王軍,崔艷雄,劉志學(xué),朱暉朝,殷福星,駱智超*
(1.廣東省科學(xué)院新材料研究所/國家鈦及稀有金屬粉末冶金工程技術(shù)研究中心/廣東省金屬強(qiáng)韌化技術(shù)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510650;2.西安工業(yè)大學(xué)材料與化工學(xué)院,陜西 西安 710021;3.佛山桃園先進(jìn)制造研究院,廣東 佛山 528225)
目前,鋼鐵材料是應(yīng)用最廣泛、對(duì)基礎(chǔ)設(shè)施及關(guān)鍵裝備影響最大的金屬結(jié)構(gòu)材料[1-2]。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,傳統(tǒng)鋼鐵難以滿足人們的需求。如隨著汽車輕量化和節(jié)能減排的需求不斷提高,汽車自車身材料強(qiáng)度由傳統(tǒng)的最高590 MPa提高至2000 MPa。低成本、高強(qiáng)度、高韌性鋼材的開發(fā)和制備已成為鋼鐵材料發(fā)展的重中之重[3-5]。現(xiàn)階段,控制軋制和控制冷卻技術(shù)(Thermo Mechanical Control Process,TMCP)[6]和 劇 烈 塑 性 變 形 技 術(shù)(Several Plastic Deformation,SPDs)[7]是高性能鋼鐵材料主要的制備技術(shù)。但是,由于晶粒在熱軋和保溫過程中容易長(zhǎng)大,通過TMCP技術(shù)僅能將晶粒細(xì)化至5 μm左右,很難實(shí)現(xiàn)微觀組織的超細(xì)化。而SPDs技術(shù)雖然能制備出納米塊體材料,但前提條件是材料本身需具有高塑性,同時(shí)制備過程中能耗高。
回火形變工藝(Tempforming)綜合了TMCP和SPDs技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),是制備高強(qiáng)韌鋼材的新方法。該方法可對(duì)鐵素體進(jìn)行大塑性變形,使拉長(zhǎng)的晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量的變形帶和高密度位錯(cuò),從而誘發(fā)超細(xì)的再結(jié)晶晶粒,最終形成尺寸帶有分級(jí)特征的混晶組織[7]。該方法還可在同樣溫度下對(duì)含層錯(cuò)能較低的亞穩(wěn)奧氏體鋼進(jìn)行變形,拉長(zhǎng)的細(xì)晶粒內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量的孿晶和馬氏體變形帶,使屈服強(qiáng)度獲得明顯的提升[8-9]。這種控溫孔型軋制工藝、超細(xì)纖維晶組織和類似于“竹木分層折裂”的仿生增韌機(jī)制的Tempforming技術(shù),與傳統(tǒng)工藝相比,其對(duì)馬氏體組織在回火過程中施加大的變形,不僅可以獲得較強(qiáng)的織構(gòu),而且還能形成納米級(jí)碳化物和細(xì)長(zhǎng)纖維晶粒[8-9]。Kimura等[10]研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)回火形變的低合金鋼比調(diào)質(zhì)鋼具有更高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度,同時(shí)在較低的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出極高的沖擊韌性及逆塑脆轉(zhuǎn)變效應(yīng)(Inverse Ductile-Brittle-Transition Effect)。在低溫沖擊試驗(yàn)中,經(jīng)回火形變后的鋼材斷口表面存在許多類似于多層結(jié)構(gòu)的的裂紋分叉和分層現(xiàn)象,進(jìn)而有效地提高沖擊韌性[11-15]。對(duì)熱軋態(tài)42CrMo鋼棒直接進(jìn)行回火形變的前期,獲得了顯著高于調(diào)質(zhì)態(tài)鋼材的強(qiáng)韌性配合,可以縮短生產(chǎn)周期并節(jié)省能源[16]。
對(duì)于含碳量在0.021 8%—0.77%之間的亞共析鋼,采用臨界區(qū)淬火即亞溫淬火工藝,可得到鐵素體+馬氏體的混合組織,提高鋼材在室溫和低溫下的沖擊韌性,以及降低鋼的冷脆轉(zhuǎn)變溫度的同時(shí)抑制鋼材的回火脆性,該法成為了獲得高性能鋼鐵材料的新方法[15]。本文在臨界區(qū)淬火的基礎(chǔ)上,對(duì)鋼材進(jìn)行回火形變,研究其強(qiáng)韌性能及原理,對(duì)開發(fā)新型高強(qiáng)韌金屬材料具有重大意義。
實(shí)驗(yàn)材料選用42CrMo鋼,其中42CrMo鋼的直徑為35 mm,長(zhǎng)度被切為180 mm,其具體化學(xué)成分列于表1。
表1 42CrMo中碳合金鋼的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of 42CrMo medium-carbon low-alloy steel
孔型軋制可以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)烈的塑性變形,滿足大應(yīng)變累積變形,是一種制備超細(xì)晶鋼的重要手段,在軋制過程中試樣的每道次變形量均可控。圖1為孔型軋制模型和熱處理工藝示意圖。
圖1 孔型軋制模型和熱處理工藝Figure 1 The caliber rolling model and manufacturing process
首先將圓棒放入790℃的馬弗爐中保溫40 min,然后快速取出圓棒放入油中淬火處理,將淬火后的圓棒分別放入550和600℃的馬弗爐中保溫40 min進(jìn)行回火,再將充分回火后的試樣快速取出,立即在二輥槽軋機(jī)進(jìn)行多道次孔型軋制。上述工藝中每軋制兩道次便重新回爐保溫10 min(防止溫度下降太快)。為了保證試樣的平直性,在軋制的最后道次讓試樣通過兩次,最終制備得到不同軋制溫度及不同組織的孔型軋制樣品(TF)。為了方便對(duì)比,也制備了相同工藝條件下未經(jīng)軋制的試樣(QT)。對(duì)不同工藝條件的鋼材進(jìn)行了室溫拉伸及夏比沖擊試驗(yàn),試樣尺寸如圖2所示。
圖2 拉伸試樣和沖擊試樣尺寸示意圖Figure 2 Schematic diagram of tensile and impact specimen dimensions
首先需對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理,依次用120—2000號(hào)的SiC砂紙按標(biāo)準(zhǔn)金相制樣程序磨樣,然后用金剛石拋光膏在拋光機(jī)(MP-2D)上拋光,最后用含4%的硝酸和96%的酒精腐蝕樣品表面。利用掃描電子顯微鏡(GeminiSEM300),通過發(fā)射電子束來收集和分析材料的微觀組織形貌和成分等信息。在高氯酸+冰醋酸(體積比為1∶9)的混合溶液中,對(duì)試樣進(jìn)行電解拋光,電解拋光的參數(shù)為電壓20 V、時(shí)間120 s,然后用配備了電子背散射衍射(EBSD)探頭的Gemini SEM300掃描電鏡(SEM)進(jìn)行EBSD測(cè)試,使用EDAX TSL OIM Analysisv.7軟件對(duì)EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。
圖3為QT和TF試樣橫截面(ND-TD)方向的反極圖(IPF)。從圖3可見:QT和TF試樣均為鐵素體基體組織,對(duì)比QT和TF試樣發(fā)現(xiàn),經(jīng)過孔型軋制后的TF試樣晶粒顯著細(xì)化,利用截線法[17]可以得到晶粒尺寸分別為254和240 nm;根據(jù)圖中右上角取向圖與晶粒顏色發(fā)現(xiàn),QT試樣中晶粒顏色分布隨機(jī),說明織構(gòu)很弱,相比之下兩種TF試樣存在明顯的<101>//RD(軋制方向)強(qiáng)織構(gòu),其<101>//RD織構(gòu)強(qiáng)度分別為10.2和4.09。
圖3 42CrMo鋼淬火后不同工藝橫截面(ND-TD)方向的IPF圖Figure 3 IPF diagrams of different process section(ND-TD)directions after quenching of 42CrMo steel
圖4為兩種TF試樣縱截面(RD-ND)方向的IPF圖。從圖4可見:TF試樣中出現(xiàn)了明顯被拉長(zhǎng)的纖維晶粒,且被拉長(zhǎng)纖維晶粒方向與軋制方向(RD)一致;軋制溫度由550℃增加至600℃時(shí),鐵素體晶粒的長(zhǎng)徑比變小,出現(xiàn)了少量橢圓狀晶粒,但是排列方向仍與軋制方向一致;隨著軋制溫度升高,42CrMo鋼在變形過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,晶粒由細(xì)長(zhǎng)纖維狀向橢圓纖維狀轉(zhuǎn)變。這是由于在高溫軋制過程中,外界提供足夠的能量,材料內(nèi)部的能量起伏可以滿足晶粒的形核與長(zhǎng)大,因此一小部分鐵素體晶粒依附于母相基體形成橢圓狀晶粒,且方向與軋制方向有一定的偏差[18]。
圖4 42CrMo鋼不同軋制溫度縱截面(ND-TD)方向的IPF圖Figure 4 IPF diagrams of 42CrMo steel in longitudinal section direction(ND-TD)at different rolling temperatures
圖5為42CrMo鋼不同工藝橫截面(ND-TD)方向的掃描微觀組織圖。從圖5可見:在QT和TF的組織中均可觀察到大量碳化物,并且碳化物形貌、尺寸及分布有所差異;QT試樣中碳化物呈短棒狀、顆粒狀和少量片層狀,而TF試樣中碳化物顯著細(xì)化,呈細(xì)小的橢球狀和圓球狀。這是由于在軋制過程中,外加載荷使材料內(nèi)部組織的層狀碳化物和棒狀碳化物發(fā)生碎化而產(chǎn)生一部分細(xì)小的球形碳化物,另外一部分細(xì)小碳化物則是在回火形變過程中析出產(chǎn)生的[16]。
圖5 42CrMo鋼淬火后不同工藝橫截面(ND-TD)方向的掃描組織圖Figure 5 Scanning microstructural map in cross-section direction(ND-TD)of 42CrMo steel after quenching by different processes
圖6為TF試樣縱截面(ND-RD)方向的微觀組織。從圖6可見:碳化物與鐵素體沿著軋制方向(RD)排列分布,可以明顯看到鐵素體晶粒沿軋制方向拉長(zhǎng),且存在納米級(jí)碳化物;在較高溫下軋制,碳化物多為圓球狀或顆粒狀,并且顆粒之間沒有粘連現(xiàn)象的發(fā)生。這主要是因?yàn)椋簻囟壬呒涌炝颂荚拥臄U(kuò)散,使鐵素體中碳原子聚集成顆粒狀或者球狀碳化物,并且沿著軋制方向分布;在高溫軋制過程中,碳化物的局部溶解提高了碳化物的圓整度,并且碳化物沿軋制方向排列而形成了類似于層狀金屬復(fù)合材料的界面結(jié)構(gòu),這與絕大多數(shù)報(bào)道一致[19-20]。另外,Kimura等[19,21-24]對(duì)孔型軋制中碳鋼進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn),其組織中碳化物沿著軋制方向排布,并且與軋制方向偏離一定的小角度,這主要取決于軋制變形量的大小。
圖6 42CrMo鋼孔型軋制后縱截面(ND-RD)方向的掃描微觀組織圖Figure 6 The SEM image on the ND-RD plane of steels after tempforming
圖7和表2為TF和QT試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線及對(duì)應(yīng)性能指標(biāo)。從圖7和表2可見:隨溫度的升高,QT和TF試樣的屈服強(qiáng)度增加、抗拉強(qiáng)度減小,而TF試樣的延伸率增加;TF試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度遠(yuǎn)高于QT試樣,TF試樣屈強(qiáng)比接近于1,而QT試樣的屈強(qiáng)比在0.8左右;TF試樣的延伸率均大于15%,而QT試樣的延伸率在6%—10%之間。究其原因:QT試樣組織是由鐵素體+片層狀碳化物組成,其中片層狀碳化物組織對(duì)材料基體具有割裂作用而壞了材料基體的連續(xù)性,并且組織中粗大的碳化物及非均勻組織導(dǎo)致高的應(yīng)力集中,形成局部塑性失穩(wěn)而產(chǎn)生微裂紋,因此QT試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均低;TF試樣含有析出均勻分布的納米碳化物、細(xì)長(zhǎng)纖維狀鐵素體形態(tài)等綜合因素的影響,使材料的拉伸性能遠(yuǎn)高于QT試樣。
圖7 42CrMo鋼不同工藝的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Figure 7 Tensile stress-strain curves of the 42CrMo steels after different processes.
表2 42CrMo鋼不同工藝的拉伸性能參數(shù)Table 2 Tensile properties of the 42CrMo steels after different processes
圖8為QT和TF鋼材隨溫度變化的沖擊吸收功曲線。從圖8可見:與調(diào)質(zhì)鋼相比,TF鋼的上平臺(tái)能顯著提高、韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)顯著降低;隨著沖擊溫度的降低,兩種TF鋼的沖擊吸收能先緩慢下降,然后在-40—-80℃之間沖擊吸收能基本保持不變;當(dāng)沖擊溫度為-40℃時(shí),兩種TF鋼的沖擊吸收能分別為102和91 J;在-80℃時(shí),這兩種TF鋼的沖擊吸收能分別為95和82 J。TF鋼材并沒有明顯的沖擊吸收功逆溫度變化,這是主要因?yàn)?2CrMo鋼亞溫淬火工藝能得到部分回火馬氏體的混合組織,導(dǎo)致重新析出的細(xì)小彌散相較少,而亞溫淬火后軋制壓下量不足也使纖維組織沒有充分細(xì)化[25]。
從圖8還可見:兩種QT鋼隨沖擊溫度下降沖擊吸收功急劇下降,在-60和-80℃時(shí)的斷裂韌性均低于50 J;對(duì)比-196℃下的斷裂韌性,兩種QT試樣沖擊吸收功均已為0,而TF試樣的沖擊吸收功均大于10 J。這是由于42CrMo鋼在軋制過程中會(huì)形成沿軋制方向拉長(zhǎng)的晶粒,而被拉長(zhǎng)晶粒的晶界如同層狀復(fù)合材料之間的弱界面,其可有效地緩解沖擊應(yīng)力的集中,從而明顯地提高材料的韌性,具體表現(xiàn)為沖擊斷口中出現(xiàn)大量的裂紋分叉和裂紋脫層[16,18,25-26]。
圖8 42CrMo鋼不同工藝溫度-沖擊吸收功曲線Figure 8 Temperature-dependent impact toughness of 42CrMo steels after different processes
圖9為TF和QT沖擊試樣的側(cè)面斷口形貌。從圖9可見:在室溫沖擊過程中,QT和TF試樣缺口尖端的嚴(yán)重塑性變形導(dǎo)致了局部縮頸;隨著沖擊溫度的降低,QT試樣側(cè)面斷口的裂紋擴(kuò)展路徑由弧形向折線形轉(zhuǎn)變,最終轉(zhuǎn)變?yōu)橹本€形;沖擊溫度為-196℃時(shí),QT試樣斷口截面趨于平整,而TF試樣的側(cè)面斷口形貌與層次不齊的山峰相似且存在軋制方向平行的裂紋脫層。
圖9 沖擊試驗(yàn)后42CrMo鋼的側(cè)面斷口形貌Figure 9 The lateral surface of the 42CrMo steels after impact tests.
圖10為QT和TF沖擊試樣的正面斷口形貌。從圖10可見:QT試樣在室溫沖擊得到的斷口中存在明顯的纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇,這是典型的韌性斷口,并隨沖擊溫度的下降纖維區(qū)和剪切唇面積逐漸減少,而放射區(qū)面積逐漸增加;沖擊溫度由室溫至-196℃時(shí),QT試樣斷口表現(xiàn)出從韌性到脆性的轉(zhuǎn)變;沖擊溫度為-196℃時(shí),QT試樣沖擊斷口表面為平整光滑的脆性斷口,而TF試樣斷口則是許多曲折的裂紋擴(kuò)展路徑和裂紋分叉;沖擊溫度在-40—-80℃時(shí),隨著沖擊溫度降低TF鋼試樣斷口出現(xiàn)與軋制方向(RD)呈45 °的裂紋且逐漸增多,而與軋制方向(RD)呈90 °的裂紋逐漸減少且裂紋分叉越來越嚴(yán)重;軋制溫度為550℃的TF鋼裂紋分層和裂紋分叉最為嚴(yán)重,甚至出現(xiàn)貫穿整個(gè)斷面的大裂紋,同時(shí)發(fā)現(xiàn)斷口存在類似于纖維拔出效果,故軋制溫度為550℃的TF試樣沖擊吸收功大于600℃的TF試樣。綜上所述,TF試樣的沖擊吸收功遠(yuǎn)高于QT試樣。
圖10 沖擊試驗(yàn)后42CrMo鋼的正面斷口形貌Figure 10 The fracture surface of the 42CrMo steels after impact tests
采用孔型軋制工藝制備了一種低溫強(qiáng)韌性中碳低合金鋼,并且對(duì)其組織及力學(xué)性能進(jìn)行了研究。
(1)42CrMo鋼回火后的組織由粒狀、片層狀、短棒狀碳化物和鐵素體組成,而回火變形后的42CrMo鋼的組織由細(xì)長(zhǎng)纖維狀鐵素體和納米碳化物組成,同時(shí)其具有較強(qiáng)的<101>//RD纖維織構(gòu)。
(2)TF鋼的強(qiáng)韌性明顯高于QT鋼,其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度是QT鋼的2倍以上。兩種TF鋼(790+550℃,790+600℃)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均大于1500 MPa,超細(xì)晶組織、細(xì)長(zhǎng)纖維狀鐵素體、<101>//RD強(qiáng)織構(gòu)和析出納米碳化物是造成拉伸性能提高的主要原因。
(3)回火形變后鋼材在室溫至-80℃的韌性高于80 J,軋制溫度為550℃的TF試樣在-80℃的韌性高達(dá)107 J,纖維狀仿生組織導(dǎo)致的裂紋分層和分叉也是造成材料低溫韌性提高的主要原因。