非金屬礦物粉體透明度測試方法的研究

李賢川，李繼忠，于瑞金,

(1.桂林桂廣申巴粉體材料有限責(zé)任公司, 廣西 蘇橋 541805；2.桂林桂廣滑石開發(fā)有限公司, 廣西 桂林 541199)

非金屬礦物粉體已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工程塑料、薄膜、橡膠、涂料、膠粘劑等工業(yè)領(lǐng)域[1-6]。一些特殊工業(yè)品，如：透明漆[7]、透明薄膜[8]、透明乳膠[9]等，要求添加的礦物粉體能夠保持復(fù)合體系具有適當(dāng)?shù)耐该餍阅?即透明度，粉體填充到透明基體中保持基體透過光線的程度)。目前粉體透明度的評價主要采用濕膜法[10-12]，即：將粉體制成一定厚度的濕膜，依靠肉眼比較粉體濕膜的透明性，最后判斷透明度高低。該方法雖可以定性判斷粉體透明性優(yōu)劣，但無法定量測定出透明度大小，不利于礦物粉體加工行業(yè)對透明粉體的品質(zhì)控制和應(yīng)用推廣。

通常介質(zhì)透明度高，其透光率也高(特殊介質(zhì)除外)，以透光率表征介質(zhì)透明度的方法[13-15]稱之為透光率法。本文采用透光率法研究粉體的透明度(圖1)，為非金屬礦物粉體的透明度測試提供一種半定量的方法。

圖1 透光率法測定粉體透明度的示意圖

透光率法測定粉體透明度的換算公式如下：

式中：Tpsc為含粉體p的分散液s裝入比色皿c中測定的透光率；Tsc為空白分散液裝入比色皿中測定的透光率(背景透光率)；Tpsc與Tsc的比值相當(dāng)于扣除分散液s和比色皿c背景透光率之后的粉體透光率，記作粉體的透明度(Tp)。

1 試驗

1.1 試劑材料和儀器設(shè)備

試劑材料：滑石粉(1250目，桂林桂廣滑石開發(fā)有限公司)、云母粉(1250目，市售)、硅微粉(1250目，市售)、重鈣粉(1250目，市售)、輕鈣粉(1250目，市售)、鴻昌漆(廣東鴻昌化工有限公司)、潤滑油(L0747-060，美國威氏)、異丙醇(AR，廣州化學(xué)試劑廠)。

儀器設(shè)備：WGT-B透光率霧度測定儀(含積分球，上海棱光技術(shù)有限公司)、SZQ-I濕膜制備器(75um，上?，F(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)研究所)、石英比色皿(光程：3mm、5mm、10mm，無錫戴爾蒙科技有限公司)。

1.2 試驗方法

透光率法：稱取2g粉體加入8g分散液中超聲分散1分鐘，取適量裝入石英比色皿中靜置，采用透光率霧度測定儀測定透光率Tpsc；空白分散液直接裝入石英比色皿中靜置，采用透光率霧度測定儀測定背景透光率Tsc；通過公式(1)換算出粉體的透明度Tp。試驗環(huán)境溫度為25℃。

濕膜法：稱取2g粉體加入8g鴻昌漆中攪拌均勻，取適量滴在玻璃板上，用濕膜制備器迅速刮成75um厚的粉體濕膜，肉眼觀察比較濕膜的透明性優(yōu)劣。

2 結(jié)果與討論

2.1 分散液對測試的影響

粉體在不同分散液中懸浮沉降行為各不相同，挑選合適的分散液使粉體能夠穩(wěn)定懸浮而不沉降，對粉體的透明度測試至關(guān)重要。硅微粉顆粒為柱狀形態(tài)，無論在極性還是非極性分散液中都難以長時間維持分散穩(wěn)定，以1 250目硅微粉為例，采用本文設(shè)定的透光率法研究分散液對測試的影響。水、醇、油是常用的分散測試溶液，將等量的該粉體懸浮分散于水、異丙醇、潤滑油等三種分散液中，分別裝入5mm光程的比色皿中靜置，每隔5分鐘測定一次透明度。粉體在三種分散液中靜置10分鐘的懸浮沉降分散狀態(tài)見圖2，透明度隨靜置時間變化的曲線見圖3。

圖2 粉體在分散液中靜置后的分散狀態(tài)

圖3 粉體的透明度隨靜置時間變化曲線

隨著靜置時間的推移，粉體在水和異丙醇中逐漸出現(xiàn)了沉降(圖2中箭頭標(biāo)明了沉降位置)，檢測到的透明度逐漸升高(圖3a)，20分鐘內(nèi)透明度數(shù)值增大了約1倍。然而，粉體在潤滑油中卻未出現(xiàn)明顯的沉降現(xiàn)象，測定的透明度數(shù)值最高，未見升高趨勢，只在小范圍內(nèi)波動且波動幅度很小，穩(wěn)定性最好。分析認(rèn)為，水和異丙醇均屬于低黏度的極性液體，粉體在此類液體中懸浮不穩(wěn)定而極易沉降，無法穩(wěn)定地測定透明度。潤滑油由非極性的烷烴組成，透光性好，對粉體透明度檢測干擾少，測量準(zhǔn)確性高。此外，潤滑油還具有適宜的黏度，能夠維持粉體懸浮分散較長一段時間而不出現(xiàn)沉降現(xiàn)象，透明度測試穩(wěn)定性好。

采用潤滑油作為優(yōu)選的分散測試溶液，避免了因粉體沉降導(dǎo)致的透明度劇烈變化現(xiàn)象，獲得了更準(zhǔn)確、更穩(wěn)定的透明度測試效果。

2.2 粉體含量對測試的影響

為進(jìn)一步對比分散液中粉體的含量對粉體透明度測試的影響，以硅微粉為例，將含量分別為10%、20%、30%的該粉體懸浮分散于潤滑油中測試透明度(圖3b)。經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)，粉體含量為10%時，潤滑油黏度較低，靜置5分鐘后粉體就迅速出現(xiàn)了沉降，透明度呈現(xiàn)急劇升高趨勢。當(dāng)粉體含量達(dá)到20%，潤滑油黏度變大，可以維持粉體20分鐘不沉降，透明度也穩(wěn)定不變。此時潤滑油仍能保持一定的流動性，用異丙醇配合毛刷可以輕松洗掉比色皿內(nèi)壁粘附的粉體和潤滑油。當(dāng)粉體含量達(dá)到30%時，雖然可以獲得穩(wěn)定的透明度測試效果，但是粉體在潤滑油中呈凝結(jié)狀態(tài)，流動性差，很難將粉體從比色皿中清理出來，給后續(xù)測試造成諸多不便。

通過比較可知，20%粉體含量的潤滑油，其黏度適宜、靜置不沉降、透明度穩(wěn)定、清洗方便，可獲得較為理想的透明度測試效果。

2.3 比色皿光程對測試的影響

為提高礦物粉體透明度測試的可區(qū)分性，采用3mm、5mm、10mm光程的比色皿，分別測試重鈣粉、云母粉和滑石粉在潤滑油中的透明度并比較它們之間的透明度差值(表1)。

表1 不同光程的比色皿測試粉體透明度及透明度差值

通過數(shù)據(jù)比較不難發(fā)現(xiàn)：比色皿的光程越小，粉體的透明度測量值越高，粉體之間的透明度差值越大。粉體透明度差值大，表明粉體之間的透明度區(qū)別大，從數(shù)值上更容易區(qū)分，透明度的區(qū)分度更高。仔細(xì)比較3mm和5mm光程比色皿測試的滑石粉與云母粉之間的透明度差值，發(fā)現(xiàn)二者的透明度差值已經(jīng)非常接近，采用更小光程的比色皿已經(jīng)很難再提高兩種粉體之間的透明度差值。選擇3mm光程的比色皿，已經(jīng)可以獲得較佳的透明度測試區(qū)分度。

2.4 靜置時間對測試的影響

為尋找到粉體透明度的最佳測試時機(jī)，對硅微粉、滑石粉、云母粉、重鈣粉、輕鈣粉等五種礦物粉體進(jìn)行測試透明度。粉體含量為20%，分散液為潤滑油，采用3mm光程比色皿，粉體透明度隨靜置時間而變化(表2)。

表2 非金屬礦物粉體的透明度隨靜置時間變化

不難發(fā)現(xiàn)，五種粉體在靜置20分鐘內(nèi)都具有較好的懸浮分散穩(wěn)定性，透明度變動范圍是0.1%～0.5%，變化幅度都很小。同時，靜置5～15分鐘測定粉體透明度的最大偏差都只有0.1%，說明此段時間內(nèi)的粉體懸浮分散最穩(wěn)定，透明度波動最小，是粉體透明度測定的最佳時機(jī)。

2.5 透光率法的準(zhǔn)確性和適用性

針對柱狀的硅微粉、片狀的云母粉和無定狀的輕鈣粉，采用上述篩選出的最佳測試條件，各進(jìn)行20次重復(fù)測試(表3)。三種礦物粉體透明度測試最大相對偏差都比較接近，均＜2.5%，測量準(zhǔn)確度良好；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也較為相近，均＜1%，測試重復(fù)性較好。透光率法在最佳測試條件下展現(xiàn)出的綜合準(zhǔn)確性都良好，并未因粉體形態(tài)不同、種類不同、透明度不同而出現(xiàn)劇烈差別，可考慮作為非金屬礦物粉體透明度測試普遍適用的半定量分析方法。

表3 透光率法測定粉體透明度的偏差

采用傳統(tǒng)的濕膜法對表2中的五種礦物粉體進(jìn)行透明性測試比較(圖4a)。肉眼分辨可見的濕膜透明性優(yōu)劣排序為：硅微粉＞滑石粉＞云母粉＞重鈣粉＞輕鈣粉。透光率法測試得出的透明度數(shù)據(jù)大小也顯示出同樣的透明性判斷次序。五種非金屬礦物粉體的顆粒微觀形態(tài)各異，兩種方法的結(jié)論一致，可以相互驗證。該驗證結(jié)果表明，透光率法測試不同種類礦物粉體的透明度具有可比性，符合實際觀察到的透明性結(jié)果，可拓展作為多種不同形態(tài)非金屬礦物粉體之間透明性半定量評價的有效方法。

圖4 非金屬礦物粉體的濕膜透明性比較

為進(jìn)一步驗證透光率法在同種粉體內(nèi)的適用性，以滑石粉為例，分別采用濕膜法和透光率法測試三種不同透明性的滑石粉(圖4b)。僅憑肉眼粗略觀察很難分辨出三種滑石粉的透明性優(yōu)劣，只有在兩道濕膜邊沿交接處以適當(dāng)?shù)慕嵌日J(rèn)真細(xì)致觀察，才能判斷出透明性的次序為：透明滑石粉＞一級滑石粉＞一級A滑石粉，而且辨識透明性的時機(jī)轉(zhuǎn)瞬即逝。采用透光率法則可以簡單快捷測試出透明滑石粉、一級滑石粉、一級A滑石粉的透明度分別為：22.4%、21.0%、19.8%，數(shù)值測量誤差小，透明性區(qū)分度高，測試重復(fù)性好。透光率法測試結(jié)果顯示的透明度數(shù)值大小，不僅與傳統(tǒng)濕膜法觀測到的結(jié)論一致，而且可以半定量數(shù)值化評價出粉體透明性的優(yōu)劣程度。對于同種類型粉體，透光率法測定的粉體透明度也同樣展現(xiàn)出優(yōu)異的準(zhǔn)確性和可區(qū)分性。

3 結(jié)論

本研究采用透光率表征粉體的透明度，提供了一種重復(fù)性好、準(zhǔn)確性好、區(qū)分性高的粉體透明度半定量測試方法，廣泛適用于滑石粉、硅微粉、云母粉、碳酸鈣等多種形態(tài)的非金屬礦物粉體，最佳測試條件：①潤滑油分散液，測試穩(wěn)定性好；②20%粉體含量，兼具適宜的黏度和流動性；③3mm光程比色皿，獲得高區(qū)分度測試效果；④靜置5～15分鐘，懸浮分散最穩(wěn)定。