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    高強(qiáng)度低膨脹率無鹵阻燃三元乙丙橡膠膠料的制備

    2023-01-03 02:36:36蘇春義章維國(guó)柯玉超俞晨曦
    橡膠科技 2022年12期
    關(guān)鍵詞:物理性能膠料阻燃劑

    蘇春義,章維國(guó),柯玉超,俞晨曦

    (安徽中鼎密封件股份有限公司,安徽 寧國(guó) 242300)

    三元乙丙橡膠(EPDM)屬碳?xì)涓叻肿硬牧?,氧指?shù)比較低,較易燃燒,且發(fā)煙量比較大。這些缺陷較大程度限制了EPDM的應(yīng)用范圍[1-2]。通常在EPDM中添加阻燃劑以解決其易燃問題。傳統(tǒng)阻燃劑主要為用量小、阻燃效率高的鹵素阻燃劑,該類阻燃劑對(duì)橡膠制品的物理性能影響較小,但其在受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒氣體,給環(huán)境和人體造成傷害[3-4]。新型環(huán)保無鹵氮磷系阻燃劑同時(shí)具備磷系和氮系阻燃劑的優(yōu)點(diǎn),且磷元素和氮元素具有協(xié)同與增效作用。因此,氮磷系阻燃劑成為近年來無鹵阻燃材料研究的焦點(diǎn)[1,5]。氮磷系阻燃劑受熱時(shí)其表面會(huì)產(chǎn)生一層均勻的碳泡沫層,碳泡沫層具有隔熱、保溫、抑氧、抑煙和防止霧滴現(xiàn)象,因此具有良好的阻燃性能。雖然氮磷系阻燃劑具有諸多優(yōu)點(diǎn),但其加入后會(huì)使膠料的物理性能劣化,橡膠制品耐水性較差,尤其是長(zhǎng)期在熱水中浸泡后體積膨脹率較大[6-7]。

    針對(duì)目前使用氮磷系阻燃劑的EPDM膠料強(qiáng)度低、耐過熱水性能差和膨脹率大的缺點(diǎn),本工作采用新型無鹵氮磷系阻燃劑SFR與無機(jī)金屬阻燃劑氫氧化鋁[Al(OH)3]并用,研究其對(duì)EPDM膠料性能的影響,并與添加通用氮磷系阻燃劑FR的膠料性能進(jìn)行對(duì)比,以期較好地解決氮磷系阻燃劑在橡膠中應(yīng)用受限的問題,制備高強(qiáng)度、低膨脹率、高阻燃性能的EPDM膠料,大幅提升新能源汽車電池、家用電器和電線電纜的使用安全等級(jí)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 主要原材料

    EPDM,牌號(hào)Keltan10675C,阿朗新科高性能彈性體(常州)有限公司產(chǎn)品;炭黑N770,新疆雅克拉炭黑有限責(zé)任公司產(chǎn)品;氧化鋅,安徽省含山縣錦華氧化鋅廠產(chǎn)品;偶聯(lián)劑KH560,南京曙光硅烷化工有限公司產(chǎn)品;石蠟油,牌號(hào)CONOCO2500,Sunntix International Looted公司產(chǎn)品;防老劑MB和TMQ,蔚林新材料科技股份有限公司產(chǎn)品;硫化劑101XL45-SP2和助交聯(lián)劑Actigran70,上海森迪化工有限公司產(chǎn)品;Al(OH)3和阻燃劑SFR,上海倍拓化學(xué)有限公司產(chǎn)品;氮磷系阻燃劑FR,市售品。

    1.2 試驗(yàn)配方

    試驗(yàn)配方見表1。

    表1 試驗(yàn)配方 份

    1.3 主要設(shè)備和儀器

    XK-160型開煉機(jī),上海橡膠機(jī)械一廠有限公司產(chǎn)品;MDR S3L型硫化儀,上海諾甲儀器儀表有限公司產(chǎn)品;XLB-D350×350型平板硫化機(jī),湖州東方機(jī)械有限公司產(chǎn)品;LX-A型邵爾A硬度計(jì),上海六菱儀器廠產(chǎn)品;GT-AI-7000S型拉力試驗(yàn)機(jī),高鐵檢測(cè)儀器(東莞)有限公司產(chǎn)品;401A型熱氧老化箱,上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠產(chǎn)品;HK-HVR型水平垂直燃燒試驗(yàn)儀,珠海市華科檢測(cè)設(shè)備有限公司產(chǎn)品;JSM-6510型掃描電子顯微鏡(SEM),分辨率為3.0 nm,日本電子株式會(huì)社產(chǎn)品;X-act型能譜(EDS)儀,英國(guó)OXFORD公司產(chǎn)品。

    1.4 試樣制備

    將生膠在開煉機(jī)上塑煉,調(diào)整輥距,薄通兩遍,然后將輥距調(diào)大,依次加入活性劑、防老劑、潤(rùn)滑劑、阻燃劑、炭黑和石蠟油,待生膠吃粉結(jié)束后加入硫化劑、助交聯(lián)劑,混煉均勻后,調(diào)整輥距至最小,將混煉膠打三角包、薄通6次,調(diào)整輥距,打卷出片。

    混煉膠在平板硫化機(jī)上硫化,硫化條件為175℃×10 min。

    1.5 性能測(cè)試

    硫化特性按照GB/T 16584—1996《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定硫化特性》;邵爾A型硬度按照GB/T 531.1—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓入硬度試驗(yàn)方法 第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵爾硬度)》進(jìn)行測(cè)試;拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長(zhǎng)率按照GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試;耐過熱水性能按照GB/T 1690—2010《硫化橡膠或熱塑性橡膠 耐液體試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試;阻燃性能采用垂直燃燒法按照UL94《家電和儀器用塑料件阻燃性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 阻燃劑的理化性能

    阻燃劑SFR和FR以及阻燃劑Al(OH)3的理化性能見表2。

    表2 3種阻燃劑的理化性能對(duì)比

    從表2可以看出:3種阻燃劑中阻燃劑SFR的分解溫度較高,在受熱條件下不易分解,熱穩(wěn)定性好,D50中等,含水率較低;與阻燃劑SFR相比,阻燃劑FR的磷含量較高,氮含量較低;與阻燃劑Al(OH)3相比,阻燃劑SFR和FR的密度小,D50較大,與橡膠基體的相容性好,加工性能好。

    2.2 硫化特性

    膠料的硫化特性見表3。

    從表3可以看出:隨著阻燃劑Al(OH)3用量增大,膠料的交聯(lián)密度增大,兩者呈正相關(guān)關(guān)系;1#—5#配方膠料的t10和t90相差不大,說明阻燃劑Al(OH)3的加入對(duì)膠料的硫化速度影響較小,這是因?yàn)樽枞紕〢l(OH)3作為無機(jī)物,僅起到增容、降成本和阻燃的作用;分別使用氮磷系阻燃劑SFR和FR的1#和6#配方膠料的硫化特性無明顯差異。

    表3 膠料的硫化特性(175 °C)

    2.3 物理性能

    硫化膠的物理性能見表4。

    從表4可以看出:1#—4#配方硫化膠的拉伸強(qiáng)度都超過10 MPa,撕裂強(qiáng)度較大;單用阻燃劑SFR的1#配方硫化膠的拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長(zhǎng)率較大,密度較小,物理性能較優(yōu)異,這是因?yàn)樽枞紕㏒FR的密度較小,且與橡膠基體相容性好,對(duì)硫化膠物理性能的影響較?。?#配方硫化膠的耐過熱水性能較差,體積變化率較大,這是因?yàn)樽枞紕㏒FR受熱吸水分解生成磷酸,導(dǎo)致硫化膠吸水膨脹[8-10];與1#配方硫化膠相比,6#配方硫化膠的耐過熱水性能較差,尤其是體積變化率較大,體積變化率達(dá)到23.2%,這是因?yàn)樽枞紕〧R的磷含量較大,吸水性較強(qiáng)。

    將阻燃劑SFR與阻燃劑Al(OH)3并用,隨著Al(OH)3用量的增大,硫化膠的物理性能呈下降趨勢(shì)。這是因?yàn)樽枞紕〢l(OH)3具有極性和親水性,與非極性聚合物的相容性差,并且有一定的團(tuán)聚傾向,在橡膠中較難均勻分散[11-12]。

    從表4還可以看出,隨著Al(OH)3用量的增大,2#—4#硫化膠在過熱水中浸泡后的拉伸強(qiáng)度變化率和拉斷伸長(zhǎng)率變化率呈減小趨勢(shì),體積變化率逐漸減小。這是因?yàn)樽枞紕〢l(OH)3加入后Al元素可作為阻燃劑SFR的熱穩(wěn)定劑。阻燃劑Al(OH)3的粒徑小,比表面積較大,其吸附在阻燃劑SFR的表面,可減少阻燃劑SFR分解吸水,同時(shí)可以減小阻燃劑SFR在橡膠中的濃度,從而阻隔水分子進(jìn)入橡膠大分子,降低硫化膠在水中浸泡后的體積膨脹率,但是當(dāng)阻燃劑Al(OH)3用量超過40份時(shí),其難以均勻分散到橡膠基體中,且團(tuán)聚作用占主導(dǎo),導(dǎo)致硫化膠性能劣化[13-14]。

    表4 硫化膠的物理性能

    2.4 阻燃性能

    1#—6#配方硫化膠的阻燃等級(jí)分別為V1,V1,V1,V0,V0,V1。4#和5#配方硫化膠的阻燃等級(jí)達(dá)到V0級(jí)。這是因?yàn)樽枞紕㏒FR和阻燃劑Al(OH)3達(dá)到較好的協(xié)同增效作用。阻燃劑Al(OH)3分解溫度稍低,受熱先分解生成Al2O3和水。一方面吸收聚合物周圍的熱量,降低溫度;另一方面生成的Al2O3覆蓋在橡膠表面,隔絕氧氣,阻止進(jìn)一步燃燒。阻燃劑SFR受熱分解,并吸收阻燃劑Al(OH)3熱分解產(chǎn)生的水,生成磷酸;磷酸受熱進(jìn)一步脫水生成偏磷酸,偏磷酸通過聚合反應(yīng),生成聚偏磷酸,在聚合物表面可形成一層玻璃狀物質(zhì),阻止其燃燒[15-18]。同時(shí),阻燃劑Al(OH)3具有良好的抑煙作用,其與阻燃劑SFR協(xié)同作用,最終使得硫化膠的阻燃等級(jí)達(dá)到V0級(jí),且離火自熄。

    2.5 硫化膠燒蝕表面形貌

    對(duì)阻燃性能測(cè)試燒蝕后的1#,2#和4#配方硫化膠表面形貌進(jìn)行SEM分析,結(jié)果見圖1。

    從圖1(a)可以看出,1#配方硫化膠燒蝕表面疏松多孔,覆蓋有一層疏松顆粒,表面凹凸不平。這是因?yàn)镋PDM屬于碳?xì)涓叻肿泳酆衔铮踔笖?shù)較低,極易燃燒生成氣體,硫化膠燒蝕表面會(huì)有孔隙;阻燃劑SFR含有磷和氮元素,受熱分解,生成聚偏磷酸和NO2,聚偏磷酸微小顆粒殘留在硫化膠表面,NO2氣體釋放,在硫化膠燒蝕表面形成孔隙。從圖1(b)可以看出,2#配方硫化膠燒蝕表面較致密均勻。這是因?yàn)樵?#配方基礎(chǔ)上添加13.3份阻燃劑Al(OH)3,Al(OH)3受熱分解生成的Al2O3均勻覆蓋在硫化膠表面,隔絕空氣,同時(shí)Al(OH)3分解會(huì)吸收熱量,可降低可燃物周圍的溫度,其分解釋放的水蒸氣可降低可燃物周圍的氧氣濃度。從圖1(c)可以看出,當(dāng)阻燃劑Al(OH)3用量為40份時(shí),4#配方硫化膠燒蝕表面非常致密均勻。這是因?yàn)槿紵傻漠a(chǎn)物完全覆蓋在硫化膠表面,隔絕氧氣,使硫化膠達(dá)到離火自熄的效果。

    圖1 硫化膠燒蝕表面的SEM圖片

    2.6 硫化膠燒蝕表面覆蓋物的EDS分析

    4#配方硫化膠燒蝕表面覆蓋物的EDS分析結(jié)果見圖2。

    圖2 硫化膠燒蝕表面覆蓋物的EDS譜

    從圖2可以看出,4#配方硫化膠燒蝕表面覆蓋的燃燒產(chǎn)物主要含有C,P,O,Al元素。這是因?yàn)樽枞紕㏒FR屬于氮磷系阻燃劑,燃燒分解產(chǎn)物主要為聚偏磷酸和NO2,聚偏磷酸覆蓋在硫化膠表面,NO2以氣體形式逸出,Al(OH)3受熱分解生成Al2O3覆蓋在硫化膠表面。

    3 結(jié)論

    (1)與單用阻燃劑FR的硫化膠相比,單用阻燃劑SFR的硫化膠的拉伸強(qiáng)度較大,過熱水浸泡后體積變化率較小,耐過熱水性能好,綜合物理性能優(yōu)異。

    (2)將53.3份阻燃劑SFR與阻燃劑Al(OH)3并用,隨著阻燃劑Al(OH)3用量的增大,硫化膠的物理性能降低;在過熱水浸泡后的體積變化率減小。

    (3)當(dāng)兩種阻燃劑并用且阻燃劑Al(OH)3用量小于40份時(shí),硫化膠的阻燃等級(jí)達(dá)到V1級(jí);當(dāng)阻燃劑Al(OH)3用量不小于40份時(shí),與阻燃劑SFR產(chǎn)生較好的協(xié)同效應(yīng),硫化膠的阻燃等級(jí)達(dá)到V0級(jí)。

    (4)隨著阻燃劑Al(OH)3用量的增大,硫化膠表面燃燒生成的產(chǎn)物覆蓋得越來越致密;硫化膠燒蝕表面覆蓋物主要含有C,P,O和Al元素。

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