1.4.5 硬度的測定

使用質(zhì)構儀測量泡騰片硬度，平行測定3次。采用P2N針形探頭，測試模式為壓縮模式，測前速度5mm/s，測中速度1 mm/s，測后速度5 mm/s；目標模式為應變，壓縮程度為40%，觸發(fā)力為5 g[15]。

1.4.6 總酚的測定

1.4.6.1 標準曲線繪制

參考相關文獻[16-17]制作標準曲線并稍作修改：準確稱取0.100 0 g沒食子酸標準品，配制濃度為1 mg/mL的標準溶液。分別移取 1.25、2.50、3.75、5.00、10.00、12.50 mL的1 mg/mL標準溶液于100 mL容量瓶中，定容。分別吸取1 mL稀釋后的標準溶液液于10 mL棕色容量瓶中，加入1 mL福林酚試劑、3 mL 7.5%Na2CO3溶液，用蒸餾水定容，室溫25℃下避光顯色1 h。分別在760 nm下測定吸光度，以蒸餾水作空白對照，以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標，繪制沒食子酸標準曲線，標準曲線方程為y=10.190x+0.030，R2=0.997 8。

1.4.6.2 樣品總酚測定

取5片藍莓泡騰片，用蒸餾水溶解并定容至25mL。移取1 mL藍莓泡騰片溶液于10 mL棕色容量瓶中，與制作標準曲線相同測定步驟，在760 nm下測定反應液的吸光度，根據(jù)標曲計算樣品溶液中的總酚（total phenolic content，TPC）含量（以沒食子酸當量計），計算公式如下。

式中：c為樣品溶液多酚含量，mg/mL；v為樣品溶液總體積，mL；m為樣品質(zhì)量，g。

1.4.7 感官評定

感官評定采用評分法，由10名接受過感官評定培訓的人員對泡騰片溶液的色澤、香氣、口感進行評價，感官評分見表1，感官評分=色澤×0.3＋香氣×0.2＋口感×0.5。

表1 藍莓泡騰片溶液感官評分Table 1 Sensory rating of blueberry effervescent tablet solution

1.4.8 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)以平均值±標準差表示，采用SPSS 26.0軟件對數(shù)據(jù)進行Duncan’s差異顯著性分析，p＜0.05時差異顯著；采用origin 2018軟件作圖。

2 結果與分析

2.1 藍莓粉添加量對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

藍莓粉添加量對產(chǎn)品崩解時間、pH值影響見圖2。

圖2 藍莓粉添加量對泡騰片崩解時間和pH值的影響Fig.2 Effects of blueberry powder amount on disintegration time and pH value of the effervescent tablet

由圖2可知，隨著藍莓粉添加量的增加，泡騰片的崩解時間逐漸延長。藍莓粉添加量在2.5%時與其它添加量的崩解時間差異顯著（p＜0.05）。當藍莓粉添加量為12.5%時，泡騰片崩解時間為182 s，仍小于5 min，符合中華人民共和國藥典中關于片劑崩解時間的要求[18]。隨著藍莓粉添加量的增加，泡騰片溶液的pH值由4.64逐漸降至3.76。

藍莓粉添加量對泡騰片產(chǎn)氣量和硬度的影響見圖3。

圖3 藍莓粉添加量對泡騰片產(chǎn)氣量和硬度的影響Fig.3 Effects of blueberry powder amount on gas production and hardness of the effervescent tablet

由圖3可知，隨著藍莓粉添加量的增加，泡騰片的產(chǎn)氣量基本保持不變，各組間差異不顯著（p＞0.05），原因是泡騰劑的總量并未改變。泡騰片產(chǎn)氣的過程中片劑表面會有大量微孔出現(xiàn)，加速崩解，若產(chǎn)氣量太少則會使崩解時間延長。同時藍莓粉添加量的增加，使硬度隨之增大，藍莓粉添加量為2.5%～7.5%時，硬度組間差異不顯著（p＞0.05）；當藍莓粉添加量為10.0%～12.5%時，泡騰片的硬度與藍莓粉添加量為2.5%～7.5%時的硬度差異顯著（p＜0.05）。泡騰片在壓片時通過加壓使得顆?；瑒?，且顆粒之間的距離和間隙逐漸縮小，內(nèi)部的空氣逐漸排出，若壓力不夠則會使片劑松散，但若制成的片劑硬度太大則會導致崩解時間過長，因此，片劑硬度在3 000 g～4 000 g范圍內(nèi)較好。

不同藍莓粉添加量對泡騰片溶液的色澤參數(shù)和感官評分影響見表2。

表2 藍莓粉添加量對泡騰片色澤參數(shù)及感官評分的影響Table 2 Effects of blueberry powder amount on color and sensory evaluation of the effervescent tablet

由表2可知，隨著藍莓粉添加量的增加，其色澤參數(shù)L*降低，溶液由亮變暗，a*逐漸增大表明其逐漸變紅，b*減小反映顏色逐漸變藍，溶液整體由紅色向紅紫色轉變。藍莓粉添加量在5.0%時色澤香氣好，泡騰片溶液藍莓果香較濃，色澤呈現(xiàn)均勻紅紫色、無沉淀，口感酸甜可口。

2.2 藍莓粉添加量與泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性分析

藍莓粉添加量與泡騰片質(zhì)量參數(shù)的皮爾遜相關性分析見表3。

表3 藍莓粉添加量與泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性Table 3 Correlation of blueberry powder amount and quality indicators of the effervescent tablet

由表3可知，藍莓粉添加量與崩解時間、硬度、a*呈正相關；pH值與L*、b*呈正相關，且相關性極顯著，有統(tǒng)計學意義（p＜0.01）。這說明泡騰片中藍莓粉添加量越多，其硬度越大，崩解時間越長，其pH值越低，顏色逐漸變?yōu)榧t紫色。藍莓添加量過多時，藍莓粉壓片容易造成黏沖導致片劑表面不光滑，且崩解后有殘留固體，對崩解時間也有影響。綜合壓片效果、崩解時間及感官等各方面因素，藍莓粉添加量不宜太多，因此藍莓添加量在5.0%～7.5%適宜。

2.3 泡騰劑質(zhì)量比對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

不同碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對產(chǎn)品崩解時間、pH值、產(chǎn)氣量、硬度的影響見圖4和圖5。

圖4 泡騰劑質(zhì)量比對泡騰片崩解時間和pH值的影響Fig.4 Effects of effervescent agent ratio on disintegration time and pH value of the effervescent tablet

圖5 泡騰劑質(zhì)量比對泡騰片產(chǎn)氣量和硬度的影響Fig.5 Effects of effervescent agent ratio on gas production and hardness of the effervescent tablet

如圖4所示，不同碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對泡騰片崩解時間影響不大，無顯著性差異（p＞0.05）。隨著檸檬酸含量增多，pH值呈現(xiàn)下降趨勢，最低pH值至4.13。碳酸氫鈉和檸檬酸的比例不協(xié)調(diào)，會導致產(chǎn)品pH值偏大或偏小，影響產(chǎn)品口感，適宜碳酸氫鈉和檸檬酸的比例一定程度上也能改善口感[19]。泡騰片飲料的pH值在3.8～4.8較好[18]，因此適宜pH值的碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比為1∶1.2～1∶1.6。

由圖5可知，隨著碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比值的減小，即配方中檸檬酸添加量的增多，產(chǎn)氣量隨之下降，在碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量為1∶1.0時達到最大，與文獻[20]報道相符。同時硬度隨著檸檬酸含量的增加而下降，碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比在1∶1.0時，與1∶1.2、1 ∶1.4、1 ∶1.6、1 ∶1.8 差異顯著（p＜0.05），若硬度太低則壓成的片劑疏松，與空氣接觸面積增大，不利于質(zhì)量的穩(wěn)定性。

泡騰劑質(zhì)量比對泡騰片色澤參數(shù)及感官評分的影響見表4。

表4 泡騰劑質(zhì)量比對泡騰片色澤參數(shù)及感官評分的影響Table 4 Effects of effervescent agent ratio on color and sensory evaluation of the effervescent tablet

由表4可知，隨著檸檬酸含量的增加，色澤參數(shù)L*基本保持不變，a*在碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比為1∶1.4時差異顯著（p＜0.05），b*變化不穩(wěn)定，可能是藍莓中花青素由于溶液pH值的變化而表現(xiàn)出色澤的不穩(wěn)定。碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比為1∶1.0和1∶1.4時感官評分最佳，與劉淑敏等[21]研究白蕓豆水提物泡騰片所得結果相似。

2.4 碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比與泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性分析

碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比與所制成泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性見表5。

表5 碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比與所制成泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性Table 5 Correlation of mass ratio of sodium bicarbonate to citric acid and quality indicators of the effervescent tablet

由表5看出，泡騰劑的碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比與pH值、產(chǎn)氣量呈現(xiàn)負相關，且相關性極顯著（p＜0.01），與L*、b*呈正相關，表明泡騰片檸檬酸含量越多，pH值越低，產(chǎn)氣量越少，崩解后色澤變亮。碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比對崩解時間的影響不大，對產(chǎn)品的產(chǎn)氣量、口感影響較大，適量的二氧化碳溶入水中會使飲料呈現(xiàn)適宜的殺口感。堿源過多泡騰片溶液容易發(fā)澀，酸源過多會使口感過酸，酸源的添加量略超過理論值時有利于片劑的穩(wěn)定和口感[22]，因此泡騰劑碳酸氫鈉與檸檬酸適宜質(zhì)量比范圍在1∶1.2～1∶1.4。

2.5 泡騰劑總量對產(chǎn)品品質(zhì)的影響

泡騰劑總量對產(chǎn)品崩解時間、pH值、產(chǎn)氣量、硬度的影響見圖6和圖7。

圖6 泡騰劑總量對泡騰片崩解時間和pH值的影響Fig.6 Effects of effervescent agent amount on disintegration time and pH value of the effervescent tablet

圖7 泡騰劑總量對泡騰片產(chǎn)氣量和硬度的影響Fig.7 Effect of effervescent agent amount on gas production and hardness of the effervescent tablet

由圖6可知，泡騰片崩解時間隨著泡騰劑總量的增多而縮短。一方面因為碳酸氫鈉和檸檬酸均易溶于水，泡騰劑總量越多，其余輔料用量就相應變少、崩解時間變短；另一方面檸檬酸和碳酸氫鈉快速反應會在泡騰片表面形成大量微孔，從而加速片劑中其他成分的釋放。由于碳酸氫鈉與檸檬酸的質(zhì)量比不變，在泡騰片釋放后的溶液pH值變化不大，差異不顯著（p＞0.05），平均值為4.7。適宜的泡騰劑總量可以使片劑在水中快速崩解均勻，且產(chǎn)生的二氧化碳部分溶解于水中還能給人清爽的口感[23]。

由圖7可知，當泡騰劑總量增加時，其產(chǎn)氣量逐漸增加；泡騰劑總量增加，配方中麥芽糊精量相應減小，從而產(chǎn)品的硬度減小。硬度太小，片劑易酥松，雖然崩解時間縮短，但是不利于片劑的質(zhì)量穩(wěn)定。

泡騰劑總量的改變對產(chǎn)品的色澤和感官評分影響見表6。

表6 泡騰劑總量對泡騰片色澤參數(shù)及感官評分的影響Table 6 Effect of effervescent agent amount on color and sensory evaluation of the effervescent tablet

由表6可知，色澤參數(shù)L*、a*、b*變化不顯著，泡騰劑總量對色澤參數(shù)的影響不顯著（p＞0.05）。泡騰劑總量為40%時，產(chǎn)品感官評分最高，為4.5。

2.6 泡騰劑總量與泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性分析

泡騰劑總量與所制成泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性見表7。

表7 泡騰劑總量與所制成泡騰片質(zhì)量參數(shù)相關性Table 7 Correlation of effervescent agent amount and quality indicators of the effervescent tablet

由表7可知，泡騰劑總量與產(chǎn)品崩解時間、硬度、pH值呈負相關，與產(chǎn)氣量呈正相關。說明當配方中泡騰劑的添加量越多，泡騰片的產(chǎn)氣量越多，崩解時間越短，硬度越小。結合上述指標，泡騰劑總量在配方中對色澤無顯著影響，控制泡騰劑的添加量可以使產(chǎn)品性質(zhì)更穩(wěn)定，合適的添加量在40%～50%。

2.7 適宜配方成品質(zhì)量檢測

通過單因素試驗，選擇適宜的藍莓粉添加量5.0%、碳酸氫鈉與檸檬酸質(zhì)量比1∶1.2、泡騰劑總量40%制作泡騰片，檢測此條件下泡騰片的質(zhì)量及總酚含量，結果見表8。

表8 適宜配方藍莓泡騰片質(zhì)量指標Table 8 Quality indicators of blueberry effervescent tablet with the suitable formulation

由表8可知，藍莓泡騰片各項指標均符合中華人民共和國藥典（2015版）[18]相關要求，總酚含量為51.87mg/100 g，且溶解后溶液呈紅紫色，澄清透明無沉淀，具有藍莓典型香味，口味酸甜適口。適宜配方為藍莓粉添加量5.0%、PVP添加量2.5%、PEG添加量2.5%、碳酸氫鈉添加量18.2%、檸檬酸添加量21.8%、麥芽糊精46.7%、甜菊糖苷3.3%。

3 結論

本研究通過分析藍莓粉添加量、泡騰劑配比及總量對產(chǎn)品的品質(zhì)影響，結果表明藍莓粉添加量越多，產(chǎn)品崩解時間越長，硬度越大，pH值越低，顏色逐漸變暗變?yōu)榧t紫色。藍莓粉添加量在5.0%時色澤風味較好，口味酸甜可口。泡騰劑中檸檬酸含量越多，pH值越低，產(chǎn)氣量越少，碳酸氫鈉與檸檬酸適宜質(zhì)量比范圍在1∶1.2～1∶1.4。泡騰劑的總量越多，產(chǎn)品產(chǎn)氣量越多，崩解時間越短，硬度越小，控制泡騰劑總量可以使產(chǎn)品更穩(wěn)定，合適的添加量在40%～50%。產(chǎn)品適宜配方為藍莓粉添加量5.0%、PVP添加量2.5%、PEG添加量2.5%、碳酸氫鈉添加量18.2%、檸檬酸添加量21.8%、麥芽糊精添加量46.7%、甜菊糖苷添加量3.3%；在此條件下藍莓泡騰片質(zhì)量指標符合中國藥典相關要求，總酚含量為51.87 mg/100 g，且溶解后飲品呈紅紫色，澄清透明無沉淀，藍莓香味突出，口感酸甜適宜。