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    半焦作為催化劑/載體催化焦油裂解研究

    2022-12-29 12:00:36張志華田明雷旭陽
    遼寧化工 2022年12期
    關(guān)鍵詞:半焦焦油重整

    張志華,田明,雷旭陽

    (河北科技工程職業(yè)技術(shù)大學(xué),河北 邢臺 054000)

    隨著能源和環(huán)境問題的日益突出,大力發(fā)展清潔可再生能源在當(dāng)今,尤其是“雙碳”背景下尤為重要。生物質(zhì)較化石燃料清潔環(huán)保,在利用的全生命周期被認(rèn)為CO2近零排放,被喻為“即時利用的綠色煤炭”。其含量是僅次于煤、石油、天然氣的第四大能源,約占能源總量的10%~14%。生物質(zhì)直接燃燒,熱效率僅為8%~10%。利用生物質(zhì)氣化技術(shù),其熱效率可達(dá)30%。因此,從環(huán)保、效率及可行性等方面看,生物質(zhì)氣化是有效的生物質(zhì)能利用技術(shù)。長久以來焦油問題一直是氣化技術(shù)存在的關(guān)鍵問題之一。

    焦油易冷凝造成管道堵塞,也會腐蝕換熱器和過濾器等設(shè)備,影響設(shè)備正常運(yùn)行。因此,有效降低產(chǎn)氣中焦油的含量是凈化產(chǎn)氣、提高燃?xì)馄焚|(zhì)的關(guān)鍵。目前,催化轉(zhuǎn)化法是最有效的焦油去除方法,所用催化劑有大量研究報道。天然礦石類成本低,機(jī)械強(qiáng)度低;堿金屬類易熔融團(tuán)聚,回收困難;過渡金屬(如Pd、Pt等)成本高,易積碳失活;鎳基催化劑活性高,易積碳。有文獻(xiàn)報道,半焦是生物質(zhì)/煤經(jīng)過熱解或者部分氣化產(chǎn)生的固體產(chǎn)物,資源豐富,價格低廉,可“原位”制得,能有效促進(jìn)焦油裂解,且本身固有的堿和堿土金屬(AAEMs)對焦油裂解也具有催化作用[1]。由此可見,半焦作為催化劑或載體用于焦油裂解具有廣闊的應(yīng)用前景。

    本文闡述了半焦作為催化劑/載體用于焦油裂解的研究進(jìn)展,主要對熱解溫度、反應(yīng)溫度和AAEMs等對焦油裂解的影響及催化劑失活原因進(jìn)行了評述。通過半焦負(fù)載金屬(Ni和Fe等)構(gòu)筑金屬/半焦負(fù)載型催化劑彌補(bǔ)半焦作為催化劑本身存在的不足,并初步展望了其亟需解決的問題和未來發(fā)展趨勢。

    1 半焦作為催化劑用于焦油裂解

    1.1 催化劑熱解制備溫度對半焦裂解焦油的影響

    半焦熱解制備溫度影響半焦的組成和微觀結(jié)構(gòu),因此,對焦油的裂解能力有影響。Krerkaiwan等[2]研究表明600°C熱解產(chǎn)生的半焦較800°C有更高的焦油轉(zhuǎn)化率。吸附是反應(yīng)進(jìn)行的前提,低溫條件制得的半焦具有較大的比表面積,更有利于焦油與半焦表面活性位點(diǎn)的接觸,增大半焦對焦油的吸附能力,促進(jìn)焦油的裂解。另外降低半焦熱解溫度使得半焦催化劑的反應(yīng)活化能變小,催化反應(yīng)活性增大。因此,在半焦/半焦負(fù)載型催化劑制備時,盡可能選擇低的熱解溫度,但是熱解制備半焦的溫度必須高于半焦催化反應(yīng)的床層溫度,避免半焦結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。

    表1 不同熱解溫度下半焦的結(jié)構(gòu)特性[2]

    1.2 催化反應(yīng)溫度對半焦裂解焦油的影響

    催化反應(yīng)溫度是影響催化劑催化效果的關(guān)鍵因素,適宜的反應(yīng)溫度有利于催化劑對焦油發(fā)揮較大的催化裂解作用。在焦油裂解過程主要發(fā)生裂解反應(yīng)(1),干重整反應(yīng)(2)和蒸汽重整反應(yīng)(3)(4),見下列反應(yīng)式(其中CnHm表示焦油化合物):

    焦油裂解和重整反應(yīng)是吸熱反應(yīng),升高催化劑床層溫度,不僅有利于焦油發(fā)生裂解反應(yīng)和重整反應(yīng),還能有效調(diào)節(jié)產(chǎn)氣組成。Matsuhara等[3]研究表明半焦對焦油裂解具有良好的催化效果。當(dāng)反應(yīng)溫度為750 °C時,沸點(diǎn)高于336°C的重質(zhì)焦油在半焦催化作用下其轉(zhuǎn)化率為96%;當(dāng)反應(yīng)溫度升至900°C,苯、萘和菲的含量分別僅剩0.02%、0.001%和0.000 1%。Mani等[4]將松木半焦用于甲苯水蒸氣重整反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)溫度為600°C時甲苯轉(zhuǎn)化率為13%,當(dāng)溫度升到900 °C時,甲苯轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到94%。Ma等[5]在750~900°C研究焦油模型化合物醋酸、間甲酚、呋喃和丙酮在生物質(zhì)半焦存在的條件下進(jìn)行H2O重整反應(yīng),結(jié)果表明隨著反應(yīng)溫度的增加,焦油產(chǎn)率下降,CO產(chǎn)率升高,CH4和CO2產(chǎn)率下降,H2產(chǎn)率從62.86%升高到87.16%。

    因此,升高催化劑床層溫度有利于半焦對焦油的催化裂解,為保持催化劑較高的催化活性及減小能耗,催化劑床層溫度盡可能低于850°C,以減小半焦的消耗。

    1.3 反應(yīng)氣氛對半焦裂解焦油的影響

    反應(yīng)氣氛通常分為惰性氣氛(N2和Ar等)和非惰性氣氛(空氣氣氛、CO2和H2O等),近年來,有大量的文獻(xiàn)報道。

    Song等[6]研究表明,H2O能夠有效催化重整重質(zhì)焦油,對于輕質(zhì)焦油的催化作用并不明顯;Feng等[7]在Ar/H2O/CO2氣氛下研究半焦對焦油的催化作用,800°C時表明,Ar氣氛下焦油質(zhì)量分?jǐn)?shù)降為3.63%;在H2O氣氛下,焦油質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2.60%降低到1.38%;在CO2氣氛下,焦油質(zhì)量分?jǐn)?shù)從3.02%降低到1.89%。當(dāng)引入氣化介質(zhì)CO2或H2O時,半焦在高溫條件(≥800°C)易水煤氣變換反應(yīng)(7)和Boudouard反應(yīng)(8)使得半焦表面產(chǎn)生新的活性位點(diǎn),并保持一定的催化活性。隨著CO2/H2O濃度增加,半焦表面含氧官能團(tuán)增多,富含電子的焦油更易與含氧官能團(tuán)和AAEMs等酸性位點(diǎn)結(jié)合,進(jìn)而使得半焦對焦油的催化裂解作用增強(qiáng)。此外,由于H2O較CO2易于產(chǎn)生H/O/OH等利于焦油裂解的自由基,故H2O氣氛下有較高焦油催化活性。

    綜上所述,在非惰性氣氛(CO2和H2O等)較惰性氣氛能有效增加半焦表面的含氧官能團(tuán),提高半焦對焦油的催化反應(yīng)活性。

    1.4 半焦中固有的AAEMs對焦油裂解的影響

    堿金屬和堿土金屬(AAEMs)主要包括K、Na、Ca和Mg。在實(shí)際應(yīng)用中,AAEMs釋放會對設(shè)備造成不利影響,如設(shè)備熔融和腐蝕管道等問題。但在揮發(fā)分與半焦相互作用研究中,半焦中的AAEMs可作為焦油裂解的良好催化劑,影響氣體產(chǎn)物的分布。

    Hayashi等[8]表明半焦中僅有的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.03%~ 0.7%的Na、Ca和Mg等能有效促進(jìn)焦油的二次裂解反應(yīng),使焦油轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%。在H2O氣氛下,含有堿/堿土金屬的半焦存在下,焦油中三環(huán)或三環(huán)以上的芳香環(huán)僅占0.1%;在酸洗半焦(無AAEMs)作用下,其產(chǎn)率為5%。Feng等[9]研究表明半焦中的AAEMs(如K和Ca)能促進(jìn)H2O和CO2對半焦的活化,增加半焦表面的含氧官能團(tuán)和缺陷位,從而促進(jìn)半焦對焦油的裂解。

    在重整反應(yīng)體系中,H、OH等自由基能夠占據(jù)半焦中AAEMs釋放的活性位點(diǎn),促使半焦結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,半焦氣化反應(yīng)性降低。釋放到氣相中的AAEMs占據(jù)裂解的小分子焦油活性位點(diǎn),阻止小分子聚合生成大分子焦油;釋放到氣固相界面的AAEMs和半焦表面的含氧官能團(tuán)作為酸性位點(diǎn),能有效促進(jìn)半焦對焦油的裂解。因此,在揮發(fā)分與半焦相互作用研究中,半焦中含有的AAEMs對焦油裂解作用是不能忽略的。

    2 半焦作為載體用于焦油裂解

    半焦由于其多孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積可作為載體用于烴類和焦油的裂解研究,通常可以利用金屬(如Ni、Fe等)的高焦油催化活性彌補(bǔ)低溫下半焦催化能力不足等問題。半焦作為載體具有以下特點(diǎn):(1)半焦以生物質(zhì)/煤為原料、容易原位制備;(2)半焦較其他載體具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),它可經(jīng)碳熱還原“原位”產(chǎn)生尺寸分布均勻的納米金屬顆粒,其他氧化物載體則需要?dú)錃膺€原[10-11];(3)較大比表面積和多孔結(jié)構(gòu)的半焦更有利于金屬顆粒的分散,延長催化劑的使用壽命,防止催化活性位的燒結(jié)[12];(4)半焦本身固有的堿/堿土金屬對焦油裂解也具有催化作用[8-9]。

    2.1 半焦負(fù)載型催化劑的制備

    半焦負(fù)載型的制備通常具有以下幾種制備方法:(1)先負(fù)載再熱解;(2)先熱解再負(fù)載;(3)先熱解再與金屬氧化物機(jī)械混合。方法(1)是生物質(zhì)/煤先與金屬鹽溶液浸漬之后烘干,再在惰性氣氛下熱解得到半焦負(fù)載(Ⅰ)型催化劑,方法(2)是生物質(zhì)/煤先在惰性氣氛下熱解得到半焦,之后再與金屬鹽溶液浸漬,之后再煅燒得到半焦負(fù)載(Ⅱ)型催化劑。方法(3)是生物質(zhì)/煤先在惰性氣氛下熱解得到半焦,之后再與金屬氧化物機(jī)械混合制得半焦負(fù)載(Ⅲ)型催化劑。半焦負(fù)載(Ⅰ)和(Ⅱ)型催化劑較半焦負(fù)載(Ⅲ)型催化劑金屬納米顆粒分散的好,因此具有較高的焦油催化活性。半焦負(fù)載(Ⅱ)型催化劑制備方法耗時耗能,目前半焦負(fù)載(Ⅰ)型是用于焦油重整最經(jīng)濟(jì)有效的催化劑。

    2.2 半焦負(fù)載型催化劑用于焦油裂解研究

    半焦負(fù)載型催化劑比半焦本身用于焦油裂解有以下優(yōu)點(diǎn):(1)由于金屬(如Ni、Fe等)對焦油具有較強(qiáng)的催化裂解/重整作用,通過構(gòu)筑金屬/半焦催化劑利用金屬的高催化活性降低了催化反應(yīng)彌補(bǔ)半焦在低溫條件下催化活性低的問題;(2)金屬/半焦催化劑要比半焦本身用于焦油裂解具有較高的焦油催化活性;(3)金屬通過半焦熱解過程中的碳熱還原反應(yīng)可以原位產(chǎn)生金屬納米顆粒(如Ni)更有利于焦油的裂解。

    關(guān)于半焦負(fù)載型催化劑研究較多的是Ni/半焦和Fe/半焦,Shen等[13]研究了稻殼半焦負(fù)載Ni-Fe催化劑對焦油催化,表明使用半焦負(fù)載鎳催化劑焦油轉(zhuǎn)化率達(dá)到93%。Wang等[14]將半焦和Ni/半焦催化劑用于凈化二次氣體,發(fā)現(xiàn)在800 °C,NiO負(fù)載15%,Ni/半焦催化劑的焦油去除率超過97%。

    綜上所述,金屬/半焦催化劑要比半焦本身用于焦油催化活性高,目前Ni/半焦的研究較多,在研究鎳負(fù)載量、反應(yīng)溫度和催化劑制備優(yōu)化等對焦油裂解的影響取得了一定的研究進(jìn)展。但仍存在一些其他問題,如Ni/半焦催化劑表面積碳形成的機(jī)理研究,怎樣消除催化劑表面的積碳?鎳顆粒過大則會使鎳顆粒燒結(jié),導(dǎo)致催化活性降低,怎么調(diào)控鎳顆粒尺寸?獲得尺寸均一、高分散的鎳納米顆粒?等等......以上都是亟需解決的問題,這對半焦負(fù)載鎳催化劑的設(shè)計有一定的指導(dǎo)。

    3 結(jié)語和展望

    焦油問題一直是生物質(zhì)氣化技術(shù)需要解決的主要問題,催化劑對焦油裂解具有很大的促進(jìn)作用。半焦較其他催化劑有不能比擬的優(yōu)點(diǎn),其催化活性受熱解制備溫度、熱解制備氣氛、反應(yīng)氣氛、氣相停留時間等因素的制約。

    利用金屬(如Ni、Fe等)對焦油具有較強(qiáng)的催化裂解/重整作用,通過構(gòu)筑金屬/半焦催化劑降低催化反應(yīng)溫度,彌補(bǔ)半焦在低溫條件下催化活性不足等問題。目前,鎳金屬由于其高催化活性和經(jīng)濟(jì)效益,通過構(gòu)筑Ni/半焦催化劑用于焦油裂解的研究具有廣闊的應(yīng)用前景,值得深入的研究。

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