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    全自動石墨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖石樣品中稀土元素

    2023-01-06 07:19:18曾美云何啟生邵鑫楊小麗
    華南地質(zhì) 2022年4期
    關(guān)鍵詞:電熱板精密度全自動

    曾美云,何啟生,邵鑫,楊小麗

    中國地質(zhì)調(diào)查局武漢地質(zhì)調(diào)查中心(中南地質(zhì)科技創(chuàng)新中心),湖北 武漢 430205

    稀土元素常被作為地球化學(xué)示蹤劑,其在地質(zhì)體中的含量可以指示成巖、成礦的規(guī)律和機(jī)理,用于探究地球形成與演化的過程(樊連杰等,2016;周云等,2017;趙彥彥等,2019;李坤等,2020),同時,稀土被列入國家24種戰(zhàn)略性礦產(chǎn),是礦產(chǎn)資源宏觀調(diào)控和監(jiān)督管理的重點(diǎn)對象,對保障國家經(jīng)濟(jì)安全和國防安全起著至關(guān)重要的作用(翟明國等,2019;劉文浩等,2021)。因此,建立快速、準(zhǔn)確地測定地質(zhì)樣品中稀土元素含量的方法非常重要。

    目前,地質(zhì)樣品中稀土的測定方法以電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)(董龍騰等,2022;辛文彩等,2022;劉閆等,2022;楊惠玲等,2022)居多,由于ICP-MS以溶液形式進(jìn)樣,對于巖石、土壤等復(fù)雜地質(zhì)樣品建立合適的前處理是確保測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵。地質(zhì)樣品中稀土元素測定前處理方法主要有混合酸敞開消解法(李鷹等,2016;王斌等,2022;曾江萍等,2022)、封閉酸溶法(于亞輝等,2019;程祎等,2020)、堿熔法(劉立平等,2018;周凱紅等,2022)、微波消解法(尹慶紅等,2019;王貴超等,2021)、偏硼酸鋰熔融法(門倩妮等,2020;李黎等,2022)和全自動石墨消解法?;旌纤岢ㄩ_電熱板法因設(shè)備簡單易操作、是最常用的方法(巖石礦物分析編委會,2011),但該方法試劑用量大,且消解過程中產(chǎn)生大量的酸霧,對環(huán)境污染大,易對實(shí)驗(yàn)人員造成危害。封閉酸溶法的優(yōu)點(diǎn)是試劑用量較少,相應(yīng)的環(huán)境污染少,但消解流程繁瑣,耗時過長。堿熔法和偏硼酸鋰熔融法能有效分解復(fù)雜地質(zhì)樣品,但消解后的溶液鹽度增大,會造成基體效應(yīng),不利于質(zhì)譜的測量(吳葆存等,2016),雖可通過沉淀分離或離子交換將稀土元素與基體較好地分離,但該方法工序繁瑣、流程長,不適用于大批量樣品分析測定。微波消解法是一種高效的樣品前處理方法,因是密閉體系,具有用酸量較少,待測元素不易損失和污染等優(yōu)點(diǎn),但微波消解后的消解液仍需趕酸儀等設(shè)備來進(jìn)行排酸處理,耗時費(fèi)力,影響工作效率。

    隨著方法和儀器的成熟,自動化分析是未來發(fā)展的方向,全自動石墨消解法因自動化程度高,只需把樣品稱量好,置于樣品架上,“加酸-消解-趕酸-定容-搖勻”全過程自動完成,能有效避免手動操作出錯情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度,且用酸量小,相應(yīng)的環(huán)境污染也少,目前已應(yīng)用于食品(翟碩莉等,2021)、醫(yī)藥(何芳芳,2020)、水樣(劉曉錚和許成君,2021)和土壤(張更宇等,2018;曾美云等,2022)等樣品的分析,巖石中稀土元素的分析報道較少。本文采用全自動石墨消解法處理巖石樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15種稀土元素,對消解程序、方法酸用量、方法精密度、準(zhǔn)確度和檢出限進(jìn)行了研究,實(shí)驗(yàn)表明:按本文的消解程序消解巖石樣品,樣品消解完全,方法準(zhǔn)確度、精密度和檢出限等指標(biāo)滿足實(shí)驗(yàn)測試質(zhì)量管理規(guī)范(國土資源部,2006)的要求,精密度優(yōu)于常用的混合酸電熱板消解法,酸用量少,相應(yīng)的環(huán)境污染少,自動化程度高,能最大程度保障實(shí)驗(yàn)人員的安全,可應(yīng)用于批量樣品的前處理。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及測量條件

    X-SERIES 2型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Thermo-scientific公司),儀器測量條件參照表1;DTI-60型全自動石墨消解儀(湖北鼎泰精銳儀器有限公司);分析天平,感量0.0001 g;MicroPure型超純水系統(tǒng)(美國Thermo-scientific公司)。

    表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件Table 1 Reference operating conditions of inductively coupled plasma mass spectrometry

    1.2 主要試劑

    巖 石 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì)GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07108、GBW07109、GBW07110、GBW07112、GBW07122。HNO3、HCL、HF、HClO4、H2SO4均為優(yōu)級純。銠和錸內(nèi)標(biāo)溶液濃度均為20ng/mL,介質(zhì)為3%(w)HNO3。

    單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y濃度均為1000μg/mL。

    校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:15種稀土元素的混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液采用質(zhì)量法逐級稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制得到,介質(zhì)為3%(w)HNO3,制備后的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各稀土元素的濃度見表2。

    表2 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ng/mL)Table 2 Calibration of standard solution concentration(ng/mL)

    1.3 樣品的前處理

    稱取0.0500~0.1000 g樣品于50 mL聚四氟乙烯消解管中,將消解管置入全自動石墨消解儀中,設(shè)置消解程序(表3),然后運(yùn)行消解程序??瞻自噭┡c樣品同樣方法消解。

    表3 全自動石墨消解儀消解程序Table 3 Program of automatic graphite digestion instrument

    1.4 樣品測定

    按照ICP-MS操作規(guī)程啟動儀器,儀器點(diǎn)火后至少穩(wěn)定30 min。用儀器調(diào)試液進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試。選擇各待測元素分析同位素和內(nèi)標(biāo)同位素(表4),確定分析方法參數(shù),參照儀器條件進(jìn)行測定,同時測定空白溶液。

    表4 分析同位素和內(nèi)標(biāo)同位素Table 4 Isotope mass number and internal standard isotope mass number

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酸用量的影響

    試驗(yàn)選擇2個巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07103和GBW07109,分別加入不同酸量,按照消解程序消解后測定計算相對誤差(RE),結(jié)果見表5。酸用量在4 mL時,各元素測定相對誤差較小,且都在允許誤差限之內(nèi),允許誤差YB的計算方法參考DZ/T 0130-2006(國土資源部,2006)。消解程序選擇4 mL酸用量,常用的混合酸電熱板消解法(巖石礦物分析編委會,2011)酸用量為8 mL,全自動石墨消解方法酸用量明顯低于電熱板消解法,可能是因?yàn)橄夤鼙容^長,酸霧到達(dá)消解管上端,冷凝回流,同時將管壁上沾附的樣品消解,酸霧再次利用。

    表5 酸用量的影響Table 5 Effect of acid dosage

    2.2 方法精密度

    試驗(yàn)選擇3個高、中、低含量巖石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07104、GBW07105、GBW07122,分別采用全自動石墨消解法和常用的電熱板法(巖石礦物分析編委會,2011)消解12次后測定,兩種方法消解的精密度對比結(jié)果如圖1所示:全自動石墨消解法各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.98%~4.41%之間,且各元素的RSD值均小于電熱板消解的元素RSD值,表明全自動石墨消解方法精密度優(yōu)于電熱板消解法。

    圖1 GBW07104(a)、GBW07105(b)、GBW07122(c)全自動石墨消解儀和電熱板消解的精密度對比圖Fig.1 Precision of GBW07104,GBW07105 and GBW07122 comparison of automatic graphite digestion instrument and electric heating plate digestion Precision comparison of fully automatic

    2.3 方法準(zhǔn)確度

    試驗(yàn)選擇3個高、中、低含量巖石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07108(GSR-06)、GBW07110(GSR-08)、GBW07112(GSR-10),按照消解程序消解后測定,各元素的準(zhǔn)確度見圖2,由圖可見各元素的相對誤差RE均小于允許誤差YB,表明方法準(zhǔn)確度滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范(國土資源部,2006)的要求。

    圖2 全自動石墨消解法測定稀土元素含量的相對誤差與允許誤差對比Fig.2 Comparison of relative error and allowable error in determination of rare earth elements by automatic graphite digestion method

    2.4 方法檢出限

    空白溶液平行12次分析測定,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(3s)計算得到方法檢出限,結(jié)果見表6,方法檢出限滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范(國土資源部,2006)的要求,大部分元素檢出限低于標(biāo)準(zhǔn)方法(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2010)的檢出限。

    表6 方法檢出限Table 6 Detection limits of the method

    3 實(shí)際樣品測定

    選擇兩件樣品(A22020001、A22020002)進(jìn)行全自動石墨消解后測定,并與標(biāo)準(zhǔn)方法(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,2010)測定結(jié)果比較,計算偏差,結(jié)果見表7,全自動石墨消解和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測定結(jié)果相對偏差在允許偏差范圍內(nèi),結(jié)果吻合良好。

    表7 實(shí)際樣品測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法對比(×10-6)Table 7 Determination results of the samples(×10-6)

    4 結(jié)論

    全自動石墨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖石樣品中稀土元素方法準(zhǔn)確可靠,各元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%~4.41%之間,方法精密度優(yōu)于常用的電熱板消解法,方法精密度、準(zhǔn)確度和檢出限等指標(biāo)滿足實(shí)驗(yàn)測試質(zhì)量管理規(guī)范的要求。全自動石墨消解法用酸量少,節(jié)約資源,相應(yīng)的環(huán)境污染也減少。自動化程度高,可最大程度保障實(shí)驗(yàn)人員的安全。一次可同時消解60個樣品,解放了人力,可滿足大批量樣品的測試需求。

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