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    制備方法對(duì)氟鋁酸鉀成分和性能的影響

    2023-01-14 07:25:38劉宏江曾燕李鵬李石敬敏
    材料研究與應(yīng)用 2022年6期
    關(guān)鍵詞:氫氟酸熔點(diǎn)合法

    劉宏江,曾燕*,李鵬,李石敬敏

    (1.廣東省科學(xué)院中烏焊接研究所/廣東省現(xiàn)代焊接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510650;2.華南理工大學(xué)前沿軟物質(zhì)學(xué)院,廣東 廣州 510640)

    鋁及其合金,由于密度小、熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率高及價(jià)格廉等特異性能,在軍用、民用和工業(yè)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。連接鋁和鋁、鋁和其他異種金屬的方法很多,冶金連接是其中最牢固、最可靠和最多被使用的方法[1]。釬焊屬于冶金連接,是3種主要焊接方法之一,其歷史悠久,具有不傷母材、連接精密、焊接強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛使用在鋁及其合金的相關(guān)連接中[2-3]。

    鋁及其合金較難被釬焊,主要是因?yàn)槠浔砻嬗幸粚訕O為致密的氧化膜。并且由于鋁的化學(xué)性質(zhì)活潑,在有氧的環(huán)境下已被去除氧化膜的鋁表面很容易重新被氧化,再次生成新的氧化膜覆蓋[4-5]。鋁表面的氧化膜若不能有效去除,將阻礙液態(tài)鋁釬料在母材表面的潤(rùn)濕,從而影響釬焊效果[6]。去除鋁表面的氧化膜可以用物理方法也可以用化學(xué)方法,在實(shí)際應(yīng)用中常用化學(xué)方法,即通過(guò)鋁釬劑進(jìn)行去除[1]。鋁釬劑可通過(guò)其成分中的主體陰離子進(jìn)行分類(lèi),以氯離子為主的稱(chēng)氯化物釬劑、以氟離子為主的稱(chēng)氟化物釬劑,也可以通過(guò)釬劑焊后的腐蝕情況進(jìn)行分類(lèi),有腐蝕的稱(chēng)腐蝕性釬劑、沒(méi)腐蝕的稱(chēng)無(wú)腐蝕釬劑,還可以通過(guò)軟硬釬焊進(jìn)行相應(yīng)的分類(lèi),低于450℃的稱(chēng)軟釬劑、高于450℃的稱(chēng)硬釬劑[1,7-9]。

    氟鋁酸鉀既屬于氟化物釬劑也屬于無(wú)腐蝕釬劑和 硬 釬 劑[1,10],由于其熔液具有低粘度、低表面張力、高流動(dòng)性,以及能有效去除鋁表面的氧化膜等特性,在近現(xiàn)代鋁釬焊工業(yè)中得到廣泛地應(yīng)用[11-12]。制備氟鋁酸鉀的方法有多種。本文通過(guò)XRD和DSC-TGA分析,比較、探討了不同制備方法對(duì)氟鋁酸鉀成分及性能的影響,同時(shí)通過(guò)掃描電鏡和激光粒度儀對(duì)粉狀氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行了表征分析。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑

    實(shí)驗(yàn)所用的試劑主要包括氟化鋁(分析純,上海阿拉丁有限公司)、氟化鉀(分析純,上海邁瑞爾有限公司)、氫氟酸(分析純,廣州化學(xué)試劑廠)、氫氧化鋁(分析純,廣州化學(xué)試劑廠)、碳酸鉀(分析純,廣州化學(xué)試劑廠),以及去離子水。

    1.2 儀器

    實(shí)驗(yàn)所用的儀器主要包括:SARTORIUS AG BT224分析電子天平及與其相配套的稱(chēng)量瓶和干燥器,METTLER TOLEDO HE83鹵素水份測(cè)定儀,國(guó)產(chǎn)FA101實(shí)驗(yàn)室防腐烘箱,SG2-3-10系實(shí)驗(yàn)用坩堝式電阻爐,SmartLabⅢX射線衍射儀,耐馳STA409PC型差示掃描熱分析儀,NOVA NANO SEM 450掃描電鏡,Mastersizer 3000激光粒度儀。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    分別采用5種不同的方法,即干磨法、水磨法、燒結(jié)法、熔融法、氫氟酸化合法,制備氟鋁酸鉀。

    1.3.1 原料的選擇

    干磨法、水磨法、燒結(jié)法和熔融法,均選用無(wú)水的AlF3和KF為原料進(jìn)行制備,其中AlF3和KF的質(zhì)量比為54.7∶45.3;氫氟酸化合法以氫氟酸、氫氧化鋁和碳酸鉀為原料進(jìn)行制備,其中Al、K、F元素含量與上述4種方法一樣,而氫氟酸(濃度40%)、氫氧化鋁和碳酸鉀的質(zhì)量比為56.7∶21.0∶22.3。

    1.3.2 制備方法

    干磨法,將給定比例的AlF3和KF放入研缽中研磨混勻,粉碎,過(guò)孔徑0.15 mm的篩子。水磨法,將給定比例的AlF3和KF放入研缽中,加入適量的水進(jìn)行研磨,之后將研磨混合液在180℃下烘干,粉碎,過(guò)孔徑0.15 mm的篩子。燒結(jié)法[1],將給定比例的AlF3和KF放入研缽中研磨混勻,在400℃下燒結(jié)1h,然后取出冷卻,粉碎,過(guò)孔徑0.15 mm的篩子。熔融法,將給定比例的AlF3和KF放入研缽中研磨混勻,在800℃下熔融1h,然后取出冷卻,粉碎,過(guò)孔徑0.15 mm的篩子。氫氟酸化合法[13-14],先用過(guò)量氫氟酸和氫氧化鋁反應(yīng),再加入碳酸鉀繼續(xù)反應(yīng),整個(gè)過(guò)程中需不斷攪拌以確保反應(yīng)完全,控制終點(diǎn)PH=4—6,然后將反應(yīng)沉淀液在180℃下烘干,粉碎,過(guò)孔徑0.15 mm的篩子。

    1.4 物相、熔化溫度及表征

    利用SmartLabⅢX射線衍射儀,對(duì)所制備的氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行XRD分析[15]。儀器相關(guān)參數(shù)為電壓40 kV、電流40 mA、掃描速度10 °·min-1、步長(zhǎng)0.01 °、檢測(cè)角度范圍20—75 °。

    利用耐馳STA409PC型差示掃描熱分析儀,對(duì)所制備的氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行DSC-TGA分析[16]。保護(hù)氣體為高純氮?dú)?,測(cè)試溫度范圍為室溫至1000℃,升溫速率為10℃·min-1,坩堝材質(zhì)為三氧化二鋁。

    利用Nova Nano SEM 450掃描電鏡和Mastersizer 3000激光粒度儀,對(duì)所制備的粉狀氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行掃描電鏡和激光粒度儀分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相結(jié)果分析

    對(duì)5種方法制備的氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行XRD分析,其結(jié)果如圖1所示。

    從圖1可見(jiàn):采用干磨法制備的樣品,其物相組成 除AlF3和KF外 還 有KF·2H2O,這 表 明AlF3和KF沒(méi)有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而KF在研磨過(guò)程中部分發(fā)生吸潮,所以出現(xiàn)KF·2H2O產(chǎn)物;采用水磨法制備的樣品,其中只有少部分AlF3與KF發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而生成K3AlF6,AlF3殘留較多;采用燒結(jié)法制備的樣品,其中大部分AlF3與KF發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而生成K3AlF6和KAlF4,AlF3殘留較少;采用熔融法制備的樣品,其中AlF3與KF全部發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成KAlF4、K3AlF6和K2AlF5,AlF3沒(méi)有 殘 留;采 用 氫氟酸化合法制備的樣品,氫氟酸、氫氧化鋁和碳酸鉀完全發(fā)生反應(yīng),沒(méi)有反應(yīng)物殘留。綜上所述,用原料AlF3和KF制備氟鋁酸鉀時(shí),必須具備一定的反應(yīng)溫度,溫度越高反應(yīng)越完全。

    圖1 不同制備方法樣品的物相分析結(jié)果Figure 1 Phase analysis results of samples prepared by different preparation methods

    水磨法和燒結(jié)法的殘留物為AlF3,而不是KF,這是因?yàn)镵F的化學(xué)活性高于AlF3所致。在AlF3和KF反應(yīng)的過(guò)程中KF會(huì)優(yōu)先反應(yīng)完,首先KF+AlF3→KAlF4,然后2KF+KAlF4→K3AlF6。熔融法相對(duì)燒結(jié)法多出物相K2AlF5,這是因?yàn)槿廴诜ㄊ菬Y(jié)法在不斷升溫中的延續(xù),將燒結(jié)法未反應(yīng)完的反應(yīng)物繼續(xù)反應(yīng)所致。在升溫的條件下,燒結(jié)法中未反應(yīng)的AlF3會(huì)和含量最多的K3AlF6繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)而生成K2AlF5,即AlF3+2K3AlF6→3K2AlF5。熔融法和氫氟酸化合法都屬完全反應(yīng),產(chǎn)物的主相均為KAlF4,但兩者也存在明顯區(qū)別:熔融法產(chǎn)物中的是K2AlF5相,而氫氟酸化合法的是K2AlF5·H2O相,這是因?yàn)槿廴诜](méi)有水的介入,而氫氟酸化合法有水的介入;熔融法產(chǎn)物中有K3AlF6相,而氫氟酸化合法沒(méi)有該相,這是因?yàn)橹苽錅囟炔煌斐傻?,熔融法?00℃,而氫氟酸化合法為180℃,根據(jù)KFAlF3系相圖[1,17],產(chǎn)物中的K2AlF5相在505℃時(shí)會(huì)部分 分 解 為KAlF4和K3AlF6,即2K2AlF5?KAlF4+K3AlF6。

    2.2 熔化溫度結(jié)果分析

    對(duì)5種方法制備的氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行DSCTGA分析,其結(jié)果如圖2所示,從圖2可見(jiàn):采用干磨法和水磨法制備的樣品,均在溫度90℃左右處存在一個(gè)峰,這是因?yàn)闅埩粑锎嬖谒喑煞炙?,而?84℃左右處都有一個(gè)跳躍,這是因?yàn)樵贒SC分析升溫過(guò)程中AlF3和KF發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致;用AlF3和KF原料制備氟鋁酸鉀樣品時(shí),采用干磨法和水磨法制備的產(chǎn)物熔點(diǎn)最高約為584℃,熔融法制備的產(chǎn)物熔點(diǎn)最低為563.4℃,而燒結(jié)法介于二者之間有兩個(gè)峰,一個(gè)強(qiáng)峰在564.0℃、一個(gè)弱峰在602.3℃處,這是因?yàn)槿埸c(diǎn)與反應(yīng)程度相關(guān),反應(yīng)完全度越高熔點(diǎn)越低;氫氟酸化合法的產(chǎn)物熔點(diǎn)為566.6℃,這是因?yàn)闅浞峄戏ㄒ彩峭耆磻?yīng)。

    圖2 不同制備方法樣品的DSC-TGA分析結(jié)果Figure2 DSC-TGA analysis results of samples prepared by different preparation methods

    2.3 結(jié)果與討論

    干磨法、水磨法和燒結(jié)法均存在未反應(yīng)的AlF3,產(chǎn)物熔點(diǎn)較高。熔融法和氫氟酸化合法的反應(yīng)物反應(yīng)完全、沒(méi)有殘留,雖然二者產(chǎn)物的物相組成不同,但熔點(diǎn)接近,這是因?yàn)槎哂泄餐奈锵郖2AlF5,而 他 在505℃時(shí) 可 部 分 分 解 為KAlF4和K3AlF6,從而讓氫氟酸化合法在熔點(diǎn)溫度下存在K3AlF6相,變得和熔融法的物相組成相同;氫氟酸化合法的產(chǎn)物熔點(diǎn)略高熔融法3.2℃,這是因?yàn)闅浞峄戏ㄖ械腒2AlF5·H2O相在DSC分析的升溫過(guò)程中吸熱失去結(jié)晶水所致。

    氟鋁酸鉀的釬劑助焊性能只在熔化條件下會(huì)體現(xiàn)出來(lái),綜上所述可認(rèn)為氫氟酸化合法和熔融法制備的氟鋁酸鉀品質(zhì)相當(dāng),由于氫氟酸、氫氧化鋁和碳酸鉀比AlF3和KF更便宜、更易得,氫氟酸化合法的能耗更少、更容易粉碎,表明氫氟酸化合法比熔融法更適合規(guī)模化生產(chǎn)。

    3 氟鋁酸鉀樣品的形貌特征及粒度分布

    利用掃描電鏡和激光粒度儀,對(duì)氫氟酸化合法制備的粉狀氟鋁酸鉀樣品進(jìn)行表征分析,結(jié)果如圖3和 圖4所 示。

    圖3 粉狀氟鋁酸鉀樣品的不同尺寸掃描電鏡圖Figure 3 SEM images of powdered potassium fluoroaluminate samples of different sizes

    圖4 粉狀氟鋁酸鉀樣品的粒度分布曲線Figure 4 Particle size distribution curve of powdered potassium fluoroaluminate sample

    從圖3和圖4可見(jiàn):粉狀氟鋁酸鉀的形狀呈不規(guī)則,這是因其通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成所致;粉狀氟鋁酸鉀的粒度呈正態(tài)分布,Dv(50)=11.6 μm,這可通過(guò)制粉工藝進(jìn)行控制和實(shí)現(xiàn),這樣的粒度分布能有效發(fā)揮氟鋁酸鉀作為釬劑去除鋁表面氧化膜的性能。

    4 結(jié)論

    (1)干磨法、水磨法和燒結(jié)法,反應(yīng)未完全,產(chǎn)物熔點(diǎn)較高;熔融法和氫氟酸化合法,反應(yīng)完全,產(chǎn)物熔點(diǎn)較低。

    (2)熔融法和氫氟酸化合法產(chǎn)物的相組成在常溫下不同,但在熔點(diǎn)溫度下的物相組成相同,兩者的熔點(diǎn)接近,制備出的氟鋁酸鉀品質(zhì)相當(dāng)。

    (3)氫氟酸化合法相對(duì)熔融法,生產(chǎn)原料價(jià)廉易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低,在大規(guī)模生產(chǎn)中推薦使用氫氟酸化合法。

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