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    化學(xué)法測(cè)定低硅硅鐵中Fe元素含量

    2022-12-29 10:52:08王存月
    天津冶金 2022年6期
    關(guān)鍵詞:溶樣氫氟酸硝酸

    王存月

    (天津市新天鋼聯(lián)合特鋼有限公司,天津 301500)

    0 引言

    低硅硅鐵可以代替部分硅鐵合金在煉鋼冶煉過程中使用,可以脫氧、增硅、增鐵,控制鋼水溫度,因此精確檢測(cè)低硅硅鐵中元素成分含量對(duì)煉鋼生產(chǎn)有很重要的指導(dǎo)作用。目前硅鐵中元素分析方法主要分為儀器分析法[1-2]和化學(xué)分析法,由于硅鐵中的Fe 元素為還原態(tài),采用儀器分析法測(cè)定硅鐵中Fe 元素含量的要求較為苛刻。正常情況下采用化學(xué)法分析硅鐵中Fe 元素,其含量范圍一般在20%~30%[3-4]。天鋼聯(lián)合特鋼有限公司為了降低生產(chǎn)成本,采購了部分低硅硅鐵代替硅鐵合金,而低硅硅鐵中Fe 元素含量范圍在50%~77%,比較硅鐵合金中Fe 元素含量高,且其Si 元素含量(9%~18%)比硅鐵合金低,但又高于生鐵,采用化學(xué)法分析低硅硅鐵中Fe 元素含量時(shí),試樣溶樣不完全,導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度偏低。

    為提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,本文對(duì)影響化學(xué)法測(cè)定低硅硅鐵中Fe 元素含量準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行了探討,對(duì)化學(xué)法測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法和條件進(jìn)行了優(yōu)化,并對(duì)優(yōu)化后測(cè)定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了跟蹤分析。

    1 問題原因分析及措施

    低硅硅鐵成分復(fù)雜且波動(dòng)較大,試樣溶解困難,導(dǎo)致其成分分析結(jié)果不準(zhǔn)確。首先確保實(shí)驗(yàn)過程中所用酸式滴定管等器具經(jīng)過有資質(zhì)機(jī)構(gòu)的檢定,偏差符合A 級(jí)器具要求,并且室溫控制在10℃~30℃,濕度小于70%RH,排除實(shí)驗(yàn)中所用的器具和溫度、濕度環(huán)境的影響。以下針對(duì)影響低硅硅鐵試樣溶解過程的關(guān)鍵因素逐一進(jìn)行分析。

    1.1 溶解劑對(duì)低硅硅鐵溶樣效果不佳

    低硅硅鐵溶樣過程中,采用磷酸和硫酸作為溶解劑對(duì)試樣進(jìn)行溶解,而這兩種酸對(duì)低硅硅鐵中的Si 元素、雜質(zhì)等成分溶解效果不佳,溶液中存在黑色固體不溶物。

    通過將溶解劑更換為硝酸和氫氟酸,兩種酸相結(jié)合可有效解決低硅硅鐵試樣溶解不完全的問題。其中硝酸可有效溶解試樣中Fe 元素、雜質(zhì)等成分,氫氟酸可有效溶解Si 元素成分,通過優(yōu)化硝酸、氫氟酸試劑的用量就可以對(duì)試樣充分溶解。另外需要注意,溶樣過程中的所有器具均采用塑料材質(zhì)(或聚四氟乙烯材質(zhì)),不能使用玻璃器具。

    1.2 還原態(tài)金屬對(duì)氧化還原滴定過程產(chǎn)生干擾

    低硅硅鐵中金屬元素均為還原態(tài),對(duì)后續(xù)重鉻酸鉀滴定時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生干擾。針對(duì)這一問題,采取加入高氯酸試劑(10mL),在驅(qū)除氟離子的同時(shí),可以氧化其他金屬雜質(zhì),避免對(duì)氧化還原滴定過程產(chǎn)生影響,確保最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器和試劑

    儀器:BSA224S 型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)。

    試劑:硝酸;氫氟酸;高氯酸;鹽酸;氯化亞錫溶液(60g/L);三氯化鈦溶液(1+14);鎢酸鈉溶液(250g/L);重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L);二苯胺磺酸鈉溶液(2g/L)。所用試劑均為分析純。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取0.2500g 試樣于鉑金坩堝中加少量水潤濕,并隨同試樣進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。加入一定量的硝酸(2:1)試劑,緩慢加入氫氟酸試樣開始溶解,待反應(yīng)緩慢后加入10mL 高氯酸,于電熱爐上加熱蒸發(fā)至溶液呈粘稠狀(不要完全蒸干),取下冷卻。

    加入20mL 鹽酸(1:1),加熱溶解完全后轉(zhuǎn)移到錐形瓶中,用少量水沖洗后一并轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,趁熱滴加氯化亞錫溶液至試液呈淺黃色,冷卻至室溫。加約50 mL去離子水,1mL鎢酸鈉溶液,滴加三氯化鈦溶液并不斷搖晃至溶液剛出現(xiàn)淺藍(lán)色,后滴加重鉻酸鉀溶液至藍(lán)色消失。溶液中加入2~3 滴二苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榉€(wěn)定紫紅色為終點(diǎn)。滴定完成后按照以下公式計(jì)算結(jié)果:

    式中:c為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;V、V空白為試樣、空白實(shí)驗(yàn)分別消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m為試樣質(zhì)量,g;55.85 為鐵的摩爾質(zhì)量,g/mol。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 雜質(zhì)成分對(duì)試樣代表性影響

    圖1為低硅硅鐵試樣。由圖1可以看出,低硅硅鐵試樣中存在部分雜質(zhì)。因此試樣制備的均勻性對(duì)分析結(jié)果影響較大,實(shí)驗(yàn)室制樣時(shí)要求最大粒度不能超過0.16mm,采用圓錐四分法縮分確保試樣充分混勻,試樣具有一定代表性,對(duì)分析數(shù)據(jù)影響不大。

    圖1 低硅硅鐵試樣

    3.2 調(diào)整溶樣方法

    正常情況實(shí)驗(yàn)室對(duì)硅鐵溶樣是采用鐵礦石溶樣方法。由于低硅硅鐵中Si 元素含量在9%~18%范圍、雜質(zhì)含量較高,因此鐵礦石的溶樣方法不適用于低硅硅鐵,導(dǎo)致試樣溶解不完全,成分測(cè)定結(jié)果偏差在2.87%~3.22%(允許偏差≤0.50%),分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,因此低硅硅鐵的溶樣方法有待改進(jìn)。

    通過調(diào)整溶樣方法,優(yōu)化實(shí)驗(yàn)過程,解決了溶解劑及還原過程存在的問題,溶樣優(yōu)化效果顯著。表1為溶樣方法優(yōu)化效果。由表1可以看出,優(yōu)化后的溶樣方法適用于低硅硅鐵中Fe 元素含量的測(cè)定,試樣中Fe、Si、雜質(zhì)等成分均可充分溶解,溶液透明,達(dá)到了預(yù)期要求。

    表1 溶樣方法優(yōu)化效果

    3.3 優(yōu)化硝酸加入量

    硝酸(HNO3)主要對(duì)試樣中的Fe 元素、雜質(zhì)進(jìn)行溶解,硝酸加入量不足是導(dǎo)致試樣不能完全溶解的主要原因之一。

    通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn),將硝酸加入量分為五個(gè)不同梯度量(6mL、7mL、8mL、9mL、10 mL)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。隨著硝酸加入量逐步增加,試樣中的不溶物逐漸減少,分析數(shù)值偏差也逐漸減小,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度提高。當(dāng)硝酸加入量分別為9mL 和10mL 時(shí),分析偏差滿足實(shí)驗(yàn)要求(≤0.50%)??紤]到試樣個(gè)體差異及成分偏差,因此將硝酸加入量10 mL 定為最優(yōu)條件。圖2為不同硝酸加入量對(duì)Fe 元素分析結(jié)果的影響,圖3為不同硝酸加入量對(duì)Fe元素分析偏差的影響。

    圖2 不同硝酸加入量對(duì)Fe元素分析結(jié)果的影響

    圖3 不同硝酸加入量對(duì)Fe元素分析偏差的影響

    3.4 優(yōu)化氫氟酸加入量

    氫氟酸(HF)主要對(duì)試樣中的Si 元素進(jìn)行溶解,氫氟酸加入量不足同樣也是導(dǎo)致試樣不能完全溶解的主要原因之一。低硅硅鐵中Si 元素含量可達(dá)到9%~18%,部分Si 元素不能溶解可導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確(包裹部分含鐵物質(zhì)未溶解)。

    通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn),將氫氟酸加入量分為五個(gè)不同梯度量(1mL、2mL、3mL、4mL、5mL)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。當(dāng)氫氟酸加入為3mL 時(shí),樣品溶解過程中不溶物明顯減少,隨著氫氟酸加入量逐步增加,F(xiàn)e 元素含量分析數(shù)值偏差逐漸減小,分析數(shù)值的準(zhǔn)確度逐漸提高,因此氫氟酸的加入有利于試樣的溶解,對(duì)Fe 元素含量分析準(zhǔn)確度影響較大。當(dāng)氫氟酸加入量為4mL、5mL 時(shí),分析結(jié)果的偏差分別為0.31%、0.12%,滿足實(shí)驗(yàn)要求(≤0.50%),由于試樣成分波動(dòng)較大,即選取加入量5mL 為最佳條件。圖4為不同氫氟酸入量對(duì)Fe元素分析結(jié)果的影響,圖5為不同氫氟酸加入量對(duì)Fe元素分析偏差的影響。

    圖4 不同氫氟酸加入量對(duì)對(duì)Fe元素分析結(jié)果的影響

    圖5 不同氫氟酸加入量對(duì)Fe元素分析偏差的影響

    3.5 優(yōu)化后方法的準(zhǔn)確度

    進(jìn)一步對(duì)優(yōu)化后實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行探討。選取3 個(gè)高低含量的試樣分別采取本方法測(cè)定Fe元素含量,分析數(shù)值分別與石墨法分析數(shù)值和廠家分析數(shù)據(jù)比對(duì),數(shù)據(jù)比對(duì)結(jié)果匯總?cè)绫?所示。由表2可以看出,三組數(shù)據(jù)偏差值從-0.27%至0.22%之間,均在允許誤差內(nèi)(±0.50%),說明優(yōu)化后的方法可靠,分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,分析數(shù)值偏差控制在合理波動(dòng)范圍內(nèi)。

    表2 數(shù)據(jù)比對(duì)結(jié)果匯總

    3.6 數(shù)據(jù)跟蹤分析

    對(duì)天鋼聯(lián)合特鋼有限公司連續(xù)三個(gè)月的低硅硅鐵檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行跟蹤分析,檢測(cè)數(shù)據(jù)跟蹤結(jié)果如圖6所示。由圖6可以看出,三個(gè)月分別抽檢試樣個(gè)數(shù)為82、86、78,F(xiàn)e 元素含量測(cè)定范圍在57.31%~72.56%。經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析,檢測(cè)數(shù)據(jù)允許偏差均滿足≤0.50%,抽檢試樣的檢測(cè)數(shù)據(jù)合格率均為100%,說明優(yōu)化后的化學(xué)分析方法具有很好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。

    圖6 檢測(cè)數(shù)據(jù)跟蹤結(jié)果

    4 結(jié)論

    通過調(diào)整溶樣方法、優(yōu)化溶樣條件,確定試樣溶解劑硝酸、氫氟酸的最優(yōu)加入量分別為10mL 和5mL,在此條件下,低硅硅鐵試樣能夠充分溶解。通過加入高氯酸,驅(qū)除氟離子的同時(shí),可以氧化其他金屬雜質(zhì),避免對(duì)氧化還原滴定過程產(chǎn)生影響,進(jìn)一步保障了最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    優(yōu)化方法后,實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)偏差≤0.50%,滿足實(shí)驗(yàn)室允許偏差要求,提高了低硅硅鐵中Fe 元素含量分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。通過采用與石墨法分析數(shù)據(jù)、廠家分析數(shù)據(jù)比對(duì),結(jié)果表明以該方法分析低硅硅鐵中Fe 元素含量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,波動(dòng)較小,能夠滿足日常分析的要求。后續(xù)通過跟蹤分析數(shù)據(jù),該方法具有很好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性,并且可以很好地推廣應(yīng)用于高硅細(xì)砂等合金物料成分的檢測(cè)中。

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