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    高性能壓裂液用交聯(lián)劑的研制及性能評價

    2022-12-29 12:00:24盧翔曹云
    遼寧化工 2022年12期
    關鍵詞:破膠交聯(lián)劑壓裂液

    盧翔,曹云

    (1.陜西延長石油豐源有限責任公司,陜西 延安 716000;2.延安市環(huán)境保護監(jiān)測站,陜西 延安 716000)

    近年來,由于對油氣資源的需求大幅上升,我國的大部分油氣田進入開采后期,該階段含水量高、特低孔滲使得油氣藏的開采難度進一步加大,因此,壓裂技術(shù)就顯得非常重要,只有依靠壓裂手段改造儲層特性,才能提高油氣藏的產(chǎn)能[1-3]。壓裂液是壓裂施工的關鍵,而交聯(lián)劑、增稠劑及破膠劑又是壓裂液體系的3種重要添加劑,其中增稠劑是主劑,但過量的增稠劑使得殘渣含量及成本增加,因此交聯(lián)劑就起到重要作用,交聯(lián)劑的加入不僅降低了增稠劑的使用量,還可提高壓裂液的彈性及黏度,減少對地層的傷害等[4-6]。因此,交聯(lián)劑的種類至關重要,為了改善壓裂液性能,特研究一種新型交聯(lián)劑,并對研制的交聯(lián)劑進行性能評價。

    1 實驗原料及儀器

    實驗所用主要原料有:無水乙醇、偶聯(lián)劑DL602、氫氧化鈉、胍膠粉、陶粒、過硫酸銨、硼酸、ATO-1分散液,均為AR級及以上。

    主要的實驗儀器有:流變儀、紅外光譜儀、投射電鏡儀、旋轉(zhuǎn)粘度計、恒溫水浴鍋、電熱鼓風干燥箱、電子天平、攪拌儀等。

    2 交聯(lián)劑的制備及實驗方法

    2.1 交聯(lián)劑的制備

    1)在燒杯中加入無水乙醇,用量筒量取一定量的硼酸并加入燒杯中,用攪拌儀在42℃的條件下攪拌30 min,待完全溶解后加入一定量的偶聯(lián)劑DL602和ATO-1分散液,并將溶液升溫至80℃后讓其反應120 min,最終可得到所研究的交聯(lián)劑,為了便于研究,將其命名為LJN-2。

    2)將反應完全得到的白色乳液置于108℃的干燥箱干燥,即可使得LJN-2呈固體粉末狀,在后期壓裂施工過程中不僅便于攜帶,且現(xiàn)場配制更簡單。

    2.2 交聯(lián)劑性能評價實驗方法

    交聯(lián)劑性能評價主要從交聯(lián)劑本身的結(jié)構(gòu)、粒度分布、流變性能、懸砂性能、交聯(lián)時間、破膠性能幾個方面進行綜合評價[7-10]。

    胍膠溶液的配制:量取1 000 mL去離子水于燒杯中,在攪拌條件下緩慢加入稱量好的3.0 g胍膠粉,120 min后即可得到質(zhì)量分數(shù)為0.3%的胍膠溶液。

    1)結(jié)構(gòu)分析。實驗選用紅外光譜儀對交聯(lián)劑LJN-2的結(jié)構(gòu)進行分析,判定交聯(lián)劑是否具有較好的交聯(lián)性能。

    2)粒度分析。實驗選用投射電鏡儀對交聯(lián)劑LJN-2的粒徑進行分析,判定該交聯(lián)劑在水中的分散情況,是否具有較好的分散性能是交聯(lián)劑性能評價的一個重要因素。

    3)流變性能。反映流變性能的兩個主要參數(shù)為溶液的耐溫性和剪切性。實驗選用儀器為流變儀,設置流變儀的為溫度范圍為30~90℃,升溫程序為5℃·min-1,剪切速率為170 s-1,將配制好的交聯(lián)劑LJN-2溶液置于流變儀的轉(zhuǎn)筒中,記錄交聯(lián)劑黏度的變化。

    4)交聯(lián)時間。量取配制好的0.3%的胍膠溶液100 mL于燒杯中,用攪拌儀攪拌并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至8,加入配制好的交聯(lián)劑LJN-2,并記錄加入的時間T1,觀察溶液形成凍膠的情況,以可以挑起為標準記錄此刻的時間為T2,時間差即為交聯(lián)劑的交聯(lián)時間。其他條件不變,將溶液的pH分別調(diào)至7和9進行重復實驗。

    5)懸砂性能。將配制好的0.3%胍膠溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8后加入配制好的交聯(lián)劑LJN-2,并用攪拌儀攪拌后量取1 000 mL于量筒中,將陶粒從溶液表面開始放下,記錄陶粒下沉的長度及時間,為了實驗的準確性,應多次實驗該步驟并取平均數(shù)。

    6)破膠性能。量取配制好的0.3%的胍膠溶液100 mL于燒杯中,用攪拌儀攪拌并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至8,加入配制好的交聯(lián)劑LJN-2后加入0.2%的過硫酸銨,用黏度儀測定溶液黏度的變化;用濾紙過濾溶液并將殘渣烘干后稱重,計算殘渣含量。其他條件不變,將過硫酸銨的質(zhì)量分數(shù)替換為0.4%重復實驗。

    3 交聯(lián)劑的性能評價

    3.1 交聯(lián)劑LJN-2的結(jié)構(gòu)、粒度性能評價

    依據(jù)紅外光譜儀實驗結(jié)果可知,交聯(lián)劑LJN-2的有機鏈較長,與胍膠高分子間的交聯(lián)大大提高,且具有的納米微粒表面和硼羥基增加了與胍膠的交聯(lián)點,使得交聯(lián)劑LJN-2具有較高的交聯(lián)效率。依據(jù)投射電鏡儀實驗結(jié)果可知,交聯(lián)劑LJN-2為球形結(jié)構(gòu),粒徑在18 nm左右,在水中具有較好的分散性,符合交聯(lián)劑的性能特征。

    3.2 交聯(lián)劑LJN-2的流變性能評價

    交聯(lián)劑LJN-2黏度隨時間和溫度的變化關系如圖1所示。由圖1可知,在一定的實驗條件下,交聯(lián)劑LJN-2的黏度會隨著溫度的升高而逐漸降低,實驗設定的溫度范圍為30~90 ℃,當溫度從30℃升高至60℃的過程中,LJN-2的黏度由650 mPa·s下降為200 mPa·s,下降幅度十分明顯,當溫度繼續(xù)升高至90℃的過程中,LJN-2的黏度雖仍降低,但降低的幅度較小,最終穩(wěn)定在120 mPa·s左右,表明LJN-2具有較強的耐溫性能。當設置實驗溫度為60℃時,LJN-2的黏度隨時間變化不夠明顯,120 min的實驗時間內(nèi),LJN-2的黏度一直保持在200 mPa·s左右,表明該交聯(lián)劑具有較強的抗剪切性能。

    圖1 交聯(lián)劑LJN-2黏度隨時間和溫度的變化關系圖

    3.3 交聯(lián)劑LJN-2的交聯(lián)時間評價

    不同pH條件下LJN-2交聯(lián)時間如表1所示。由表1可知,在pH不同、其他實驗條件相同的情況下,交聯(lián)劑LJN-2配制的溶液的交聯(lián)時間表現(xiàn)出明顯的不同,溶液的堿性越強,LJN-2的交聯(lián)時間越長,主要是由于溶液中氫氧根離子濃度的增加使得LJN-2與胍膠高分子的相互作用時間變長導致的。由于交聯(lián)時間是衡量壓裂液性能的一個基礎指標,當交聯(lián)時間過短,使得輸送壓裂液的至目的層系的壓力增大,能耗增加。故當溶液pH為8時,LJN-2表現(xiàn)出較好的延遲交聯(lián)作用。

    表1 不同p H條件下LJN-2交聯(lián)時間表

    3.4 交聯(lián)劑LJN-2的懸砂性能評價

    LJN-2的懸砂實驗結(jié)果如表2所示。由表2可知,在其他實驗條件不變的情況下,陶粒在用交聯(lián)劑LJN-2配制的壓裂液中的沉降速率介于0.23~0.31 cm·min-1之間,平均為0.27 cm·min-1,具有較好的穩(wěn)定性。實驗選用的陶粒粒度為30目(0.55 mm)左右,依據(jù)壓裂液體系懸砂性能評價標準,沉降速率小于5 cm·min-1時,都能較好地滿足壓裂需要。故交聯(lián)劑LJN-2配制的壓裂液具有較好的懸砂性能。

    表2 LJN-2的懸砂實驗結(jié)果表

    3.5 交聯(lián)劑LJN-2的破膠性能評價

    交聯(lián)劑LJN-2破膠實驗結(jié)果如表3所示。由表3可知,在破膠劑用量不同、其他條件相同的情況下,交聯(lián)劑LJN-2配制的溶液破膠后的黏度:破膠劑用量為0.2%時,破膠后的黏度為1.79 mPa·s,殘渣含量為132 mg·L-1;破膠劑用量為0.4%時,破膠后的黏度為1.68 mPa·s,殘渣含量為121 mg·L-1。依據(jù)壓裂液通用技術(shù)要求的破膠黏度不大于5 mPa·s和殘渣質(zhì)量濃度不大于600 mg·L-1,該交聯(lián)劑的實驗結(jié)果遠小于技術(shù)要求值,表現(xiàn)出了較好的破膠性能。破膠用量不同,但殘渣含量差別不大,其主要是由胍膠本身存在的不溶物導致的。

    表3 交聯(lián)劑LJN-2破膠實驗結(jié)果表

    4 結(jié)論

    通過大量實驗確定了高性能壓裂液用交聯(lián)劑的研制配方,命名為LJNA-2,并闡述了LJN-2的制備過程。從本身的結(jié)構(gòu)、粒度分布、流變性能、懸砂性能、交聯(lián)時間、破膠性能幾個方面對研制的LJN-2進行綜合評價,指出各個性能評價的實驗方法及步驟,并對實驗結(jié)果進行詳細分析,確定交聯(lián)劑LJN-2具有較高的交聯(lián)效率,水中具有較好的分散性,具有優(yōu)異的流變性能,表現(xiàn)出較好的延遲交聯(lián)作用,具有較好的懸砂性能以及較好的破膠性能。綜合其性能評價,認為研制的LJN-2交聯(lián)劑的使用范圍較廣,優(yōu)點突出,具有較好的應用前景。

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