原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)與管理

黃 靜

（海南綠境高科檢測(cè)有限公司，海南海口 570000）

隨著分析儀器的發(fā)展，越來越多的原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室得到了建設(shè)。但目前部分實(shí)驗(yàn)室建設(shè)質(zhì)量不佳，缺乏有效管理，檢測(cè)技術(shù)水平不高，難以提供可靠、準(zhǔn)確的檢測(cè)服務(wù)。因此應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)與管理研究，充分體現(xiàn)分析儀器技術(shù)優(yōu)勢(shì)，維持實(shí)驗(yàn)室的健康、可持續(xù)發(fā)展。

1 原子吸收分光光度計(jì)原理

原子吸收分光光度計(jì)作為精密檢測(cè)儀器，由光源、原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理等結(jié)構(gòu)組成?，F(xiàn)階段，使用的原子化器包含火焰原子化器和電熱原子化器兩大類，前者多采用空氣-乙炔火焰，原子化溫度在2 100～2 400℃，后者多選用石墨爐原子化器，原子化溫度在2 900～3 000℃。從總體工作原理來看，就是利用物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽的特征輻射吸收作用進(jìn)行元素分析。通過強(qiáng)度穩(wěn)定光源提供原子光譜輻射，使其通過待測(cè)元素原子區(qū)域，能夠完成元素消光值測(cè)定。根據(jù)消光值和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系，可以對(duì)待測(cè)元素含量進(jìn)行定量分析。用于對(duì)微量和痕量元素進(jìn)行檢測(cè)，儀器要求體現(xiàn)較高的靈敏度和選擇性。

2 原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)

2.1 布局規(guī)劃

建設(shè)原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室，需要配備空心陰極燈提供穩(wěn)定光源，同時(shí)需要配備石墨爐電源、原子吸收主機(jī)、計(jì)算機(jī)等輔助檢測(cè)設(shè)備，并確保實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)滿足配電、氣源、水源和環(huán)境等方面的使用要求。按照相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，需要做好實(shí)驗(yàn)室布局規(guī)劃，合理確定光度計(jì)等設(shè)備的存放位置。采取模塊化設(shè)計(jì)手段，還應(yīng)建設(shè)專門的原子吸收室，內(nèi)部搭建3.0m×0.75m×0.8m 的實(shí)驗(yàn)臺(tái)，上面布置主機(jī)、電源等設(shè)備，確認(rèn)實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周與墻面保持至少0.5m 距離，便于后續(xù)開展儀器操作和檢修等作業(yè)。在周圍布置原子吸收罩、冷卻水循環(huán)機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等設(shè)備，應(yīng)確認(rèn)儀器左右側(cè)與其他設(shè)備和周圍墻體至少保持200mm 距離。根據(jù)各種設(shè)備的通電需要，在儀器臺(tái)周圍墻體布置足夠電源插座，并設(shè)置網(wǎng)絡(luò)接口、氣體出口等。實(shí)驗(yàn)室采用交流380V 三相四線輸電線路，配備線電壓為380V、相電壓為220V 的三相交流電源，進(jìn)線選用線徑至少6mm 的銅線，要求設(shè)置接地線。在設(shè)備供電方面，為避免主機(jī)和石墨爐、空壓機(jī)等設(shè)備相互干擾，采用配電盤引出各相電源，使主機(jī)單獨(dú)使用一相，電源為220V±22V/5A，超出規(guī)定要求則需配備1.5kW 的凈化穩(wěn)壓器。空壓機(jī)使用一相220V/10A 電源，相線與主機(jī)分開，避免設(shè)備啟動(dòng)時(shí)給主機(jī)帶來干擾。配備石墨爐電源，利用第三相火線供電，電源規(guī)格與主機(jī)相同，功率至少5kVA，單獨(dú)配置相線和50～60A 的空氣保護(hù)開關(guān)，采用380V/25A三相五線電源插座引出，額外設(shè)置一條接地線接在電器金屬表面。

2.2 管路布置

實(shí)驗(yàn)室選用普析、儀電、島津儀器等知名企業(yè)研制的原子吸收分光光度計(jì)，用于實(shí)施火焰檢測(cè)和石墨爐檢測(cè)，前者采用乙炔和空氣開展測(cè)試，后者利用高純氬氣測(cè)試。根據(jù)光度計(jì)操作要求，需要在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)科學(xué)布置氬氣、乙炔等氣體管路，同時(shí)完成水路和通風(fēng)管道的合理布置，確保為儀器提供壓力適合的氣源，并保證氣體存儲(chǔ)和使用安全。選用減壓閥完成二級(jí)減壓管路排布，確認(rèn)乙炔氣路的出口壓力在0.05～0.08MPa，純度達(dá)到99.99%。配備乙炔壓力表進(jìn)行管路壓力檢測(cè)，應(yīng)設(shè)置氣路開關(guān)閥，確保發(fā)生事故時(shí)可以將燃?xì)饪焖偾袛啵細(xì)怃撈啃枰贾迷诰嘀鳈C(jī)較近的禁火儲(chǔ)氣室內(nèi)。在氬氣氣路布置上，由于該氣體發(fā)揮保護(hù)作用，相對(duì)安全，可以直接在室內(nèi)布置氬氣鋼瓶，并配備氧氣壓力表。氬氣輸出純度同樣達(dá)到99.99%，出口壓力在0.5～0.6MPa。使用空氣壓縮機(jī)，可以直接提供需要的空氣。在室內(nèi)安裝排風(fēng)設(shè)備，需在儀器燃燒器正上方位置布置抽風(fēng)口，使其在主機(jī)中心偏左位置，確保產(chǎn)生的有害氣體能夠被完全排出。為避免影響火焰穩(wěn)定性，排煙罩與臺(tái)面保持垂直，之間的距離為90cm，結(jié)構(gòu)長(zhǎng)和寬均為40cm，避免風(fēng)量過大或過小。使用石墨爐系統(tǒng)，應(yīng)完成水路布置，配備冷卻循環(huán)水設(shè)備加強(qiáng)水資源利用，確認(rèn)流量至少達(dá)到2L/min，可直接使用自來水供水，出水口位置套接內(nèi)徑8mm 的軟管。

2.3 防護(hù)措施

為保證實(shí)驗(yàn)室儀器使用安全，需要做好設(shè)備和房間接地保護(hù)，并加強(qiáng)漏電防護(hù)。實(shí)驗(yàn)室建筑接地電阻不超0.5Ω，儀器接地電阻則不超0.8Ω。光度計(jì)需埋設(shè)單獨(dú)地線，要求從埋地1m 以上深度的金屬銅板引出地線，接在電源進(jìn)線的地線端上。為減少零地電壓帶來的共模干擾，確保中線和地線電壓不超1V。針對(duì)各種輔助設(shè)備，需要采用混合接地方式，將地線壓在金屬外殼或機(jī)架接線端上，對(duì)外使用一根軟線接地。為防止雷電帶來的傷害，需配備漏電保護(hù)裝置，避免因設(shè)備漏電導(dǎo)致放電通路產(chǎn)生，給人員和設(shè)備帶來安全威脅。建筑主體結(jié)構(gòu)采用鋼筋混凝土框架，為二類防雷建筑，樓頂布置避雷帶，可以將基礎(chǔ)鋼筋當(dāng)成是接地體，利用立柱內(nèi)的引雷線接至接地體。針對(duì)從實(shí)驗(yàn)室外部引入的交流地源等，需要采用多級(jí)浪涌保護(hù)措施，重點(diǎn)儀器使用防雷網(wǎng)絡(luò)接口，禁止儀器和插座中線、底線短接。配備斷路器提供漏電保護(hù)，可以避免儀器發(fā)生短路故障。此外，針對(duì)實(shí)驗(yàn)室地面需要采取防靜電措施，保證設(shè)備電路穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)室需要排布的線纜較多，需要結(jié)扎成束，作為明線時(shí)需要外加護(hù)罩避免電線發(fā)生碰傷、擠傷等情況，并確認(rèn)不妨礙機(jī)柜門扇開關(guān)。此外，需要在地板下做凈寬250mm 的地溝，深度達(dá)到150mm，用于敷設(shè)復(fù)雜管線。

3 原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室管理

3.1 環(huán)境管理

建設(shè)分析儀器實(shí)驗(yàn)室，需要達(dá)到恒溫、恒濕、防振、防塵等環(huán)境管理要求，以確保儀器處于良好環(huán)境中，始終維持高效運(yùn)行狀態(tài)，達(dá)到較高檢測(cè)精度要求。在環(huán)境溫濕度控制方面，需要使用空調(diào)進(jìn)行環(huán)境溫濕度控制，應(yīng)將溫度控制在20～25℃，濕度在30%～60%受實(shí)驗(yàn)室外環(huán)境溫濕度的影響，可能導(dǎo)致室內(nèi)溫濕度發(fā)生變化，為盡量控制變化幅度，需要搭配使用空調(diào)器、去濕器、排風(fēng)設(shè)備等各種設(shè)施，通過動(dòng)態(tài)監(jiān)控和調(diào)節(jié)創(chuàng)造恒溫恒濕條件。使用光度計(jì)等分析儀器，應(yīng)確保儀器設(shè)備不會(huì)發(fā)生劇烈震動(dòng)，可以在設(shè)備和實(shí)驗(yàn)臺(tái)下方設(shè)置防振、隔振基礎(chǔ)，并確認(rèn)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)和熱輻射源。對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行檢測(cè)，準(zhǔn)備各種化學(xué)試劑時(shí)應(yīng)將處理室的門關(guān)嚴(yán)，以免受到酸氣或水蒸氣影響。在實(shí)驗(yàn)室面向計(jì)算機(jī)等強(qiáng)噪聲房間時(shí)，需要采用隔聲門。受地形條件限制，實(shí)驗(yàn)室部分窗朝向東南方向，為避免儀器設(shè)備受到陽光直射，發(fā)生眩光，需采用遮光效果良好的窗簾遮陽。在室內(nèi)防塵方面，使用密閉保溫單向彈簧門或配備帶有自動(dòng)啟閉功能房間門。室內(nèi)裝飾材料均帶有不起塵特性，頂棚、墻壁和地面平整，不存在積塵問題，日常只需要定期使用吸塵器進(jìn)行處理即可保證室內(nèi)環(huán)境清潔。平時(shí)應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)，保證室內(nèi)空氣潔凈，使用的空調(diào)設(shè)備配備凈化裝置，并定期更換空調(diào)扇等設(shè)施，避免空氣中的懸浮顆粒過多。針對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同功能區(qū)設(shè)置明顯分隔標(biāo)志，嚴(yán)禁不同區(qū)域人員相互干擾，禁止無關(guān)人員進(jìn)出，最大限度降低外來因素給實(shí)驗(yàn)室環(huán)境帶來的影響。

3.2 儀器管理

針對(duì)實(shí)驗(yàn)室的各種儀器設(shè)備，日常應(yīng)加強(qiáng)管理，確保儀器設(shè)備可以維持良好運(yùn)行狀態(tài)，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。針對(duì)光度計(jì)等關(guān)鍵儀器，需要通過定期校準(zhǔn)、檢定和核查確保儀器精密度和準(zhǔn)確度，以免儀器存在漂移、老化等問題，導(dǎo)致結(jié)果失準(zhǔn)。按照J(rèn)JG 694—2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)定》等規(guī)范進(jìn)行儀器檢定，可以對(duì)銅、鉛等元素進(jìn)行定量分析。確認(rèn)溫濕度、氣體壓力等條件符合要求后，將儀器開機(jī)進(jìn)行自檢余熱，完成空心陰極錳燈電流、光譜通帶等參數(shù)調(diào)節(jié)，確認(rèn)能量達(dá)到100%后進(jìn)行279.5nm 和279.8nm 譜線測(cè)定，得到譜線間能量值為18%，說明符合技術(shù)指標(biāo)要求，可以對(duì)基線穩(wěn)定度進(jìn)行測(cè)量。具體來講，就是使用銅燈完成光譜帶寬等參數(shù)設(shè)定后，將波長(zhǎng)調(diào)至324.7nm 位置，在參比值達(dá)到100%進(jìn)行靜態(tài)指標(biāo)測(cè)量，確認(rèn)基線漂移在0.001～0.002。對(duì)系列銅標(biāo)準(zhǔn)液特征濃度進(jìn)行測(cè)定，完成儀器檢出限和精密度分析，然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定，要求單次結(jié)果均值和標(biāo)準(zhǔn)值差值在標(biāo)準(zhǔn)值的3倍以內(nèi)。每次使用儀器前進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，每半年完成一次檢定，每年開展一次核查，對(duì)10多個(gè)樣品的一次標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行測(cè)量，可以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠性。除了開展儀器校準(zhǔn)等工作，日常應(yīng)加強(qiáng)儀器維護(hù)，有效延長(zhǎng)儀器使用壽命。使用火焰檢測(cè)器，經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后將發(fā)生燃燒頭堵塞、銹蝕等情況，引發(fā)火焰跳躍、變短等現(xiàn)象，應(yīng)做到每周清潔，每半年清洗一次。而進(jìn)樣口可能發(fā)生漏水、堵塞等問題，每半年需要清洗一次，并開展漏水檢查，確認(rèn)水管是否存在硬化、裂紋等問題。針對(duì)乙炔管路，每周應(yīng)檢查是否漏氣，鋼瓶需要每月檢查，每年更換一次管路。空心陰極用于提供光源，發(fā)生異常也將直接影響檢測(cè)精度，應(yīng)每月進(jìn)行檢查和保養(yǎng)，確保光源合格。

3.3 運(yùn)行管理

在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行過程中，應(yīng)合理使用各種儀器設(shè)備，在提高檢測(cè)效率的同時(shí)保證檢測(cè)質(zhì)量，從而體現(xiàn)較強(qiáng)的檢測(cè)能力。建設(shè)實(shí)驗(yàn)室信息化管理系統(tǒng)，普通用戶可以登錄系統(tǒng)平臺(tái)預(yù)約檢測(cè)服務(wù)，并查詢檢查結(jié)果。而實(shí)驗(yàn)室用戶能夠根據(jù)系統(tǒng)提供的預(yù)約人數(shù)、儀器使用條件等信息做好實(shí)驗(yàn)室業(yè)務(wù)安排，并通過系統(tǒng)平臺(tái)登記測(cè)試數(shù)據(jù)和發(fā)布檢測(cè)結(jié)果。如對(duì)汞元素和砷元素進(jìn)行測(cè)定，應(yīng)使用熒光分光光度計(jì)，禁止使用原子吸收設(shè)備。在金屬離子測(cè)定上，使用火焰法每個(gè)樣品只需5s 就能完成測(cè)定，但要求儀器開機(jī)達(dá)到20min 以上。在樣品數(shù)量有限的情況下，應(yīng)適當(dāng)延后檢測(cè)時(shí)間，在規(guī)定檢測(cè)限期內(nèi)積累一定樣品后開展檢測(cè)工作，做到高效利用各種資源，有效控制檢測(cè)成本。通過減少開關(guān)機(jī)次數(shù)，也能減少儀器設(shè)備損耗。而對(duì)含有金屬的土壤等樣品進(jìn)行檢測(cè)，為避免因樣品中含有雜質(zhì)導(dǎo)致進(jìn)樣口堵塞，給檢測(cè)工作開展帶來負(fù)面影響，還應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求處理各種樣品，經(jīng)過0.45μm濾膜后開展測(cè)試。在儀器設(shè)備操作方面，需要嚴(yán)格落實(shí)相關(guān)規(guī)定，如在開機(jī)前完成供氣閥的檢查，確認(rèn)閥門壓力符合設(shè)計(jì)規(guī)范。按照固定順序?qū)┡潆?、壓縮機(jī)、網(wǎng)絡(luò)等設(shè)備進(jìn)行檢查，并保證陰極燈處于對(duì)應(yīng)燈座上，確保做好各方準(zhǔn)備。使用火焰法消耗的空氣較多，還應(yīng)將門窗打開，期間禁止關(guān)閉。開機(jī)時(shí)應(yīng)先將計(jì)算機(jī)電源打開，在5s 后將儀器主機(jī)和排風(fēng)機(jī)打開。按照檢測(cè)步驟，應(yīng)先將ASS 程序啟動(dòng)，結(jié)合樣品檢測(cè)需求完成相關(guān)參數(shù)設(shè)定，儀器將進(jìn)行供水、供氣和點(diǎn)火，吸入1min 純凈水后進(jìn)行空白測(cè)試，自檢后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣和未知樣的依次測(cè)定。測(cè)定數(shù)據(jù)將自動(dòng)上傳系統(tǒng)，完成數(shù)據(jù)存儲(chǔ)。在關(guān)閉儀器前，需吸1～2min純凈水，空燒20s。熄火后將軟件關(guān)閉，確認(rèn)冷卻水、氣路等關(guān)閉后，可以將主機(jī)關(guān)閉，通過登錄系統(tǒng)平臺(tái)使用軟件完成數(shù)據(jù)分析和處理，錄入測(cè)試人員姓名等信息，核對(duì)無誤后，可以確認(rèn)生成檢測(cè)報(bào)告。

3.4 安全管理

使用儀器設(shè)備開展檢測(cè)工作，首先應(yīng)保證人員、設(shè)備安全?，F(xiàn)階段，實(shí)驗(yàn)室安全風(fēng)險(xiǎn)主要來自于可燃燒的乙炔氣體和各類氣體鋼瓶，為保證安全還應(yīng)實(shí)施嚴(yán)格管理。在選購(gòu)氣瓶時(shí)，應(yīng)保證來源合格，為正規(guī)廠家生產(chǎn)，字樣、顏色等標(biāo)記符合標(biāo)準(zhǔn)。建立臺(tái)賬記錄氣瓶來源、規(guī)格等相關(guān)信息，一旦發(fā)生質(zhì)量問題后續(xù)可以進(jìn)行追溯管理。在使用氣瓶時(shí)，應(yīng)落實(shí)管理規(guī)定，應(yīng)做到輕拿輕放，嚴(yán)禁傾倒，以免氣瓶因受損而泄漏。做到始終直立放置氣瓶，使用前應(yīng)確認(rèn)氣路連接牢固。開啟閥門前，應(yīng)確認(rèn)閥門并未對(duì)準(zhǔn)人員或設(shè)備。為確保氣瓶中壓力達(dá)到0.05MPa 以上，禁止將氣體用盡。由專人負(fù)責(zé)氣瓶存儲(chǔ)管理，做到分區(qū)放置空瓶、滿瓶和尚未用完的氣瓶，標(biāo)注使用情況。使用帶泄漏報(bào)警器的柜子存放氣瓶，應(yīng)確保柜子具備防爆特性，平時(shí)應(yīng)鎖緊。標(biāo)記存放時(shí)間，提醒人員盡快安排使用，以防出現(xiàn)囤積氣體的問題。為確保實(shí)驗(yàn)室的各種安全管理規(guī)定能夠落實(shí)，需要對(duì)全體人員進(jìn)行教育培訓(xùn)，提高人員安全意識(shí)，確保人員掌握安全技能。建立責(zé)任制，將氣瓶等設(shè)施的安全管理責(zé)任落實(shí)到個(gè)人。

3.5 廢物管理

在實(shí)驗(yàn)室操作過程中，需使用硝酸、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液等各種液體，檢測(cè)后會(huì)產(chǎn)生大量廢液，直接排放不僅給環(huán)境帶來污染，也將給人們身體健康帶來威脅。加強(qiáng)廢液管理，要求按照國(guó)家相關(guān)規(guī)定加強(qiáng)化學(xué)危險(xiǎn)廢物的收集、貯存和處置等環(huán)節(jié)管控。針對(duì)各種金屬?gòu)U液，需要分類收集，配置兩個(gè)專門的廢液桶，容量均達(dá)到5L。其中一個(gè)桶用于收集對(duì)環(huán)境有毒害作用的廢液，另一個(gè)收集剩余廢液，倒入廢液后將桶蓋擰緊，分別標(biāo)注相關(guān)信息，在存放地點(diǎn)張貼危險(xiǎn)警告牌。針對(duì)酸堿廢液和氧化還原廢液，需要使用試劑調(diào)至中性后倒入對(duì)應(yīng)廢液桶。根據(jù)廢液量，定期轉(zhuǎn)運(yùn)至?；窂U液庫進(jìn)行貯存，并建立臺(tái)賬記錄相關(guān)數(shù)據(jù)信息，委托專業(yè)處理機(jī)構(gòu)定期運(yùn)輸至指定地點(diǎn)處理。

4 結(jié)論

在建設(shè)分析儀器實(shí)驗(yàn)室時(shí)，需要根據(jù)儀器原理和使用要求合理進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室布局規(guī)劃，做好各種設(shè)備、設(shè)施的排布。使用原子吸收分光光度計(jì)，為達(dá)到較高檢測(cè)精度，在合理配置各種設(shè)備的同時(shí)，應(yīng)做好氣路、水路等管路布置，并加強(qiáng)防雷接地保護(hù)。在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行期間，應(yīng)避免儀器使用受到環(huán)境、儀器等各種因素干擾，做到全面落實(shí)相關(guān)管理要求，從而提供高效、精準(zhǔn)的檢測(cè)服務(wù)。