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    Ho基合金納米粉晶界添加對Nd-Fe-B性能的影響

    2022-12-29 12:00:14王馨月李志杰王福春鄭陽陽李仁俊包立夫
    遼寧化工 2022年12期
    關(guān)鍵詞:矯頑力腐蝕電流磁體

    王馨月,李志杰,王福春,鄭陽陽,李仁俊,包立夫

    (沈陽工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院,遼寧 沈陽 110870)

    隨著資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會的加速建設(shè),燒結(jié)Nd-Fe-B磁體作為新能源汽車、醫(yī)學(xué)、能源行業(yè)發(fā)電機(jī)等關(guān)鍵材料已引起相關(guān)行業(yè)的廣泛關(guān)注[1-4]。然而,燒結(jié)Nd-Fe-B磁體的晶界富Nd相與主相電位差較大導(dǎo)致防腐性能較差[5-7],限制其應(yīng)用。通過改變晶界,如晶界添加,可以改善Nd-Fe-B磁體耐腐蝕性能。ZHOU[8]等添加了Dy80Al20微米粉發(fā)現(xiàn)能夠提高燒結(jié)Nd-Fe-B磁體的矯頑力、熱穩(wěn)定性和耐蝕性,但添加微米粉用量大且非磁性元素過多引起磁體磁性能下降。為了降低非磁性元素的用量,李志杰[9]等添加少量納米Cu粉制備了Nd-Fe-B永磁體。研究表明,添加納米Cu粉后,磁體的矯頑力升高且腐蝕速率降低。因此,納米粉添加是提高燒結(jié)Nd-Fe-B磁體矯頑力和耐蝕性同時節(jié)約資源的一種很有前途的方法。但納米粉粒徑極小、化學(xué)性質(zhì)活潑[10],如將其直接添加至Nd-Fe-B中極容易氧化而影響磁性能。而復(fù)合納米粉在抗腐蝕和電位方面具有獨(dú)特性能,ABRAHAM[11]等研究發(fā)現(xiàn),二元合金Al-Ni納米粉末氧化速度比Al納米粉慢。UJAH[12]等制備的Al-Nb納米復(fù)合材料具有良好的腐蝕特性,用其晶界添加是顯著改善Nd-Fe-B永磁體抗腐蝕性能的方法之一。合金納米粉體也被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械裝置、催化劑等眾多領(lǐng)域[13]。

    重稀土元素Ho的引入可以提高Nd-Fe-B矯頑力而備受關(guān)注[14],但其納米粉末氧化速度快,采用Ho的合金化方法制備Ho-Al復(fù)合納米粉,可降低其易氧化程度,提高耐腐蝕性能,同時節(jié)約重稀土Ho資源?,F(xiàn)用稀土合金納米粉于晶界添加改善燒結(jié)Nd-Fe-B的防腐性能研究也很少。另外,直流電弧等離子體法制備金屬納米粉在工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用[15],本文采用直流電弧法制備Ho-Al合金納米粉,并用二元合金法添加該納米粉至Nd-Fe-B晶界中,從而節(jié)省了貴重稀土的用量和提升永磁材料的抗腐蝕性能。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗材料

    本實(shí)驗采用原料為:Ho塊,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%;Al塊,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%;Nd-Fe-B微米粉。高純Ar、H2作為實(shí)驗氣體。

    1.2 實(shí)驗過程

    實(shí)驗采用直流電弧等離子體金屬納米粉制備設(shè)備制備金屬及合金納米粉體。首先Ho、Al按原子比7∶3配備30 g合金原料,在Ar氣條件下用電弧熔煉法制備Ho-Al合金錠;再將合金錠作為陽極置入電弧爐(VZD-400)中制粉;充入H2、Ar混合工作氣體后,用高頻起弧器起弧制備納米粉,然后對納米粉鈍化處理12 h。采用電化學(xué)工作站(CHI660E)測試其防腐性能。將Ho-Al合金納米粉按不同比例(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%、0.4%、0.6%、0.8%)與Nd-Fe-B粉混合,并進(jìn)行取向成型(DY15-210)與冷等靜壓(KJYs150),按照燒結(jié)工藝進(jìn)行真空燒結(jié)(RVS-100)及二次回火處理,得到Nd-Fe-B磁柱。將磁柱用線切割(DK7720H-XP)切成φ=10 mm、h=3 mm的圓柱,用拋光機(jī)(CT-MPT-2Z)處理;使用XRD(Mini Flex600)、SEM(GeminiSEM 300)、TEM(JEM-2100)等對納米粉體及Nd-Fe-B進(jìn)行表征;采用震動樣品磁強(qiáng)計(BKT-4500Z)、電化學(xué)工作站、恒溫恒濕箱(HWS-50LB)對Nd-Fe-B進(jìn)行腐蝕處理,測試其磁性及防腐性能。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 Ho及Ho-Al納米粉的結(jié)構(gòu)表征

    圖1為Ho及Ho-Al納米粉的X射線衍射圖。由圖1可知,Ho7Al3合金納米粉的衍射峰與Ho峰相似(PDF# 65-5524),屬于面心結(jié)構(gòu),并且合金粉峰位比對應(yīng)Ho的峰位角度偏大,隨角度增加偏移越大。由于Ho原子半徑為0.177 nm,Al原子半徑為0.143 nm,兩原子半徑差之比Δr=19.21%。當(dāng)Δr=15%~30%時,溶質(zhì)與溶劑之間只能形成有限型置換固溶體??芍诿嫘慕Y(jié)構(gòu)Ho中,Al原子置換了Ho原子而形成的合金納米粉為固溶度較小的置換型固溶體。根據(jù)布拉格公式(如式(1)所示),由于Al原子置換Ho原子使晶格間距變小,所以峰位向大角度方向移動。

    圖1 Ho及Ho-Al納米粉的X射線衍射圖

    圖2 (a)為單質(zhì)Ho納米粉的透射電鏡形貌照片,Ho納米粉為類球型,平均粒徑為114 nm;圖2(b)為Ho-Al納米粉的透射電鏡照片,Al原子的加入使粒徑分布增大。在溫度梯度較大弧區(qū)中,不同熔點(diǎn)的元素形成納米粒子狀態(tài)不同,最終得到的粉體粒徑分布較大和團(tuán)聚嚴(yán)重。

    圖2 Ho及Ho-Al納米粉透射電鏡圖像

    2.2 Ho及Ho-Al納米粉抗腐蝕性能

    圖3 為Ho及Ho-Al合金納米粉的電化學(xué)腐蝕結(jié)果。由圖3可知,Ho納米粉腐蝕電位、電流分別為-1.166 V、2.308×10-5A·cm-2;Ho7Al3納米粉腐蝕電位、電流分別為-1.149 V、1.460×10-5A·cm-2。Ho7Al3合金納米粉的腐蝕電流密度較小。綜上所述,Ho7Al3合金納米粉抗蝕性最強(qiáng),因此選擇其添加燒結(jié)Nd-Fe-B中進(jìn)行下一步研究。

    圖3 Ho及Ho-Al納米粉抗腐蝕性能

    2.3 使用納米粉節(jié)約重稀土

    圖4 為Nd-Fe-B粉與不同級添加的粉體混合模擬圖。添加劑尺寸不僅影響粉末混合均勻的程度,還影響著Nd-Fe-B的綜合性能。Nd-Fe-B粉體的尺寸約為6 μm,緊密包裹Nd-Fe-B的粉體粒徑分別為100 nm、1μm,則添加納米級粉體用量僅占微米級的7.6%。另外考慮納米級粉體團(tuán)聚和微米級粉的致密性等因素,最后使用納米粉包覆量是微米級用量的20%,節(jié)約80%重稀土量。另外,添加納米級粉體減少了非磁性材料比重,在提高抗腐蝕性能和矯頑力的同時,保持住剩磁和磁能積。

    圖4 Nd-Fe-B與粉體混合示意圖

    2.4 Ho-Al納米粉添加Nd-Fe-B表征

    圖5 (a)為添加Ho-Al合金納米粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%)的Nd-Fe-B的XRD譜。對于添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%、0.6%、0.8%的Nd-Fe-B,其峰強(qiáng)度都有不同程度的增強(qiáng),其中(004)、(006)、(008)和(105)的峰面積增強(qiáng)較大,代表結(jié)晶度更高。但(105)峰與(006)峰比值沒有明顯變化,取向度沒有明顯提升。圖5(b)、圖5(d)為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%Ho-Al納米粉Nd-Fe-B的掃描電子顯微鏡照片。圖5(c)為晶界處能譜,去掉氧含量后具體成分如表1所示,存在Ho、Al元素的聚集。圖5(e)為主相能譜,去掉氧含量后成分如表2,無Ho元素存在,Al元素分布在主相與晶界處,晶界處的濃度略高于主相。磁體的顯微結(jié)構(gòu)尤其是晶界處對矯頑力影響很大,如圖所示薄層晶界清晰明顯且連續(xù)分布包裹主相,降低了界面處缺陷的同時提高各向異性,聚集的Ho、Al元素分布在晶界處,起到了去磁交換耦合作用,對于矯頑力的提高有所幫助。

    表1 Nd-Fe-B晶界能譜

    表2 Nd-Fe-B主相能譜

    圖5 Ho-Al合金納米粉添加Nd-Fe-B的XRD、0.8%Ho-Al磁體晶界SEM、晶界EDS、0.8%Ho-Al磁體主相SEM及主相EDS

    2.5 Ho-Al納米粉添加Nd-Fe-B磁性

    圖6為添加Ho-Al合金納米粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%)的Nd-Fe-B磁滯回線。0添加Nd-Fe-B磁體的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.19 T,隨著非磁性材料量的增多,剩磁余磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸降低。對應(yīng)不同添加Ho-Al合金納米粉量的剩磁分別為1.18、1.11、1.10、1.05 T。磁體的矯頑力隨著合金納米粉加量的增多有所提升,對應(yīng)的矯頑力分別為537.6、554.8、586.2、645.7、660.3 kA·m-1,添加0.8%Ho-Al合金納米粉磁體矯頑力最高。

    圖6 添加Ho-Al合金納米粉Nd-Fe-B的磁滯回線

    0添加磁體的方形度為95.39%,隨著添加量的增多,方形度分別為86.95%、73.30%、74.28%和83.66%。在Nd-Fe-B磁體中添加了非磁性物質(zhì)后飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度與剩磁都有所降低,這是由于非磁性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加減少了Nd-Fe-B磁體主相的含量。由于納米級粉體添加嚴(yán)格控制二次成分的引入量,所以Nd-Fe-B磁體的磁性雖有降低但影響不大??傊?,剩磁、方形度隨著Ho-Al的合金納米粉添加量增多有所降低,矯頑力升高,其中添加0.2%合金納米粉時磁體綜合性能較好。

    2.6 Ho-Al納米粉添加Nd-Fe-B抗蝕性

    添加Ho-Al合金納米粉(0.2%、0.4%、0.6%、0.8%)的Nd-Fe-B磁體動態(tài)電位極化曲線如圖7(a)所示。添加Ho-Al合金納米粉的Nd-Fe-B磁體腐蝕電位及電流密度如表3所示。

    表3 添加Ho-Al合金納米粉的Nd-Fe-B磁體腐蝕電位及電流密度

    由表3可知,0添加磁體的腐蝕電位和腐蝕電流密度分別為-1.062 V和7.187×10-4A·cm-2。腐蝕電位表征熱力學(xué)數(shù)據(jù),腐蝕電流密度表征動力學(xué)數(shù)據(jù)即腐蝕速率,腐蝕電位相差不大時以腐蝕電流密度為依據(jù)。其中添加0.2%Ho-Al合金納米粉Nd-Fe-B的腐蝕電流密度最小,為1.112×10-4A·cm-2。結(jié)果表明,晶界相的穩(wěn)定性通過晶界添加Ho-Al合金而增加晶界相電位,使主相與晶界相電位差變小,磁體的抗腐蝕性能整體有提升,其中添加0.2%Ho-Al合金納米粉的磁體腐蝕速度最慢。這表明在Nd-Fe-B中添加適量的Ho-Al合金納米粉能夠在不損害Nd-Fe-B磁體的前提下提升磁體的抗腐蝕性能,且加入量小對磁體的剩磁和磁能積影響較小。為驗證Nd-Fe-B的腐蝕情況,進(jìn)一步用失重腐蝕試驗測試晶界添加Ho-Al合金納米粉的燒結(jié)Nd-Fe-B抗蝕性能。在60℃、99%濕度、1×105Pa的條件下分別經(jīng)歷24、48、96 h失重實(shí)驗,結(jié)果如圖7(b)所示。0添加磁體的質(zhì)量損失隨著失重時間的增加而迅速增加,腐蝕96 h時損失高達(dá)12.7 mg·cm-2。添加不同含量的樣品質(zhì)量損失都有所降低。其中添加0.2%Ho-Al合金納米粉磁體損失量最小,為3.9 mg·cm-2,僅占0添加的30.7%。綜上所述,晶界添加適量的Ho-Al合金納米粉可以有效提高Nd-Fe-B的抗蝕能力。

    圖7 Ho-Al合金納米粉不同比例添加Nd-Fe-B的腐蝕實(shí)驗

    3 結(jié)論

    采用直流電弧法制備Ho-Al二元合金納米粉,將其適量晶界添加Nd-Fe-B可以有效提高磁體的抗蝕性能,同時節(jié)約稀土資源。通過以上實(shí)驗分析可以得到如下結(jié)論:

    1)用直流電弧法制備Ho-Al二元合金納米粉,屬面心結(jié)構(gòu),Al置換了Ho的位置,晶格間距變小,且合金納米粉腐蝕電位為-1.149 V,腐蝕電流密度為1.456×10-5A·cm-2,防腐性能高于Ho。

    2)同樣的磁性能,添加Ho-Al合金納米粉比添加微米級混合粉節(jié)省80%重稀土。

    3)剩磁、方形度隨著Ho-Al合金納米粉添加量增多有所降低,矯頑力升高,其中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%合金納米粉時磁體綜合性能較好。

    4)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%的Ho-Al合金納米粉時對Nd-Fe-B的抗蝕性提升最強(qiáng),腐蝕電流密度為1.112×10-4A·cm-2,失重腐蝕96 h時失重量為3.9 mg·cm-2,僅占0添加的30.7%。

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