凹版涂布涂層厚度的影響因素研究

許寒飛，李 揚(yáng)，何 煦，鄭 軒，張永昌

（1 樂凱膠片股份有限公司 河北 保定 071054）

（2 河北省新能源膜材料技術(shù)創(chuàng)新中心 河北 保定 071054）

（3 保定市新能源膜材料技術(shù)創(chuàng)新中心 河北 保定 071054）

0 引言

近年來，隨著涂布技術(shù)的發(fā)展，凹版涂布技術(shù)具有接觸式涂布、逆向涂布、涂布穩(wěn)定且重復(fù)性高等特點(diǎn)，凹版涂布技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，主要應(yīng)用于制備光伏背板耐候材料、防偽薄膜、高分子導(dǎo)電涂層、鋰離子電池隔膜涂層等材料。不管凹版涂布技術(shù)應(yīng)用于何種領(lǐng)域何種材料，在涂布生產(chǎn)過程中，涂布厚度及表觀是最直觀的結(jié)果，為了獲得涂布基材表面涂層材料的優(yōu)異性能，關(guān)鍵技術(shù)在于精確控制凹版涂布的涂層厚度及其表觀的均勻性。準(zhǔn)確地掌握凹版涂布涂層厚度與各相關(guān)因素之間的影響關(guān)系，就可以通過精確控制凹版涂布參數(shù)確保涂布涂層的厚度及表觀，進(jìn)而保證涂布產(chǎn)品的質(zhì)量。目前，相關(guān)的公開資料多數(shù)研究?jī)?nèi)容是以單因素試驗(yàn)法研究為主，但在實(shí)際涂布生產(chǎn)過程中多因素同時(shí)存在，本文通過多因素多水平正交試驗(yàn)（DOE）法開展涂布實(shí)驗(yàn)并對(duì)凹版涂布涂層厚度及其表觀的影響因素進(jìn)行研究分析。

對(duì)此深入的研究分析更多的意義在于為凹版涂布生產(chǎn)提供現(xiàn)實(shí)可參考的依據(jù)。生產(chǎn)單位能夠快速且精準(zhǔn)的控制涂布產(chǎn)品的涂層厚度及表觀，避免出現(xiàn)涂布量過大或過小等問題，節(jié)約基材以及涂布液，有效控制生產(chǎn)成本，提高效益。

1 影響涂層厚度的因素

通過查閱現(xiàn)有公開理論資料并結(jié)合凹版涂布實(shí)際生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，將影響凹版涂布涂層厚度的多個(gè)因素歸納分析為圖1[1-2]。

圖1 影響涂布涂層的參數(shù)Figure1 Parameters affecting coating

1.1 設(shè)備參數(shù)

在現(xiàn)代化的涂布企業(yè)中，設(shè)備是涂布生產(chǎn)的物質(zhì)與技術(shù)基礎(chǔ)，是完成生產(chǎn)任務(wù)的手段。其中凹版涂布網(wǎng)紋輥屬于涂布單元的關(guān)鍵部件，網(wǎng)紋輥參數(shù)包含有線數(shù)（LPI）、網(wǎng)紋凹孔形狀、網(wǎng)紋凹孔體積（容積），在涂布網(wǎng)紋輥選型時(shí)，會(huì)根據(jù)涂布涂層厚度的技術(shù)要求以及涂布液特性參數(shù)綜合考慮，最終確定涂布網(wǎng)紋輥參數(shù)，在涂布網(wǎng)紋輥選型后，網(wǎng)紋輥參數(shù)基本保持不變，所以，一根網(wǎng)紋輥對(duì)應(yīng)一種涂布產(chǎn)品或一種涂層厚度范圍，即凹版網(wǎng)紋輥決定了目標(biāo)產(chǎn)品涂布量的大致范圍。

涂布過程中凹版涂布網(wǎng)紋輥的線速度與所用基材的線速度的比值（輥速比）是決定凹版涂布量的另一個(gè)因子，可以通過電氣系統(tǒng)的控制面板進(jìn)行控制，此操作簡(jiǎn)單方便。涂布機(jī)主機(jī)線速度也能夠通過電氣系統(tǒng)的控制面板來自由控制，根據(jù)不同產(chǎn)品的涂層厚度需求，在輥速比值設(shè)定方面會(huì)有不同。

在凹版涂布單元中的刮刀材料會(huì)根據(jù)產(chǎn)品的需求進(jìn)行配置，一般應(yīng)用場(chǎng)景需配置柔性且高耐磨刮刀，而且對(duì)于一個(gè)產(chǎn)品來說，刮刀材質(zhì)根據(jù)產(chǎn)品技術(shù)要求確定后則不會(huì)輕易調(diào)整。刮刀系統(tǒng)的參數(shù)中刮刀的壓力以及刮刀的角度能夠通過執(zhí)行機(jī)構(gòu)進(jìn)行按需調(diào)整。

在凹版涂布單元中的包角能夠根據(jù)需要通過執(zhí)行機(jī)構(gòu)來調(diào)節(jié)，正常生產(chǎn)過程中，調(diào)節(jié)完成后，一般不再輕易調(diào)節(jié)。

1.2 材料參數(shù)

凹版涂布工藝中的材料因素主要是包含涂布液的特性參數(shù)和基材的特性參數(shù)。涂布液的特性參數(shù)會(huì)隨著組分的變化而發(fā)生相應(yīng)的變化，在涂布液配置完成后涂布液的黏度等參數(shù)基本會(huì)保持不變?；牡谋砻嫣幚砑夹g(shù)都確定不變的情況下，基材的特性參數(shù)也保持不變。

通過上述總結(jié)得知，雖然凹版涂布過程中的影響因子較多，但相應(yīng)的參數(shù)調(diào)整比較方便，能調(diào)整的參數(shù)包含基材與涂布輥速度比、主機(jī)速度、基材與導(dǎo)輥的包角以及刮刀壓力。通過系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方式將這些因素與凹版涂布涂層厚度的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行研究，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)有重要指導(dǎo)意義。

2 涂層厚度的測(cè)評(píng)方法

凹版涂布涂層的厚度測(cè)試評(píng)價(jià)方法有多種，從涂布完成后基材上面涂層的干濕狀態(tài)分為濕膜法以及干膜法兩種，兩種厚度測(cè)評(píng)方法從技術(shù)上都可行，關(guān)鍵還在于工藝如何要求[3]。濕膜法測(cè)評(píng)涂層厚度一般情況下是在線檢測(cè)并實(shí)時(shí)展現(xiàn)測(cè)評(píng)結(jié)果，即在凹版涂布產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)，使用行業(yè)中專用的厚度測(cè)定裝置，測(cè)厚裝置內(nèi)含專用厚度測(cè)量傳感器以及數(shù)據(jù)處理控制系統(tǒng)，主要由掃描架、激光傳感器、顯示器、控制柜組成，可實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)涂布涂層的厚度，這種方法檢測(cè)耗時(shí)短，可以實(shí)時(shí)掌握涂布涂層的質(zhì)量并及時(shí)有效的反饋凹版涂布生產(chǎn)時(shí)存在的質(zhì)量問題，但是其購(gòu)置成本及后期維護(hù)成本都比較高。

干膜法測(cè)評(píng)涂層厚度是測(cè)量涂層烘干后的涂層厚度，在凹版涂布生產(chǎn)時(shí)，主要用于檢測(cè)成品的涂層情況，通過裁取部分成品的方式取樣，取樣后核實(shí)厚度狀態(tài)是否符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，這種方法是對(duì)厚度的測(cè)量波動(dòng)更小，數(shù)據(jù)更為精準(zhǔn)，而且測(cè)試方法便捷，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，凹版涂布生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣泛。

干膜涂層厚度的測(cè)定方法主要分為直接測(cè)定方法與間接測(cè)定方法。直接測(cè)定方法又可細(xì)分為整軸稱重法、直接測(cè)厚法、取樣稱重法，不同方法之間略有差別。整軸稱重法就是使用電子秤來測(cè)量，精度為±0.05 kg，結(jié)果較粗。直接測(cè)厚法是利用立式光學(xué)電子測(cè)厚儀來完成測(cè)定，精度為±0.05 μm。為了把控測(cè)定涂布涂層厚度的橫向與縱向均勻性，往往會(huì)在不同位置多次取樣，然后計(jì)算求取平均值。取樣稱重法也是實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定方法之一，一般情況下是使用萬分之一精度的電子分析天平來測(cè)定，精度在0.01 mg。另外，間接測(cè)量法在實(shí)際生產(chǎn)車間不是太常用，主要是通過電子顯微鏡進(jìn)行特定情況下的掃描，實(shí)現(xiàn)厚度的測(cè)定，準(zhǔn)確度一般為50～200 nm，但該種設(shè)備購(gòu)置及后期維護(hù)成本高、時(shí)間長(zhǎng)，主要用于新產(chǎn)品開發(fā)的研制期間。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的硬件設(shè)施并綜合比較各方法的優(yōu)劣，本實(shí)驗(yàn)將通過取樣稱重的方法作為涂布涂層厚度的測(cè)定方法。

3 涂層厚度實(shí)驗(yàn)研究

3.1 原材料和主要設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)的多功能涂布試驗(yàn)機(jī)作為主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備，該設(shè)備的涂布方式為凹版涂布，涂布輥直徑為100 mm，基材適用于PET，幅寬為350 mm，最大卷徑為600 mm，最大張力可設(shè)定200 N。

涂布液為溶劑型自產(chǎn)膠液。

基材為PET，幅寬為350 mm。

成品取樣器為圓形取樣器，取樣大小為0.01 m2。

本實(shí)驗(yàn)采用取樣稱重法作為實(shí)際測(cè)試方法，取樣稱重測(cè)定的設(shè)備為十萬分之一的電子分析天平。

3.2 實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果

在實(shí)際涂布生產(chǎn)過程中多因素同時(shí)存在，不得不考慮不同因素之間的相互作用，所以本實(shí)驗(yàn)采用多因素多水平正交試驗(yàn)（DOE）法開展涂布實(shí)驗(yàn)，對(duì)凹版涂布涂層厚度的影響因素進(jìn)行研究分析。根據(jù)前面所述內(nèi)容，篩選了影響涂層厚度的因素，主要針對(duì)輥速比（涂布輥與基材速度的比值）、刮刀壓力、主機(jī)速度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其余影響涂層厚度的因素及參數(shù)固定不變。

根據(jù)試驗(yàn)條件分別確定了各因素的水平，為估計(jì)二次效應(yīng)以及找出各因素之間的最佳組合和結(jié)果的最優(yōu)值，選擇響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法為每個(gè)因素使用三個(gè)水平，這將向?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)模型中添加二次項(xiàng)和交互作用項(xiàng)[4]。實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果如表1所示。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與優(yōu)化

4.1 多因素交互分析

通過JMP 軟件分析P 值得知，輥速比和刮刀壓力兩個(gè)因素在0.01 水平下對(duì)涂層厚度的影響效果顯著，輥速比和刮刀壓力的交互作用、刮刀壓力的二次效應(yīng)對(duì)涂層厚度有一定的影響，其他任何效應(yīng)即便是在0.10 水平下也不顯著，如圖2所示，通過刪除這些不顯著的效應(yīng)來簡(jiǎn)化模型，簡(jiǎn)化后效應(yīng)匯總?cè)鐖D3所示。

圖2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果效應(yīng)匯總Figure 2 Summary of experimental results effects

圖3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果效應(yīng)匯總Figure 3 Summary of experimental results effects

通過結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，發(fā)現(xiàn)三個(gè)因素對(duì)涂層厚度的影響大小依次為：輥速比＞刮刀壓力＞車速，即輥速比影響最大，其次是刮刀壓力，其中車速對(duì)涂布厚度的影響可以忽略不計(jì)；同時(shí)可得到輥速比、刮刀壓力與涂層厚度（干厚）的三維對(duì)應(yīng)關(guān)系，如圖4所示。

圖4 輥速比、刮刀壓力與涂層厚度（干厚）的關(guān)系Figure 4 Relationship between roller speed ratio，scraper pressure and coating thickness (dry thickness)

從圖4中可以看出，在一定數(shù)值范圍內(nèi)，隨著輥速比的增大，涂層干厚逐漸增大；隨著輥速比的增大，涂層干厚逐漸變小。在凹版涂布過程中，輥速比和刮刀壓力兩個(gè)因素之間存在一定的交互作用，當(dāng)刮刀壓力較大時(shí)，輥速比對(duì)涂層厚度波動(dòng)的影響較小，當(dāng)刮刀壓力較小時(shí)，輥速比對(duì)涂層厚度波動(dòng)的影響較大；當(dāng)輥速比數(shù)值較大時(shí)，刮刀壓力對(duì)涂層厚度波動(dòng)的影響較大，當(dāng)輥速比數(shù)值較小時(shí)，刮刀壓力對(duì)涂層厚度波動(dòng)的影響較小。

利用JMP 軟件輸出等高刻畫線，如圖5所示，圖中紅色線代表同樣的結(jié)果，即涂層干厚7 μm，可以看到刮刀壓力、輥速比分別對(duì)應(yīng)多組數(shù)值。我們?cè)趯?shí)際生產(chǎn)過程中可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行篩選，結(jié)合考慮成本效益及產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)優(yōu)化涂布工藝參數(shù)，盡最大可能實(shí)現(xiàn)降本增效。

圖5 涂層干厚結(jié)果分析Figure 5 Analysis of coating dry thickness results

4.2 優(yōu)化驗(yàn)證

通過前面的分析篩選得出了一些工藝參數(shù)數(shù)據(jù)，繼續(xù)做了多次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其中具有說服力的數(shù)據(jù)如表2所示，涂層干厚接近于目標(biāo)值7 μm，基本得到了重復(fù)驗(yàn)證，能夠說明此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法可用于凹版涂布工藝參數(shù)的優(yōu)化。

表2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)及結(jié)果Table 2 Validation experiments and results

5 結(jié)論

凹版涂布涂層厚度的影響因素研究對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的指導(dǎo)具有非常重要的意義。本文利用多因素多水平正交試驗(yàn)（DOE）法進(jìn)行了系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)并驗(yàn)證，通過多組數(shù)據(jù)對(duì)比分析，得知，三個(gè)因素中對(duì)涂層厚度的影響大小依次為：輥速比＞刮刀壓力＞車速，即輥速比影響最大，其次是刮刀壓力，其中車速對(duì)涂布厚度的影響可以忽略不計(jì)，并且此實(shí)驗(yàn)方法可用于凹版涂布工藝參數(shù)的優(yōu)化，有利于在涂布生產(chǎn)中節(jié)約涂布成本，為凹版涂布產(chǎn)品涂層質(zhì)量的改進(jìn)提供了技術(shù)支撐。