趙紅艷,龍昭航,陳 美,孫 姣,馬 萍
(貴州省檢測技術(shù)研究應(yīng)用中心,貴州貴陽 550014)
貴州省桐梓縣地屬大婁山中段,是方竹分布最集中連片的區(qū)域,是我國方竹分布的自然中心。全縣19個鄉(xiāng)鎮(zhèn)廣泛分布方竹,總面積達200余平方公里,占全國方竹分布總面積的60%以上[1]。桐梓縣方竹筍被列為貴州省特色優(yōu)質(zhì)綠色農(nóng)產(chǎn)品,具有體態(tài)方正、筍肉肥厚、味美鮮嫩的特點,被譽為“竹筍之冠”[2]。方竹筍具有較高的食用價值,富含蛋白質(zhì)、多種氨基酸、礦物質(zhì)元素[3-4],含有多酚、植物甾醇和黃酮等活性物質(zhì)[5]。方竹筍加工產(chǎn)品以干筍、清水筍、調(diào)味筍為主。目前對于竹筍的研究主要集中在產(chǎn)品工藝[6-7]、產(chǎn)業(yè)發(fā)展[8]、營養(yǎng)品質(zhì)等方面,對于竹筍加工產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究報道較少。本文擬對桐梓縣方竹筍及其加工產(chǎn)品干筍、清水筍的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行分析,旨在挖掘其主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),為桐梓縣方竹筍資源開發(fā)和打造特色優(yōu)質(zhì)方竹筍產(chǎn)品提供科學(xué)的數(shù)據(jù)支撐。
新鮮方竹筍采自桐梓縣大婁山中段,干筍、清水筍由采摘的鮮筍制得。
7890B/5977A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,Agilent;50/30 μm DVB/CARon/PDMS萃取頭,上海安譜實驗科技股份有限公司;XSE205DU型電子天平,梅特勒-托利多;DK-98-ⅡA型恒溫水浴鍋,天津市泰斯特儀器有限公司;實驗室用組織粉碎機。
1.3.1 試樣的處理
稱取攪碎混勻的試樣5.0 g置于20 mL萃取瓶中,加入200 μL去離子水,封口。立即置于70 ℃水浴平衡30 min,將萃取頭于250 ℃活化30 min后插入已平衡好的樣品萃取瓶,萃取40 min,供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。
1.3.2 儀器測定條件
(1)氣相色譜條件。VF-WAXMS色譜柱(60 m× 0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:50 ℃初始溫度保持2 min后以6 ℃·min-1升至85 ℃,保持2 min,再以7 ℃·min-1升至150 ℃,再以5 ℃·min-1升至200 ℃,保持15 min,最后以10 ℃·min-1升至240 ℃,保持10 min;進樣口溫度:250 ℃,不分流進樣;載氣流量:1.0 mL·min-1。
(2)質(zhì)譜條件。離子源溫度:250 ℃;四極桿溫度:150 ℃;電離方式:EI;電子能量:70 eV;掃描方式:全掃,29~350m/z。
1.3.3 數(shù)據(jù)處理
GC-MS分析得到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)與NIST MS Search2.2標準普庫相匹配,對匹配因子大于80的香氣化合物結(jié)構(gòu)及名稱予以確認,最終以各風(fēng)味物質(zhì)峰面積占總峰面積比值表示相對含量。
采用GC-MS對桐梓縣方竹筍及產(chǎn)品中香氣成分進行分析。方竹筍經(jīng)GC-MS得到的離子流色譜圖見圖1,方竹筍及其產(chǎn)品鑒定出的風(fēng)味物質(zhì)含量見表1。
由表1可知,方竹筍及加工產(chǎn)品總共鑒定出52種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),其中醇類16種、酸類7種、酯類3種、醛類13種、烷烴類5種、酮類6種及萜烯類2種。鮮筍、清水筍、干筍分別鑒定出25種、30種、38種揮發(fā)性物質(zhì),含量分別為82.31%、78.26%、87.53%,鮮筍和清水筍含量最高的都為己醛,含量分別為21.02%、15.59%,己醛是一種帶青草味的物質(zhì);干筍含量最高的是d-檸檬烯,含量為43.85%,d-檸檬烯具有類似檸檬的味道;鮮筍、干筍、清水筍都含有正己醇和反式-2-辛烯-1-醇,含量為18.45%、10.62%、2.49%和5.53%、4.25%、3.27%,正己醇是一種帶生澀味的物質(zhì),反式-2辛烯-1-醇是一種帶果香味的物質(zhì);鮮筍、清水筍含有苯甲醛和壬醛,含量為6.35%、7.62%和2.64%、3.55%,苯甲醛是青澀味、苦杏仁味物質(zhì),壬醛是油膩味 物質(zhì)。
鮮筍還含有2-庚醇(5.63%),為鮮檸檬似香氣和草藥氣味,略有醚香和油香;反式-2壬烯-1-醇(3.25%),為陳釀香味物質(zhì);2-己烯醛(2.55%),為青草香味物質(zhì)[8];2,5-辛二酮(2.45%);1-辛醇(1.85%),新鮮柑桔及玫瑰氣味,為微有油質(zhì)感的、甜的草藥味物質(zhì)。清水筍還含有4-羥基苯甲醛,含量為11.76%,4-羥基苯甲醛是一種芳香味物質(zhì)[9];芳樟醇(5.55%),芳樟醇是一種木香香味物。干筍還含有1-辛烯-3-醇,含量為16.55%,1-辛烯-3-醇具有草本味、蘑菇味[10];3-甲基-丁酸(2.84%),3-甲基-丁酸是一種臭味物質(zhì)[11]。這些主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)混合形成方竹筍及其加工產(chǎn)品特有的香氣。干筍、清水筍揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)較鮮筍存在不同,這可能是加工工藝和儲存過程造成的。
圖1 方竹筍風(fēng)味物質(zhì)GC/MS離子流色譜圖
表1 方竹筍及產(chǎn)品風(fēng)味物質(zhì)含量
對桐梓縣方竹鮮筍及其加工產(chǎn)品干筍、清水筍揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行了分析,結(jié)果表明,方竹筍及加工產(chǎn)品總共鑒定出52種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),其中鮮筍、清水筍、干筍分別鑒定出25種、30種、38種揮發(fā)性物質(zhì),含量分別為82.31%、78.26%、87.53%。干筍、清水筍主要風(fēng)味物質(zhì)較鮮筍存在不同,鮮筍、清水筍以醇類和醛類為主,干筍以萜烯類和醇類為主,存在差異的原因主要是加工工藝和儲存過程的 影響。
(續(xù)表1)