環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作中的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證措施研究

劉軍軍

（山西省呂梁生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，山西 呂梁 033000）

引言

在保障監(jiān)測(cè)質(zhì)量的過程中，環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析是不可或缺的一部分，這一過程包括采集、分析以及處理數(shù)據(jù)，為了避免質(zhì)量受到影響，需要盡可能減少誤差，與此同時(shí)，必須保證操作程序的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。實(shí)驗(yàn)室是監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的主要來源，因此，在質(zhì)量控制的過程中必須格外重視實(shí)驗(yàn)室的分析工作，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差得到合理控制，保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更加精確。

1 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作的質(zhì)量控制

在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作中進(jìn)行質(zhì)量控制的主要目的在于保證用于分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量保持在穩(wěn)定的狀態(tài)下，盡量避免偶然誤差性導(dǎo)致的影響。只要涉及到人為的因素必然會(huì)導(dǎo)致誤差的存在，為了將人為操作導(dǎo)致的誤差控制在合理的范圍內(nèi)，需要進(jìn)行必要的質(zhì)量控制相關(guān)工作，保障數(shù)據(jù)以及分析的結(jié)果符合相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，進(jìn)而保證用于測(cè)試的數(shù)據(jù)可以符合精準(zhǔn)度的要求。

1.1 空白試驗(yàn)值

環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中實(shí)驗(yàn)儀器整體運(yùn)行的情況可以通過空白的試驗(yàn)值的數(shù)據(jù)表示，同時(shí)，空白試驗(yàn)值還可以將環(huán)境實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)轉(zhuǎn)條件反映出來。但是，空白試驗(yàn)值并非萬能，難以完全將樣品帶來的干擾消除，因此獲得理想純度樣品的目標(biāo)也難以實(shí)現(xiàn)。在實(shí)驗(yàn)室分析的過程中產(chǎn)生的隨機(jī)誤差，其中的元素各不相同，測(cè)定空白試驗(yàn)值樣品必然會(huì)產(chǎn)生較大的誤差，如果得出的空白試驗(yàn)值數(shù)據(jù)較大，則越有可能掩蓋數(shù)據(jù)產(chǎn)生的波動(dòng)。如果在環(huán)境監(jiān)測(cè)的過程中，待測(cè)物體濃度不高，就極有可能導(dǎo)致空白試驗(yàn)值與樣品測(cè)量值之間出現(xiàn)負(fù)數(shù)，這也宣告了環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的失敗。

1.2 平行雙樣分析

在排除誤差的過程中，可以使用平行雙樣分析法，即在所有條件完全一致的狀態(tài)下，將一份樣品分割成多份進(jìn)行檢測(cè)。采用平行雙樣分析方法可以充分反映出試驗(yàn)結(jié)果在精確度上存在的誤差，同時(shí)，利用平行雙樣分析法可以判斷式樣成分是否具有穩(wěn)定性。在環(huán)境監(jiān)測(cè)過程中進(jìn)行數(shù)據(jù)分析需要確定試樣的數(shù)量，此時(shí)需要參照數(shù)據(jù)的復(fù)雜程度以及使用儀器的精密程度兩項(xiàng)條件。并且，在條件尚許時(shí)需要進(jìn)行雙份平行的檢驗(yàn)分析工作。在測(cè)定的樣品的過程中，同時(shí)選取同一批次中10%～20%的樣品。

測(cè)定平行樣品的過程中，需要保證選用的結(jié)果符合室內(nèi)誤差的相關(guān)要求，并完成誤差的科學(xué)判斷工作。如發(fā)現(xiàn)誤差的標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)際的要求不符，則需要及時(shí)查明原因，重新分析樣品。作為一項(xiàng)檢查標(biāo)準(zhǔn)，平行雙樣分析的限度最低，利用平行雙樣分析法主要目的在于發(fā)現(xiàn)偶然的誤差，此外，利用平行雙樣分析法檢測(cè)的結(jié)果需要與質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)控制標(biāo)準(zhǔn)相符合。

1.3 加標(biāo)回收率

在環(huán)境監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)室分析過程中需要測(cè)定數(shù)據(jù)的樣品，在待測(cè)的數(shù)據(jù)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)在檢測(cè)完成之后，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)值扣除，這便是加標(biāo)回收率。對(duì)回收率的整體進(jìn)行測(cè)定有助于將試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性真實(shí)體現(xiàn)出來。以下是確定加標(biāo)回收率的整體原則：

首先，待測(cè)的物質(zhì)必須與加標(biāo)的物質(zhì)在形態(tài)上保持一致；其次，在待測(cè)數(shù)據(jù)樣品中加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的整體濃度必須符合要求，精度上與待測(cè)物質(zhì)類似，同時(shí)，必須控制加入的量維持在較低的濃度，在這里可以遵循一項(xiàng)原則，即加標(biāo)物質(zhì)的濃度要小于或等于兩倍的待測(cè)樣品濃度；最后，當(dāng)加標(biāo)物質(zhì)進(jìn)入待測(cè)樣品之后，待測(cè)物質(zhì)不能出現(xiàn)加大的變化，如果產(chǎn)生變化，需要在回收率的計(jì)算過程中，充分考慮變化帶來的影響，并將這種影響排除。

1.4 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比分析法

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用就在于傳遞量值，同時(shí)，傳遞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的過程中可以進(jìn)行溯源工作，因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以用作對(duì)比分析工作的參照標(biāo)準(zhǔn)。此外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以檢測(cè)出以期的準(zhǔn)確性，可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析人員的整體業(yè)務(wù)素養(yǎng)進(jìn)行評(píng)價(jià)，正是因?yàn)樯婕暗竭@一點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比分析法充滿了爭(zhēng)議。在實(shí)驗(yàn)室分析中，需要同步設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待檢測(cè)的樣品，并且需要對(duì)比分析理論值與實(shí)際得出的測(cè)定結(jié)果，在此基礎(chǔ)上評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，根據(jù)準(zhǔn)確性判斷實(shí)驗(yàn)過程中存在誤差的情況。

1.5 整體實(shí)驗(yàn)方法的比較

利用不同的測(cè)定方法測(cè)定同一份樣品，就可以將不同方法得到的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，在樣品試驗(yàn)的過程中，外部的環(huán)境因素以及使用的試劑必然存在差別，但是在這種差別之下得到的測(cè)定結(jié)果如果具有較高的一致性，也說明在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析過程中得出的數(shù)據(jù)基本可靠。

在使用不同的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行對(duì)比分析的過程中，可以優(yōu)先選擇加標(biāo)回收率法，這種方法的優(yōu)勢(shì)在于操作較為簡(jiǎn)便，因此，常用于判斷準(zhǔn)確性。但是加標(biāo)回收率方法在添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，難免會(huì)出現(xiàn)過于相似的操作，因此，受到誤差的影響也較為相似，實(shí)驗(yàn)的整體精度也會(huì)受到影響。在整體實(shí)驗(yàn)方法的比較過程中，采取的實(shí)驗(yàn)方法必然不同，因此產(chǎn)生了誤差也很難在短時(shí)間內(nèi)根除，為了保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要利用加標(biāo)回收率法。

2 質(zhì)量控制的措施

2.1 密碼加樣分析方法

在專門進(jìn)行質(zhì)量控制的機(jī)構(gòu)中，會(huì)使用到密碼加樣控制的方法，這種方法需要同時(shí)測(cè)定常規(guī)的樣品以及標(biāo)準(zhǔn)的樣品。在實(shí)驗(yàn)室分析的過程中，即使知曉了樣品實(shí)際的檢測(cè)值，樣品也歸屬未知，因此，在測(cè)定已知樣品的實(shí)際檢測(cè)值，并經(jīng)過核對(duì)之后沒有誤差的存在，就可以證明監(jiān)測(cè)的數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確。

密碼加樣分析的具體方法是采用隨機(jī)的方式在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，再將樣品交由質(zhì)量分析人員完成分析的相關(guān)工作，最后要在分析的結(jié)果中加入加標(biāo)回收率，這樣便可以將環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中獲得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性反映出來[1]。

2.2 密碼樣品對(duì)比分析

在對(duì)比分析樣品密碼的過程中，如果標(biāo)準(zhǔn)樣品處于較為理想的環(huán)境中，那么標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本濃度和成分的相似程度較大，因此，在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)定上，應(yīng)當(dāng)與待檢測(cè)的樣品保持一致。在檢測(cè)分析的過程中，需要將密碼樣品插入到待分析監(jiān)測(cè)的樣品之中，最后得到的檢測(cè)值如果與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的誤差范圍相符合，那么就可以判定分析樣品之后得到的數(shù)據(jù)較為真實(shí)[2]。

2.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的互相檢查

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行互相檢查需要不同的分析人員參與其中，對(duì)獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢查方式不固定，自控與他控都可以，在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析的過程中，由于實(shí)際負(fù)責(zé)操控的主體人員不同，實(shí)驗(yàn)所處的環(huán)境和具備的客觀條件不同，必然會(huì)產(chǎn)生誤差，而這種實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行的檢查可以有效避免操作以及誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部，不同的分析人員得到的結(jié)果較為一致時(shí)，數(shù)據(jù)的質(zhì)量便可以得到保證，當(dāng)?shù)玫降慕Y(jié)果不一致時(shí)，需要及時(shí)找到原因，重新分析[3]。

3 結(jié)語

通過文章的分析和研究可以得知，在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作的質(zhì)量控制中可以使用空白試驗(yàn)值、平行雙樣分析、加標(biāo)回收率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及整體實(shí)驗(yàn)方法的比較等；同時(shí)，控制質(zhì)量的具體措施包括密碼加樣、密碼樣品對(duì)比以及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的互相檢查。為了保證獲得監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，盡量減少誤差的影響，需要在實(shí)驗(yàn)室分析的過程中根據(jù)實(shí)際情況選擇適當(dāng)?shù)姆椒ā?/p>