ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形研究

劉文超，馬明臻，劉日平

ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形研究

劉文超1,2，馬明臻1，劉日平1

（1.燕山大學(xué) 亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 秦皇島 066004；2.金連連科技有限公司，山東 濰坊 261000）

研究不同的應(yīng)變速率和變形溫度對(duì)Zr30.2Ti32.9Cu9Ni5.3Be22.6非晶合金（亦稱ZT3）在過(guò)冷液相區(qū)塑性變形行為的影響。首先，用真空非自耗電弧爐熔煉合金錠并吸鑄成直徑為8 mm、長(zhǎng)度為60～80 mm的非晶合金圓棒；然后，通過(guò)等溫晶化試驗(yàn)確定ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中對(duì)應(yīng)不同溫度時(shí)發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變所需的最短時(shí)間，并用熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓縮變形的試驗(yàn)研究；最后，用X射線衍射儀測(cè)試ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)塑性變形后的組織特性。ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)內(nèi)的塑形變形行為與應(yīng)變速率和變形溫度有密切的關(guān)聯(lián)性。不同的應(yīng)變速率與變形溫度都會(huì)對(duì)其塑性變形產(chǎn)生影響，但變形溫度的影響比恒定應(yīng)變速率更大。對(duì)ZT3非晶合金變形后的結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)，應(yīng)變速率對(duì)非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的影響大于溫度。ZT3非晶合金的等溫晶化轉(zhuǎn)變?cè)杏龝r(shí)間最短為17 min，在小于17 min的時(shí)間內(nèi)完成塑性變形即可抑制晶化轉(zhuǎn)變的發(fā)生。當(dāng)恒定應(yīng)變速率為2×10?3s?1時(shí)，將變形溫度控制在355～375 ℃范圍內(nèi)有利于ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行熱壓塑性成形。

ZT3非晶合金；過(guò)冷液相區(qū)；塑性變形；應(yīng)變速率

塊體非晶合金因其亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)而具有高強(qiáng)度、高硬度、耐腐蝕、耐摩擦磨損等優(yōu)良特性[1-3]，在諸多領(lǐng)域中備受關(guān)注，是極具應(yīng)用前景的新型結(jié)構(gòu)材料。但因室溫塑性差且難以加工成形，限制了其在結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域的應(yīng)用[4-5]。塊體非晶合金因室溫脆性而難以進(jìn)行變形加工的缺點(diǎn)可以通過(guò)在其過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行塑性變形得到彌補(bǔ)。精確控制非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的變形溫度與應(yīng)變速率，可利用該合金低黏度的流動(dòng)特性實(shí)現(xiàn)精密的近終形加工成型[6-10]。已有研究顯示，在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行熱壓成形時(shí)，若選擇黏度在106～108 Pa·s范圍內(nèi)對(duì)應(yīng)的變形溫度，由于非晶合金沒有晶粒，并且加工溫度較低，可以實(shí)現(xiàn)幾乎無(wú)收縮的高精度變形加工[11-12]。

近年來(lái)，有許多關(guān)于塊體非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行塑性變形研究的報(bào)道[13-19]。Savaedi等[13]研究發(fā)現(xiàn)，在高應(yīng)變條件下，非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的應(yīng)變速率敏感指數(shù)≈1，在熱成型過(guò)程中其變形應(yīng)力呈牛頓流動(dòng)，此時(shí)升高變形溫度有利于超塑性變形。但較高的變形溫度也可能會(huì)促進(jìn)結(jié)晶和超塑延展性的喪失。Yang等[14]通過(guò)單軸壓縮試驗(yàn)研究了過(guò)冷液相區(qū)域中Ti20Zr20Hf20Be20(Cu10Ni10)高熵塊體非晶合金超塑性變形工藝參數(shù)的優(yōu)化。結(jié)果表明，過(guò)冷液相區(qū)的變形行為表現(xiàn)出兩種模式：流動(dòng)變形和脆性斷裂，均受溫度和應(yīng)變速率的影響。隨著溫度的降低和應(yīng)變速率的增大，均勻流動(dòng)變形行為從牛頓型變?yōu)榉桥ｎD型。Li等[15]研究了（Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中的流變行為，構(gòu)建了熱處理圖和熱塑性成形圖。根據(jù)（Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中不同溫度下的結(jié)晶孕育時(shí)間建立了時(shí)間?溫度?轉(zhuǎn)變（Time Temperature Transformation, TTT）曲線，為熱成形的時(shí)間和溫度選擇提供了理論依據(jù)。Ma等[16]和Kim等[17]提出了一種通過(guò)室溫下的高頻超聲振動(dòng)促進(jìn)非晶合金的塑性變形和成形，以便避免熱成形中的缺點(diǎn)產(chǎn)生并擴(kuò)展了非晶合金的成形工藝。Wu等[18]在623～693 K的過(guò)冷相體區(qū)中研究了TiZr基塊體非晶復(fù)合材料的變形行為，觀察到該合金表現(xiàn)出從低溫下加工軟化到高溫下加工硬化的變形行為。變形過(guò)程的屈服應(yīng)力和過(guò)沖應(yīng)力隨溫度的升高而顯著降低，并伴有超塑性行為的發(fā)生。文獻(xiàn)[19]利用Gleeble 3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)研究了Zr61Cu25Al12Ti2(ZT1)和Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5(Vit105)塊體非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的壓縮變形性能及其流變行為，認(rèn)為溫度和應(yīng)變速率影響其在過(guò)冷液相區(qū)的變形模式，給出了這2種合金由牛頓流變向非牛頓流變轉(zhuǎn)變的邊界條件及過(guò)冷液相區(qū)的變形圖。上述研究表明，探索非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形行為對(duì)實(shí)現(xiàn)非晶合金的成形加工具有重要的工程應(yīng)用價(jià)值與意義。

因ZT3非晶合金在兼有其他非晶合金的優(yōu)異性能外，還具有玻璃形成能力強(qiáng)、臨界鑄造尺寸大（可達(dá)50 mm以上）、彈性模量高（97.8 GPa）和密度低（5.541 g/cm3）等特點(diǎn)[20]，是應(yīng)用價(jià)值很高的塊體非晶合金。迄今為止，關(guān)于ZT3非晶合金塑性變形行為的研究還鮮見報(bào)道，因此，在該合金在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形機(jī)理與組織結(jié)構(gòu)變化及其影響因素等方面需要進(jìn)行深入的認(rèn)識(shí)與探究。文中以ZT3非晶合金為對(duì)象，開展其在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形研究，從變形溫度和應(yīng)變速率2個(gè)方面研究其在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形特點(diǎn)，旨在為這類非晶合金的塑性成形加工提供有益的工藝技術(shù)參考。

1 試驗(yàn)方法

以Zr30.2Ti32.9Cu9Ni5.3Be22.6非晶合金（簡(jiǎn)稱ZT3）作為試驗(yàn)材料，首先用真空非自耗電弧爐（AM 0.5真空電弧熔煉系統(tǒng)，沈陽(yáng)金研新材料制備技術(shù)有限公司）熔煉合金錠，再通過(guò)該爐自帶的吸鑄裝置將熔煉成分均勻的合金錠吸鑄成直徑為8 mm、長(zhǎng)度為60～ 80 mm的非晶合金圓棒，用于后續(xù)塑性變形試驗(yàn)研究的開展。

由于ZT3非晶金的塑性變形發(fā)生在過(guò)冷液相區(qū)之間，因此，在塑性變性過(guò)程中控制變形溫度和變形持續(xù)時(shí)間是確保不發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變的重要措施。ZT3非晶合金的過(guò)冷液相區(qū)是玻璃轉(zhuǎn)變溫度g（338 ℃）與晶化溫度x（382 ℃）之間的區(qū)域，但非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中進(jìn)行塑性變形時(shí)，如果接近晶化溫度或變形時(shí)間過(guò)長(zhǎng)也會(huì)出現(xiàn)晶化轉(zhuǎn)變，而且對(duì)應(yīng)不同溫度的晶化轉(zhuǎn)變時(shí)間也不同。通常來(lái)說(shuō)，溫度越高，晶化所需時(shí)間越短。為了保證ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)可進(jìn)行塑性變形，又要避免在此過(guò)程中的晶化轉(zhuǎn)變，需要通過(guò)等溫晶化試驗(yàn)確定該合金在不同溫度時(shí)的最短晶化轉(zhuǎn)變時(shí)間。等溫晶化試驗(yàn)通過(guò)差示掃描量熱儀（Netzsch?404F3差示掃描量熱儀，德國(guó)耐馳儀器制造有限公司）進(jìn)行，以大于玻璃轉(zhuǎn)變溫度g（338 ℃）的348 ℃為測(cè)試起始溫度，每間隔2 ℃取一個(gè)測(cè)試溫度。等溫晶化試驗(yàn)的升溫速率為20 ℃/min，保溫時(shí)間為60 min，由此測(cè)試出一系列等溫晶化轉(zhuǎn)變所需的時(shí)間（見表1），并以此確定進(jìn)行塑性變形的溫度與需要控制的最短時(shí)間。

表1 ZT3非晶合金等溫晶化的溫度與對(duì)應(yīng)的晶化孕育時(shí)間

Tab.1 Isothermal crystallization temperature and corresponding incubation time of ZT3 amorphous alloys

用熱機(jī)械模擬試驗(yàn)機(jī)（Gleeble 3500，美國(guó)DSI公司）進(jìn)行塑性變形的壓縮試驗(yàn)。壓縮試樣為8 mm×10 mm的短圓柱。具體試驗(yàn)過(guò)程：先將鎳鉻鎳硅熱電偶絲焊接到試樣中部，然后將試樣裝夾在兩個(gè)壓頭之間。為了盡可能降低壓頭與試樣兩端的摩擦阻力，在試樣兩端附加涂覆MoS2的鉭片進(jìn)行減摩。試樣裝夾好后用40 N的預(yù)緊力進(jìn)行預(yù)壓緊處理，并將熱電偶絲連接到溫度控制系統(tǒng)。隨后關(guān)閉壓室，啟動(dòng)真空機(jī)械泵抽真空，當(dāng)壓室真空度下降至20 Pa以下，充入高純氬氣清洗壓室，并再次抽真空和充入高純氬氣以防止試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生高溫氧化。塑性變形試驗(yàn)的工藝參數(shù)：恒定應(yīng)變速率分別為2×10?3、1×10?3、7×10?4、5×10?4s?1，變形溫度分別為355、360、365、370、380 ℃，升溫速率為10 ℃/s。

通過(guò)XRD（D/MAX?2500PC X射線衍射儀，日本理學(xué)電企儀器有限公司）測(cè)試ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)塑性變形后的組織特性，衍射角度2為10°～90°，掃描速度為4 (°)/min。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 等溫晶化過(guò)程

圖1是ZT3非晶合金的等溫晶化曲線與晶化轉(zhuǎn)變開始的擬合曲線。由圖1a可以看出，隨著等溫溫度的升高，曲線的玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)溫度g與晶化溫度x同時(shí)向左側(cè)移動(dòng)，表明在不同的等溫過(guò)程中，溫度的升高使得發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變所需要的時(shí)間縮短。由表1的測(cè)試結(jié)果可知，最低溫度與最高溫度之間的窗口溫度范圍為348～378 ℃，在此范圍內(nèi)發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變的孕育時(shí)間相差2 min左右，而每個(gè)相鄰測(cè)試溫度之間的晶化孕育時(shí)間相差不足0.5 min甚至更短。由表1可知，ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中接近晶化溫度378 ℃時(shí)，其最短的晶化孕育時(shí)間為17 min。只要把變形溫度與晶化孕育時(shí)間控制在上述范圍內(nèi)，就可以實(shí)現(xiàn)ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形。圖1b是對(duì)不同等溫晶化溫度進(jìn)行擬合得到的晶化轉(zhuǎn)變臨界曲線，該曲線的左下方區(qū)域?yàn)榉蔷^(qū)，右上方區(qū)域?yàn)榫Щ瘏^(qū)。根據(jù)ZT3非晶合金等溫晶化轉(zhuǎn)變開始的擬合曲線所確定的塑性變形溫度與變形時(shí)間，通過(guò)控制變形溫度和應(yīng)變速率，在小于17 min的晶化孕育時(shí)間內(nèi)完成塑性變形，即可抑制ZT3非晶合金在變形過(guò)程中發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變。

圖1 ZT3非晶合金的等溫晶化曲線與晶化轉(zhuǎn)變開始的擬合曲線

2.2 溫度對(duì)ZT3在過(guò)冷液相區(qū)塑性變形的影響

圖2是ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)內(nèi)不同變形溫度、恒定應(yīng)變速率下的單軸壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。圖2a是恒定應(yīng)變速率為1×10?3s?1、不同變形溫度時(shí)ZT3非晶合金塑性變形的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖2a可以看出，當(dāng)變形溫度低于365 ℃時(shí)，隨著應(yīng)變量的增加，應(yīng)力先達(dá)到一個(gè)峰值，即表現(xiàn)出了應(yīng)力過(guò)沖現(xiàn)象[5]，然后開始逐漸下降并出現(xiàn)不規(guī)則的波動(dòng)。此時(shí)應(yīng)力的峰值位置隨溫度的升高向右偏移，同時(shí)，峰值的應(yīng)力也隨溫度的升高而減小。當(dāng)變形溫度超過(guò)370 ℃時(shí)，隨著應(yīng)變的增加，并沒有出現(xiàn)峰值應(yīng)力，此時(shí)應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而逐漸增大。圖2b是恒定應(yīng)變速率為2×10?3s?1、不同變形溫度時(shí)ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)內(nèi)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。與圖2a相比，圖2b則顯示了在應(yīng)變速率一定時(shí)，應(yīng)力隨著應(yīng)變量的增大均表現(xiàn)出應(yīng)力過(guò)沖的現(xiàn)象，除溫度為380 ℃時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線外，其他幾條曲線的應(yīng)力在達(dá)到峰值后呈現(xiàn)出先減小后增大的變化趨勢(shì)。

2.3 應(yīng)變速率對(duì)ZT3在過(guò)冷液相區(qū)塑性變形的影響

圖3是ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中溫度不變、不同應(yīng)變速率下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖3a中可以看出，溫度為355 ℃時(shí)，當(dāng)恒定應(yīng)變速率為5×10?4s?1，ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中發(fā)生塑性變形時(shí)先表現(xiàn)出一個(gè)較小的過(guò)沖應(yīng)力，隨后應(yīng)力下降并保持在一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的階段后開始增大，但整體處于最低的流變應(yīng)力狀態(tài)。而其他3條曲線的應(yīng)力均隨應(yīng)變量的增加而增大。在圖3b中，當(dāng)變形溫度提高到375 ℃時(shí)，恒定應(yīng)變速率為1×10?3s?1和2×10?3s?1對(duì)應(yīng)的2條曲線應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而基本保持不變；而恒定應(yīng)變速率為7×10?4s?1和5×10?4s?12條曲線的應(yīng)力在越過(guò)峰值應(yīng)力后呈不規(guī)則的波動(dòng)。通過(guò)上述分析可知，對(duì)于ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中的塑性變形，不同的恒定應(yīng)變速率與變形溫度都會(huì)產(chǎn)生影響，但變形溫度的影響比恒定應(yīng)變速率的影響更大。

2.4 塑性變形過(guò)程對(duì)ZT3非晶合金結(jié)構(gòu)的影響

圖4為鑄態(tài)ZT3非晶合金及其在恒定應(yīng)變速率1×10?3s?1和2×10?3s?1、不同溫度時(shí)塑性變形后的XRD圖譜。從圖4中可以看出，在不同的恒定應(yīng)變速率作用下，當(dāng)變形溫度低于365 ℃時(shí)，ZT3非晶合金的XRD圖譜分別在2為38o和68o附近位置出現(xiàn)一個(gè)較大和較小的彌散衍射峰，這是典型的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)特征。當(dāng)變形溫度升高到380 ℃時(shí)，在XRD衍射圖譜上出現(xiàn)了尖銳的晶化峰，表明在接近晶化溫度（x=382 ℃）附近發(fā)生了塑性變形，極易引發(fā)非晶合金的晶化轉(zhuǎn)變，這是在實(shí)際加工過(guò)程中需要注意和避免的。

圖2 ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中不同溫度時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖3 ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中不同應(yīng)變速率時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖5是鑄態(tài)ZT3非晶合金及其在變形溫度355 ℃和375 ℃、不同應(yīng)變速率時(shí)塑性變形后的XRD圖譜。從圖5可以看出，當(dāng)變形溫度為355 ℃時(shí)，在XRD衍射圖譜上可以觀察到晶化峰的出現(xiàn)；當(dāng)變形溫度升高到375 ℃時(shí)，ZT3非晶合金晶化現(xiàn)象愈加明顯。這是因?yàn)榕c恒定應(yīng)變速率1×10?3s?1相比，在恒定應(yīng)變速率較?。?×10?4s?1和7×10?4s?1）時(shí)，其塑性變形的時(shí)間分別延長(zhǎng)了1倍和0.43倍。由此可知，在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行塑性變形時(shí)，如果在某個(gè)溫度點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間停留，也會(huì)誘導(dǎo)非晶合金的晶化轉(zhuǎn)變，這對(duì)塑性變形加工是不利的。上述試驗(yàn)結(jié)果表明，ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行塑性變形時(shí)，其微觀結(jié)構(gòu)同時(shí)受恒定應(yīng)變速率與變形溫度的共同作用與影響。當(dāng)溫度不變時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增大，晶化轉(zhuǎn)變具有增強(qiáng)的趨勢(shì)；當(dāng)應(yīng)變速率不變時(shí)，較高溫度下的晶化轉(zhuǎn)變趨勢(shì)愈加明顯。

2.5 ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的變形行為

圖6是ZT3非晶合金在恒定應(yīng)變速率1×10?3s?1和2×10?3s?1、不同溫度時(shí)塑性變形后的光學(xué)照片。當(dāng)恒定應(yīng)變速率為1×10?3s?1時(shí)，變形試樣在350 ℃時(shí)邊緣發(fā)生了開裂，此外又分別在355、370和380 ℃時(shí)發(fā)生了斷裂，這些斷裂并沒有顯示出規(guī)律性，但在斷裂之前都發(fā)生了一定程度的塑性變形。當(dāng)恒定應(yīng)變速率為2×10?3s?1時(shí)，變形試樣僅在380 ℃時(shí)發(fā)生了斷裂。從壓縮變形試樣的實(shí)物照片可知，當(dāng)恒定應(yīng)變速率為2×10?3s?1時(shí)更有利于ZT3非晶合金的塑性變形。

由于ZT3非晶合金的塑性變形是在過(guò)冷液相區(qū)中進(jìn)行的，突破了非晶合金因室溫脆性而無(wú)法進(jìn)行塑性變形加工的限制，這取決于非晶合金在此區(qū)間的黏滯特性及應(yīng)變速率敏感指數(shù)的大小。當(dāng)應(yīng)變速率敏感指數(shù)值為1時(shí)，顯示出牛頓黏性流動(dòng)，過(guò)冷液相區(qū)表現(xiàn)出高應(yīng)變率超塑性。根據(jù)已有的報(bào)道可知，過(guò)冷液相區(qū)中非晶合金的低黏度和較長(zhǎng)的加工時(shí)間有利于改善塑性變形過(guò)程對(duì)模具的填充和成形[21]。但同時(shí)，非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中的黏度也受到加工參數(shù)的顯著影響。已有研究表明，較高的變形溫度和應(yīng)變速率可以顯著降低非晶合金的黏度[22-23]。然而，根據(jù)非晶合金的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)原理，由于高溫下低黏度引起的原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，可能會(huì)導(dǎo)致非晶態(tài)結(jié)構(gòu)從亞穩(wěn)態(tài)變?yōu)橛行虻慕Y(jié)晶態(tài)，失去非晶合金的特有性質(zhì)。為了避免熱壓塑性變形過(guò)程的晶化轉(zhuǎn)變，通過(guò)等溫晶化試驗(yàn)確定ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)不同溫度時(shí)的最短晶化轉(zhuǎn)變時(shí)間（如表1所示），以便在盡可能短的變形時(shí)間范圍內(nèi)使ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)內(nèi)具有一定的黏滯性流動(dòng)，又不發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變，保證塑性變形的順利實(shí)現(xiàn)。

圖4 鑄態(tài)ZT3非晶合金及其在不同溫度下塑性變形后的XRD圖譜

圖5 鑄態(tài)ZT3非晶合金及其在不同應(yīng)變速率下塑性變形后的XRD圖譜

圖6 ZT3非晶合金在2個(gè)恒定應(yīng)變速率、不同溫度下塑性變形后的光學(xué)照片

已有研究顯示，在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行塑性變形時(shí)，當(dāng)應(yīng)變速率敏感指數(shù)接近于1時(shí)，非晶合金在低應(yīng)變速率狀態(tài)下的塑性變形特征是牛頓液體[13,24]。但考慮到在低應(yīng)變速率下進(jìn)行塑性變形會(huì)增加變形的時(shí)間，有可能導(dǎo)致在變形過(guò)程中發(fā)生晶化，因此應(yīng)變率不能太低[25-26]。在一定的變形溫度和應(yīng)力作用下，應(yīng)變速率的增大可以顯著降低過(guò)冷液相區(qū)非晶合金的黏度，此時(shí)塑性變形的流動(dòng)特性可能經(jīng)歷從牛頓行為到非牛頓行為的轉(zhuǎn)變，而非牛頓流動(dòng)會(huì)顯著影響非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)的塑性變形能力。只有相對(duì)較高的溫度和低應(yīng)變速率下獲得的牛頓流動(dòng)有利于非晶合金的塑性變形，這與本研究的試驗(yàn)結(jié)果相吻合。圖2、圖3及圖6顯示，當(dāng)恒定應(yīng)變速率為2×10?3s?1、變形溫度控制在350～375 ℃范圍內(nèi)，均有利于ZT3非晶合金的熱壓塑性成形。

3 結(jié)論

1）測(cè)得ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)中348～ 378 ℃溫度范圍內(nèi)的等溫晶化轉(zhuǎn)變?cè)杏龝r(shí)間最長(zhǎng)為19 min，最短為17 min。在小于17 min的時(shí)間內(nèi)完成塑性變形，即可抑制晶化轉(zhuǎn)變的發(fā)生。

2）ZT3非晶合金在過(guò)冷液相區(qū)進(jìn)行塑性變形時(shí)，其微觀結(jié)構(gòu)同時(shí)受恒定應(yīng)變速率與變形溫度的共同作用與影響。當(dāng)溫度不變時(shí)，隨著應(yīng)變速率的增大，晶化轉(zhuǎn)變具有增強(qiáng)的趨勢(shì)。當(dāng)應(yīng)變速率不變時(shí)，較高溫度下的晶化轉(zhuǎn)變趨勢(shì)愈加明顯。

3）ZT3非晶合金的過(guò)冷液相區(qū)為338～382 ℃，當(dāng)恒定應(yīng)變速率為2×10?3s?1時(shí)，其變形溫度控制在350～375 ℃范圍內(nèi)有利于進(jìn)行熱壓塑性成形。

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Study on Plastic Deformation of ZT3 Amorphous Alloy in Supercooled Liquid Region

LIU Wen-chao1,2, MA Ming-zhen1, LIU Ri-ping1

(1. State Key Laboratory of Metastable Materials Preparation Technology and Science, Yanshan University, Hebei Qinhuangdao 066004, China; 2. Jinlianlian Technology Co., Ltd., Shandong Weifang 261000, China)

The work aims to investigate the effects of different strain rates and deformation temperatures on the plastic deformation behavior of Zr30.2Ti32.9Cu9Ni5.3Be22.6amorphous alloy (also known as ZT3) in the supercooled liquid region. Firstly, the alloy ingots are melted by the vacuum non-consumable arc furnace, then sucked and casted into amorphous alloy rods with diameter of 8 mm and length of 60-80 mm. Next, the minimum time required for the crystallization transition of ZT3 amorphous alloys corresponding to different temperatures in the supercooled liquid region is determined by isothermal crystallization experiments, then the compression deformation is carried out with thermal simulated testing machines. Finally, the microstructure characteristics of ZT3 amorphous alloys after plastic deformation in the supercooled liquid region are tested by X-ray diffractometer. The results show that the plastic deformation behavior of ZT3 amorphous alloys in the supercooled liquid region is closely related to the deformation temperature and strain rate. Different strain rates and deformation temperatures can affect their plastic deformation, but the temperature has a more significant influence than the constant strain rate. The structural analysis of ZT3 amorphous alloys after deformation shows that the influence of strain rate on the amorphous structure is more significant than that of temperature. The minimum incubation time of the isothermal crystallization transition of ZT3 amorphous alloys is 17 minutes. The crystallization transition will be inhibited if the plastic deformation is completed in less than 17 minutes. When the constant strain rate is 2×10?3s?1, controlling the deformation temperature in the range of 355-375 ℃ is conducive to the thermoplastic forming of ZT3 amorphous alloys in the supercooled liquid region.

ZT3 amorphous alloy; supercooled liquid region; plastic deformation; strain rate

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.002

TG139.8；TG135.3

A

1674-6457(2022)12-0010-07

2022?10?21

國(guó)家自然科學(xué)基金（52071278，52127808）；國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2018YFA0703603）

劉文超（1990—），男，碩士，主要研究方向?yàn)閴K體非晶合金塑性變形行為。

劉日平（1963—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)閴K體非晶合金形成理論、制備技術(shù)及應(yīng)用。