• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    純堿軟化-汽提脫氨法處理SE水煤漿氣化廢水

    2022-12-15 11:38:46
    石油煉制與化工 2022年12期
    關(guān)鍵詞:脫氨汽提塔氣化

    陳 永 勤

    (中國(guó)石化鎮(zhèn)海煉化分公司,浙江 寧波 315207)

    某煉化公司3×105m3/h煤/焦制氣聯(lián)合裝置以煤和石油焦為原料,采用SE水煤(焦)漿氣化技術(shù)生產(chǎn)燃料氣,通過(guò)耐硫變換+低溫甲醇洗酸性氣脫除+甲烷化氫氣提純工藝生產(chǎn)氫氣。正常生產(chǎn)時(shí)氣化爐洗滌冷卻室、旋風(fēng)分離器及水洗塔底部的高溫黑水經(jīng)高壓、低壓、真空閃蒸后大量汽化、熱量回收,溶解在水中的酸性氣釋放出來(lái)實(shí)現(xiàn)氣液分離,再經(jīng)澄清槽絮凝沉淀后實(shí)現(xiàn)固液分離得到氣化廢水。部分氣化廢水返回系統(tǒng)回用,剩余氣化廢水經(jīng)純堿軟化、汽提脫氨處理后送至下游污水處理場(chǎng)進(jìn)一步處理達(dá)標(biāo)后外排。

    由于氣化廢水具有排放量大、硬度高、氨氮濃度高等特點(diǎn),若不經(jīng)預(yù)處理直接進(jìn)行厭氧/好氧(A/O)生化處理會(huì)造成污泥鈣化、微生物活性下降、氨氮處理效率低等問(wèn)題[1],嚴(yán)重影響污水處理場(chǎng)長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行,如何高效率、低成本預(yù)處理氣化廢水已成為石化企業(yè)迫切需解決的問(wèn)題。目前此類(lèi)廢水的處理方法有兩種工藝路線,一種是將氣化廢水降硬后直接進(jìn)行生化處理,另一種是將氣化廢水降硬后,先汽提降氨氮濃度,然后進(jìn)行生化處理。由于前一種工藝運(yùn)行成本高,穩(wěn)定性較差,故該公司采用后一種工藝處理此類(lèi)廢水。以下對(duì)純堿軟化-汽提脫氨預(yù)處理氣化廢水工藝進(jìn)行分析,研究不同藥劑投加順序、加藥位置、pH控制、蒸汽用量等對(duì)氣化廢水處理效果的影響,以期為氣化廢水預(yù)處理系統(tǒng)工業(yè)化平穩(wěn)運(yùn)行提供理論依據(jù)。

    1 氣化廢水的性質(zhì)

    該煤/焦制氣聯(lián)合裝置采用的原料煤為神優(yōu)2號(hào),原料焦為該公司焦化裝置產(chǎn)出的高硫焦,原料中含有鈣、鎂等金屬的氧化物以及添加的鈣鹽,在高溫高壓下形成可溶性金屬鹽。產(chǎn)生的氣化廢水高溫、高濁度、高硬度、高氨氮濃度,運(yùn)行設(shè)備管線存在結(jié)垢、堵塞風(fēng)險(xiǎn),氨氮濃度超標(biāo)也會(huì)影響后端生化處理裝置的運(yùn)行。表1為氣化廢水預(yù)處理單元進(jìn)、出水的水質(zhì)指標(biāo)。

    表1 氣化廢水預(yù)處理單元進(jìn)、出水的水質(zhì)指標(biāo)

    2 工藝原理及流程

    2.1 工藝原理

    工業(yè)廢水常用降硬工藝有藥劑軟化法、離子交換法和膜分離法等[2-4]。其中,膜分離法、離子交換法投資及運(yùn)行成本高,不適合處理水質(zhì)差且流量大的工業(yè)廢水;藥劑軟化法利用Na2CO3、Ca(OH)2等藥劑在堿性條件下與廢水中Ca2+、Mg2+發(fā)生反應(yīng)生成CaCO3、Mg(OH)2沉淀,再配合投加混凝劑、絮凝劑加速沉淀,進(jìn)一步降低廢水硬度[5],一般可根據(jù)水質(zhì)情況控制藥劑投加量,成本低廉,應(yīng)用最為普遍。藥劑軟化法的主要反應(yīng)方程式如下:

    綜合操作簡(jiǎn)易度、成本控制、水質(zhì)特征等因素,預(yù)處理單元選用“純堿軟化-汽提脫氨”工藝處理氣化廢水,既可滿足后續(xù)生化裝置的處理要求,又可將氣化廢水中的氨氮以氨水形式進(jìn)行回收利用,實(shí)現(xiàn)廢物利用、變廢為寶的循環(huán)經(jīng)濟(jì)模式。

    2.2 工藝流程

    2.2.1純堿軟化工序

    來(lái)自真空閃蒸器的黑水與絮凝劑充分混合后送入澄清槽,固液分離后上部澄清水溢流進(jìn)入灰水槽,灰水槽出水冷卻至45 ℃后進(jìn)入沉降槽,沉降槽上層清液溢流至沉降槽溢流水槽,經(jīng)泵提升送至汽提工序。沉降槽的設(shè)計(jì)條件見(jiàn)表2。沉降槽的設(shè)計(jì)水力停留時(shí)間約為14 h,pH約為12,其內(nèi)分別加入NaOH、Na2CO3、聚合氯化鋁(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)等藥劑,其中NaOH、Na2CO3的作用是提高pH,降低灰水中的懸浮物及Ca2+、Mg2+含量,減緩汽提過(guò)程的結(jié)垢;PAC、PAM的作用是降低灰水中的懸浮物含量。

    表2 沉降槽設(shè)計(jì)條件

    2.2.2汽提脫氨工序

    圖1 氣化廢水預(yù)處理工藝流程示意

    3 運(yùn)行情況

    該煤/焦制氣聯(lián)合裝置于2021年11月18日投料開(kāi)工,氣化廢水預(yù)處理單元同步投用。預(yù)處理單元有兩個(gè)系列(分別記作Ⅰ系列、Ⅱ系列),正常生產(chǎn)時(shí)一開(kāi)一備。根據(jù)下游用氫量需求調(diào)整氣化爐運(yùn)行狀態(tài),正常單爐運(yùn)行時(shí)外送廢水量約為70 m3/h,雙爐運(yùn)行時(shí)廢水量約為160 m3/h。2022年1月10日,預(yù)處理單元由Ⅰ系列切換至Ⅱ系列運(yùn)行,Ⅰ系列汽提塔切出物料用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3% HCl酸洗除垢,至此Ⅰ系列連續(xù)運(yùn)行時(shí)間為54 d,達(dá)到連續(xù)運(yùn)行周期50 d的設(shè)計(jì)要求。

    3.1 沉降槽運(yùn)行

    3.1.1藥劑投加順序調(diào)整

    沉降槽設(shè)計(jì)的加藥順序由先到后依次為PAC→NaOH→Na2CO3→PAM(方式一),不同于傳統(tǒng)高密度沉淀池的加藥順序NaOH→Na2CO3→PAC→PAM(方式二)。取2份5 L氣化廢水(初始pH為6、硬度為968.7 mg/L),分別按照方式一、方式二兩種順序向氣化廢水中緩慢加入100 mL Na2CO3,5 mL PAC,20 mL PAM,并小量多次投加NaOH使氣化廢水pH達(dá)到9.3左右,期間適當(dāng)攪拌使反應(yīng)充分。

    以上兩種藥劑投加方式下的沉淀效果如圖2所示。按照方式一投加藥劑,約30 min后樣品仍呈渾濁狀態(tài),絮凝效果較差,這是由于氣化廢水未處理前呈酸性,溶液中含有較多正電荷,微小絮狀物帶正電荷穩(wěn)定,不易被絮凝劑吸附,導(dǎo)致PAC去濁效果下降[11];按照方式二投加藥劑后,約3 min后生成穩(wěn)定沉淀,礬花大而多、沉淀快且致密。綜合考慮常規(guī)藥劑投加順序、氣化廢水性質(zhì),建議調(diào)整降硬單元藥劑投加順序?yàn)榉绞蕉?/p>

    圖2 兩種藥劑投加方式下的沉淀效果

    3.1.2pH控制優(yōu)化

    降硬反應(yīng)需在堿性環(huán)境下進(jìn)行,但pH控制過(guò)高會(huì)造成PAC、PAM水解,減弱對(duì)污染物的捕集能力,進(jìn)而導(dǎo)致絮凝效果降低[11]。一般控制傳統(tǒng)高密度沉淀池的pH為9.5~9.6,此時(shí)降硬效果較好。結(jié)合前面控制pH為9.3時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果,同步再取3份5 L的氣化廢水,按照方式二投加順序,分別控制pH為10.3,11.7,12.5,另依次加入100 mL Na2CO3,5 mL PAC,20 mL PAM,適當(dāng)攪拌使反應(yīng)充分,期間觀察3份水樣澄清時(shí)間。靜置30 min后,對(duì)4份上清液樣品分析鈣硬度指標(biāo)(氣化廢水基本以鈣硬度貢獻(xiàn)總硬度,而鎂硬度低,暫不考慮)。

    不同pH水平對(duì)降硬效果的影響見(jiàn)圖3。由圖3可知:當(dāng)pH為9.3時(shí)降硬效果最佳,降低率達(dá)97.3%;逐漸提高廢水pH,硬度略有上升;此外控制pH為9.3時(shí)絮體沉降時(shí)間短,絮凝效果好。在不影響汽提塔脫氨效果的前提下,可考慮對(duì)pH為12的設(shè)計(jì)進(jìn)水條件進(jìn)行優(yōu)化。

    圖3 不同pH水平對(duì)降硬效果的影響●—鈣硬度; ■—沉降時(shí)間

    3.1.3加藥位置調(diào)整

    對(duì)沉降槽加藥順序、pH優(yōu)化后,出水硬度仍有400 mg/L,比設(shè)計(jì)值高200 mg/L,影響汽提塔長(zhǎng)周期運(yùn)行,考慮是混合不充分或停留時(shí)間短所致。為此,考慮調(diào)整加藥位置。不同加藥點(diǎn)的位置示意見(jiàn)圖4。如圖4所示,原設(shè)計(jì)中[圖4(a)],藥劑和污水進(jìn)至沉降槽中心管內(nèi)混合箱中(混合箱全密封,只在進(jìn)水側(cè)有一處出水口),藥劑投加點(diǎn)距離出水口較遠(yuǎn),使污水與藥劑未經(jīng)充分混勻造成短流,進(jìn)而導(dǎo)致出水硬度超標(biāo)。臨時(shí)將加藥點(diǎn)優(yōu)化至混合箱外[圖4(b)],使得混合箱出水在旋流向下流時(shí)與藥劑充分接觸,出水硬度降至約90 mg/L,滿足汽提塔進(jìn)水硬度指標(biāo)要求。為進(jìn)一步保證混合效果,對(duì)加藥點(diǎn)繼續(xù)優(yōu)化,在進(jìn)水管線上按順序開(kāi)口設(shè)置各類(lèi)藥劑加藥點(diǎn)[圖4(c)],改造后出水硬度降至50 mg/L以?xún)?nèi),基本平穩(wěn)(如圖5所示)。

    圖4 不同加藥點(diǎn)的位置示意

    圖5 加藥點(diǎn)改造后的出水硬度

    3.2 汽提塔參數(shù)控制

    影響汽提塔脫氨效果的關(guān)鍵參數(shù)是蒸汽用量、溫度、壓力和進(jìn)水pH,開(kāi)工期間對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化、調(diào)試,以期降低出水氨氮濃度及運(yùn)行成本。

    3.2.1進(jìn)水pH控制

    不同廢水pH對(duì)汽提塔釜出水氨氮濃度的影響見(jiàn)圖6。由圖6可知:維持設(shè)計(jì)操作壓力為0.26 MPa、塔釜操作溫度為139 ℃,當(dāng)控制pH<10時(shí),出水氨氮質(zhì)量濃度高達(dá)80 mg/L;逐步提高廢水pH后氨氮濃度呈下降趨勢(shì),且pH在10.5~11.0范圍時(shí),氨氮質(zhì)量濃度穩(wěn)定在1 mg/L。

    圖6 不同廢水pH對(duì)塔釜出水氨氮濃度的影響●—氨氮質(zhì)量濃度; ■—pH

    3.2.2蒸汽用量調(diào)整

    為進(jìn)一步降低廢水處理的運(yùn)行成本,在氣化廢水量維持160 m3/h的基礎(chǔ)上,嘗試對(duì)汽提塔蒸汽用量進(jìn)行優(yōu)化。蒸汽用量對(duì)汽提塔塔釜出水氨氮濃度的影響見(jiàn)圖7。由圖7可知,當(dāng)蒸汽用量大于7.5 t/h時(shí),出水氨氮質(zhì)量濃度在5~15 mg/L之間小幅變化,整體運(yùn)行穩(wěn)定。綜合考慮蒸汽消耗、循環(huán)冷卻水補(bǔ)水費(fèi)用等運(yùn)行成本,宜控制蒸汽用量為7.5~8.5 t/h,對(duì)應(yīng)汽提塔壓力為0.14~0.16 MPa、塔釜溫度不高于125 ℃時(shí),汽提塔出水氨氮濃度穩(wěn)定,經(jīng)濟(jì)性較高。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí),要持續(xù)關(guān)注蒸汽壓力、塔釜溫度對(duì)脫氮效果的影響,若出水氨氮濃度出現(xiàn)波動(dòng),應(yīng)適當(dāng)增加蒸汽用量。

    圖7 蒸汽用量對(duì)塔釜出水氨氮濃度的影響

    3.3 外送廢水pH在線監(jiān)控調(diào)整

    氣化廢水預(yù)處理后需在線投加HCl將pH調(diào)返至6~9后送至下游污水處理場(chǎng),為實(shí)時(shí)監(jiān)控外送廢水pH,在HCl投加點(diǎn)后設(shè)置了在線pH分析儀。

    開(kāi)工初期外送廢水pH頻繁異常,通過(guò)便攜式pH計(jì)測(cè)樣、化驗(yàn)采樣分析與在線pH分析儀數(shù)據(jù)校核、儀表校核等方式,發(fā)現(xiàn)受水量波動(dòng)影響,外送時(shí)污水不滿管現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生,進(jìn)而導(dǎo)致在線分析儀間歇性無(wú)法采樣,在線監(jiān)測(cè)不實(shí)時(shí)。將分析儀采樣管接入口位置由上部(圖8)改為管道側(cè)邊取樣(圖9)、界區(qū)閥適當(dāng)卡量后,在線pH分析儀恢復(fù)正常使用。

    圖8 設(shè)計(jì)pH在線分析儀取樣點(diǎn)

    圖9 整改后pH在線分析儀取樣點(diǎn)

    3.4 總體運(yùn)行效果

    由于沉降槽、汽提塔對(duì)廢水pH指標(biāo)要求不同,考慮到預(yù)處理單元只設(shè)有1處NaOH投加點(diǎn),為避免因pH控制值不合理影響廢水降硬、脫氨效果,對(duì)預(yù)處理單元近1個(gè)月的進(jìn)、出水水質(zhì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,結(jié)果如圖10所示。由圖10可知:按照方式二藥劑投加順序,控制廢水pH為9~10期間,外送廢水硬度平均值約為59.5 mg/L,氨氮質(zhì)量濃度平均值約為97.5 mg/L;而控制廢水pH為10.5~11期間,外送廢水硬度平均值約為81.4 mg/L,氨氮質(zhì)量濃度平均值約為14.3 mg/L,出水水質(zhì)優(yōu)于pH為9~10時(shí)。綜合考慮廢水處理成本經(jīng)濟(jì)性,控制沉降槽進(jìn)水pH為10.5~11,能同時(shí)滿足降硬、脫氨設(shè)計(jì)指標(biāo)要求。

    圖10 氣化廢水預(yù)處理單元改造前后進(jìn)、出水水質(zhì)情況注:第1~12天藥劑投加順序?yàn)榉绞揭唬?3~24天藥劑投加順序改為方式二?!瘛獊?lái)水硬度; 外送水硬度; ◆—來(lái)水氨氮質(zhì)量濃度; ■—外送水氨氮質(zhì)量濃度; ▲—廢水pH

    3.5 運(yùn)行小結(jié)

    (1)裝置采用純堿軟化-汽提脫氨工藝開(kāi)工初期受污水量不穩(wěn)定、系統(tǒng)蒸汽壓力波動(dòng)大、在線儀表調(diào)試未完等因素影響,外送氣化廢水的氨氮濃度、硬度、pH等指標(biāo)均出現(xiàn)異常;經(jīng)小試驗(yàn)證、工藝調(diào)整后出水水質(zhì)趨于穩(wěn)定。近2個(gè)月出水硬度為174 mg/L、氨氮質(zhì)量濃度為17 mg/L,處理效果明顯,可作為氣化廢水預(yù)處理的一個(gè)有效手段,適合工業(yè)化應(yīng)用。

    (2)要保證降硬效果穩(wěn)定,需控制各類(lèi)藥劑與廢水能混合均勻,沉降槽初期受廢水短流影響,硬度濃度波動(dòng)大,對(duì)藥劑投加點(diǎn)整改后,出水硬度恢復(fù)正常。

    (3)綜合考慮沉降槽、汽提塔運(yùn)行對(duì)廢水pH指標(biāo)的要求,當(dāng)控制廢水pH為10.5~11,按照NaOH→Na2CO3→PAC→PAM藥劑投加順序,控制汽提塔蒸汽用量為7.5~8.5 t/h、壓力為0.14~0.16 MPa、塔釜溫度不高于125 ℃(廢水處理量為160 m3/h)時(shí),出水硬度、氨氮濃度穩(wěn)定。

    4 優(yōu)化建議

    (1)沉降槽內(nèi)設(shè)計(jì)無(wú)機(jī)械攪拌設(shè)施影響降硬效果,改為進(jìn)水管線上按順序開(kāi)口設(shè)置各類(lèi)藥劑加藥點(diǎn)方式后,出水硬度指標(biāo)明顯降低,但增加了管道結(jié)垢堵塞的風(fēng)險(xiǎn),建議后續(xù)生產(chǎn)中有條件時(shí),將混合箱出水口移至進(jìn)水側(cè)對(duì)面、增設(shè)一個(gè)攪拌器來(lái)提高混合效果。

    (2)目前通過(guò)投加Na2CO3除鈣硬,而裝置副產(chǎn)品CO2也具備降硬能力,綜合考慮資源利用以及藥劑成本控制,可從酸性氣體脫除單元引CO2至降硬單元,在減少Na2CO3投加量的同時(shí)也可提高藥劑的混合效果。

    (3)氣化廢水pH受較多因素影響,需加強(qiáng)對(duì)pH指標(biāo)的控制力度,調(diào)整時(shí)要串級(jí)考慮,定期校對(duì)、清理pH在線分析儀,避免因pH計(jì)探頭結(jié)垢導(dǎo)致數(shù)據(jù)異?;蛩釅A浪費(fèi);另外考慮將沉降槽出水處pH在線分析儀移至進(jìn)水處(NaOH投加點(diǎn)后),實(shí)時(shí)監(jiān)控NaOH投加量。

    (4)目前預(yù)處理單元只設(shè)計(jì)1處NaOH投加點(diǎn),根據(jù)運(yùn)行經(jīng)驗(yàn),控制沉降槽廢水pH為9.3時(shí)降硬效果最優(yōu),控制汽提塔廢水pH為10.5~11時(shí)除氨效果較好,兩者的pH控制稍有差異,建議后期裝置流程優(yōu)化時(shí),在沉降槽出水處增設(shè)1處NaOH投加點(diǎn),采用兩級(jí)pH控制,進(jìn)一步提高處理效果。

    5 結(jié) 論

    純堿軟化-汽提脫氨工藝處理氣化廢水具有經(jīng)濟(jì)高效、簡(jiǎn)單易控等特點(diǎn),各項(xiàng)污染物排放指標(biāo)均滿足下游污水處理裝置接收要求,適合工業(yè)化應(yīng)用??刂茝U水流量為160 m3/h、廢水pH為10.5~11,沉降槽依次投加NaOH,Na2CO3,PAC,PAM,汽提塔維持蒸汽流量為7.5~8.5 t/h、壓力為0.14~0.16 MPa、塔釜溫度不高于125 ℃時(shí),可使出水硬度降至174 mg/L,氨氮質(zhì)量濃度降至17 mg/L,解決了水煤漿氣化高硬度、高氨氮廢水難以處理的問(wèn)題,為裝置長(zhǎng)周期平穩(wěn)運(yùn)行創(chuàng)造條件,促進(jìn)了企業(yè)節(jié)能減排、綠色發(fā)展戰(zhàn)略。

    猜你喜歡
    脫氨汽提塔氣化
    三元廢水脫氨塔裝置的擴(kuò)能改造及效果
    廣州化工(2022年6期)2022-04-11 13:16:04
    小型垃圾熱解氣化焚燒廠碳排放計(jì)算
    火電廠精處理再生廢水氣態(tài)膜法脫氨工藝中試研究
    能源工程(2021年1期)2021-04-13 02:06:06
    汽提塔底重沸器換熱管腐蝕研究
    工藝廢水汽提塔冷凝器腐蝕失效原因分析
    糞便污水的臭氧脫氨試驗(yàn)研究
    氨汽提工藝鈦汽提塔更換材質(zhì)的選擇
    肥料與健康(2016年2期)2016-03-28 13:01:30
    氣化裝置在線倒?fàn)t及優(yōu)化改進(jìn)
    粉煤加壓氣化新局難破
    能源(2015年8期)2015-05-26 09:15:44
    馳放氣在氣化磨煤系統(tǒng)中的回收利用
    河南科技(2014年12期)2014-02-27 14:10:39
    久久精品国产综合久久久| 一夜夜www| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产亚洲av嫩草精品影院| 精品久久蜜臀av无| 中文字幕久久专区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲欧美激情在线| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产在线观看jvid| 午夜福利一区二区在线看| 亚洲av成人av| 国产伦人伦偷精品视频| 日本 欧美在线| 亚洲国产欧美一区二区综合| 久久久久久久久久久久大奶| a在线观看视频网站| tocl精华| 国产1区2区3区精品| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 午夜两性在线视频| 男女床上黄色一级片免费看| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲情色 制服丝袜| 在线观看免费视频日本深夜| 免费在线观看完整版高清| cao死你这个sao货| 色av中文字幕| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 99国产综合亚洲精品| 精品无人区乱码1区二区| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| а√天堂www在线а√下载| 夜夜夜夜夜久久久久| 久久久久久久久中文| ponron亚洲| 长腿黑丝高跟| 精品无人区乱码1区二区| 99国产精品99久久久久| 欧美+亚洲+日韩+国产| 变态另类丝袜制服| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 午夜视频精品福利| 一二三四社区在线视频社区8| 亚洲成国产人片在线观看| 亚洲国产欧美网| 18禁观看日本| 女性生殖器流出的白浆| 最新在线观看一区二区三区| 欧美激情久久久久久爽电影 | av天堂久久9| 麻豆成人av在线观看| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 在线十欧美十亚洲十日本专区| 成人三级黄色视频| 99国产精品一区二区蜜桃av| 级片在线观看| 曰老女人黄片| 中文亚洲av片在线观看爽| 9色porny在线观看| 中文字幕久久专区| 黄色a级毛片大全视频| www.精华液| 一级毛片高清免费大全| 99久久99久久久精品蜜桃| 搞女人的毛片| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 看片在线看免费视频| 男男h啪啪无遮挡| 一级毛片精品| 老司机午夜十八禁免费视频| 多毛熟女@视频| 国产免费男女视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 在线观看免费视频日本深夜| 亚洲专区字幕在线| 一二三四在线观看免费中文在| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 人成视频在线观看免费观看| 欧美一级毛片孕妇| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 免费看a级黄色片| 亚洲精品美女久久av网站| 狠狠狠狠99中文字幕| 夜夜夜夜夜久久久久| 在线国产一区二区在线| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲美女黄片视频| 一区二区日韩欧美中文字幕| 美女高潮到喷水免费观看| av视频在线观看入口| 啪啪无遮挡十八禁网站| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲国产中文字幕在线视频| 精品高清国产在线一区| 动漫黄色视频在线观看| av天堂在线播放| 午夜福利一区二区在线看| 国产免费av片在线观看野外av| 成人亚洲精品一区在线观看| 一级,二级,三级黄色视频| av片东京热男人的天堂| 九色国产91popny在线| 国产亚洲精品一区二区www| 欧美日韩精品网址| 日韩成人在线观看一区二区三区| 老汉色av国产亚洲站长工具| 99国产精品一区二区蜜桃av| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 动漫黄色视频在线观看| 国产av在哪里看| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 免费在线观看完整版高清| 亚洲熟妇熟女久久| 欧美激情高清一区二区三区| 免费人成视频x8x8入口观看| 好男人在线观看高清免费视频 | 日韩视频一区二区在线观看| 国产亚洲av嫩草精品影院| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲av五月六月丁香网| 一a级毛片在线观看| av在线天堂中文字幕| 国产欧美日韩一区二区精品| 久99久视频精品免费| 美女扒开内裤让男人捅视频| 久久伊人香网站| 日日夜夜操网爽| 欧美精品啪啪一区二区三区| 久热爱精品视频在线9| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 在线观看免费视频网站a站| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| bbb黄色大片| 免费在线观看日本一区| 一级a爱视频在线免费观看| 成人国产一区最新在线观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 无遮挡黄片免费观看| 91九色精品人成在线观看| 成人av一区二区三区在线看| 丁香欧美五月| 国产高清视频在线播放一区| 村上凉子中文字幕在线| 国产三级黄色录像| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 精品无人区乱码1区二区| 久久伊人香网站| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| www.自偷自拍.com| 嫩草影院精品99| 国产区一区二久久| 亚洲一区二区三区不卡视频| 97碰自拍视频| 黄片小视频在线播放| tocl精华| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 久久久久九九精品影院| 国产单亲对白刺激| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 夜夜夜夜夜久久久久| 色av中文字幕| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 精品久久久精品久久久| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产成人精品在线电影| 91国产中文字幕| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 999久久久国产精品视频| 国产精品九九99| 在线观看午夜福利视频| 在线播放国产精品三级| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 黄片小视频在线播放| 一级,二级,三级黄色视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 成人国产综合亚洲| 午夜免费成人在线视频| 十八禁网站免费在线| 老鸭窝网址在线观看| 国产精品 欧美亚洲| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 久热这里只有精品99| 精品久久久久久久毛片微露脸| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 久久伊人香网站| 国产精品久久视频播放| 校园春色视频在线观看| 天天一区二区日本电影三级 | 1024香蕉在线观看| 国产亚洲精品久久久久5区| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品久久久精品久久久| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 大型av网站在线播放| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 精品福利观看| 亚洲国产看品久久| 亚洲精华国产精华精| 色尼玛亚洲综合影院| 欧美最黄视频在线播放免费| 男人操女人黄网站| 两个人看的免费小视频| 亚洲成人久久性| 长腿黑丝高跟| 久久午夜亚洲精品久久| 午夜免费鲁丝| 国产成人欧美| 免费高清视频大片| www.www免费av| av天堂久久9| 黄色 视频免费看| 久久久久久久午夜电影| 99香蕉大伊视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 在线观看日韩欧美| 久久精品人人爽人人爽视色| 后天国语完整版免费观看| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 一本综合久久免费| 大型黄色视频在线免费观看| 90打野战视频偷拍视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产精品一区二区在线不卡| 中文字幕色久视频| 性少妇av在线| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 欧美性长视频在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 男人操女人黄网站| 精品高清国产在线一区| 日韩精品免费视频一区二区三区| 亚洲国产精品成人综合色| 国产精品永久免费网站| 一区二区三区高清视频在线| 欧美激情高清一区二区三区| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲一区中文字幕在线| 黄片小视频在线播放| 国产欧美日韩一区二区精品| 又黄又粗又硬又大视频| 黄色女人牲交| 一进一出抽搐动态| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 丁香欧美五月| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 久久婷婷成人综合色麻豆| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲九九香蕉| 日本三级黄在线观看| 在线观看免费视频日本深夜| 色综合站精品国产| 亚洲国产中文字幕在线视频| 丝袜在线中文字幕| а√天堂www在线а√下载| 亚洲第一电影网av| 女同久久另类99精品国产91| or卡值多少钱| svipshipincom国产片| 成人av一区二区三区在线看| 极品教师在线免费播放| 女人被狂操c到高潮| 激情在线观看视频在线高清| 国产亚洲精品第一综合不卡| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国语自产精品视频在线第100页| avwww免费| 亚洲人成电影观看| 国产成人精品久久二区二区免费| 午夜福利18| а√天堂www在线а√下载| xxx96com| 91成人精品电影| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 美女扒开内裤让男人捅视频| 亚洲精品在线美女| 俄罗斯特黄特色一大片| 高清在线国产一区| 男人舔女人的私密视频| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 欧美中文日本在线观看视频| 午夜两性在线视频| 久久人妻熟女aⅴ| 法律面前人人平等表现在哪些方面| www日本在线高清视频| 在线观看一区二区三区| 午夜福利免费观看在线| 一区福利在线观看| 香蕉丝袜av| 黑丝袜美女国产一区| 老司机午夜福利在线观看视频| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产色视频综合| 看片在线看免费视频| 两个人免费观看高清视频| 69精品国产乱码久久久| 岛国在线观看网站| 国产一区二区在线av高清观看| 欧美中文日本在线观看视频| 亚洲一区二区三区色噜噜| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 欧美一级a爱片免费观看看 | 午夜精品在线福利| 脱女人内裤的视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久精品91无色码中文字幕| 久久青草综合色| 在线观看一区二区三区| 操出白浆在线播放| 欧美日韩精品网址| 女性生殖器流出的白浆| 成人三级做爰电影| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 色综合站精品国产| 亚洲精品国产一区二区精华液| 一级毛片精品| 男人操女人黄网站| 亚洲 欧美一区二区三区| 最好的美女福利视频网| 夜夜爽天天搞| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 久久香蕉精品热| 国产一区二区激情短视频| 十分钟在线观看高清视频www| 天天一区二区日本电影三级 | 人人妻人人澡人人看| 国产亚洲精品av在线| 亚洲视频免费观看视频| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 国产成人精品无人区| 国产高清videossex| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | av在线天堂中文字幕| 1024视频免费在线观看| 国产成人精品在线电影| 欧美丝袜亚洲另类 | 亚洲成a人片在线一区二区| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲少妇的诱惑av| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 男人舔女人的私密视频| 成人亚洲精品一区在线观看| 国产av一区在线观看免费| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 国产伦人伦偷精品视频| 级片在线观看| 一区二区三区高清视频在线| 亚洲久久久国产精品| 亚洲欧美日韩无卡精品| 欧美日韩乱码在线| 黑人欧美特级aaaaaa片| 黄色 视频免费看| av超薄肉色丝袜交足视频| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 亚洲伊人色综图| 男人的好看免费观看在线视频 | 久久久久久国产a免费观看| 极品人妻少妇av视频| 国产熟女xx| 国产91精品成人一区二区三区| 中文字幕色久视频| 精品电影一区二区在线| 日本 欧美在线| 9色porny在线观看| 精品人妻1区二区| 一区福利在线观看| 在线永久观看黄色视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 国语自产精品视频在线第100页| 成人亚洲精品一区在线观看| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 午夜免费成人在线视频| 欧美色视频一区免费| 国产乱人伦免费视频| 免费看美女性在线毛片视频| 亚洲国产欧美网| 天堂动漫精品| 色av中文字幕| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 精品欧美国产一区二区三| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲国产欧美网| 亚洲成人国产一区在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 国产亚洲精品一区二区www| 国产精品免费一区二区三区在线| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 又紧又爽又黄一区二区| 满18在线观看网站| av电影中文网址| 色精品久久人妻99蜜桃| 91大片在线观看| 精品人妻1区二区| 高清毛片免费观看视频网站| 午夜福利影视在线免费观看| 免费av毛片视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 亚洲 欧美一区二区三区| 午夜免费观看网址| 精品欧美一区二区三区在线| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 视频在线观看一区二区三区| 成人精品一区二区免费| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 国产免费男女视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 国产亚洲欧美98| 老司机靠b影院| 母亲3免费完整高清在线观看| 欧美日本视频| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 精品久久蜜臀av无| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 一夜夜www| 可以在线观看毛片的网站| 欧美黑人精品巨大| 成年人黄色毛片网站| 在线观看舔阴道视频| 精品国产美女av久久久久小说| 人成视频在线观看免费观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 变态另类丝袜制服| 精品久久久久久成人av| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| cao死你这个sao货| 欧美日本视频| 在线免费观看的www视频| www国产在线视频色| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 久久久久国内视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 久久中文看片网| 女人被狂操c到高潮| 国产一区二区三区视频了| 国产精品一区二区三区四区久久 | 国产精品98久久久久久宅男小说| 美女大奶头视频| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产伦一二天堂av在线观看| 美女高潮到喷水免费观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产在线观看jvid| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 身体一侧抽搐| 丝袜人妻中文字幕| 97人妻天天添夜夜摸| 在线天堂中文资源库| 黄色女人牲交| 国产熟女午夜一区二区三区| 在线观看www视频免费| 国产精品久久视频播放| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产精品九九99| 91老司机精品| 久久亚洲精品不卡| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 免费无遮挡裸体视频| 黄频高清免费视频| 日日爽夜夜爽网站| 中文字幕久久专区| 咕卡用的链子| 天堂动漫精品| 9色porny在线观看| 在线观看免费视频网站a站| 首页视频小说图片口味搜索| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲五月婷婷丁香| 日本黄色视频三级网站网址| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲熟女毛片儿| 国产精品久久视频播放| 女性被躁到高潮视频| 日韩欧美免费精品| 精品久久久精品久久久| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美激情 高清一区二区三区| 大码成人一级视频| 一a级毛片在线观看| 国产精品久久电影中文字幕| 村上凉子中文字幕在线| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 最好的美女福利视频网| 亚洲欧美激情综合另类| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 亚洲七黄色美女视频| 美国免费a级毛片| 黄频高清免费视频| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 嫩草影院精品99| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 国产片内射在线| 在线永久观看黄色视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 午夜福利高清视频| 亚洲黑人精品在线| 亚洲中文日韩欧美视频| 亚洲av成人av| 人人澡人人妻人| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久人妻av系列| 国产精品二区激情视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 欧美黑人欧美精品刺激| 可以在线观看毛片的网站| videosex国产| 久久久久久久久中文| 淫秽高清视频在线观看| 看片在线看免费视频| 国产99白浆流出| 日韩成人在线观看一区二区三区| 热99re8久久精品国产| 首页视频小说图片口味搜索| 免费在线观看影片大全网站| 亚洲成av人片免费观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 久久精品人人爽人人爽视色| xxx96com| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲色图综合在线观看| 久久香蕉国产精品| 日日夜夜操网爽| 亚洲av电影在线进入| 一本综合久久免费| 久久中文字幕一级| 99国产精品一区二区三区| 99国产精品一区二区蜜桃av| 欧美精品亚洲一区二区| 亚洲五月婷婷丁香| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 满18在线观看网站| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲成人免费电影在线观看| 涩涩av久久男人的天堂| 人人妻人人澡人人看| 亚洲精品一区av在线观看| 热99re8久久精品国产| 999久久久国产精品视频| 免费不卡黄色视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 中文字幕色久视频| 国产高清激情床上av| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 免费高清视频大片| 一级毛片高清免费大全| 日韩视频一区二区在线观看| 老司机深夜福利视频在线观看| 欧美成人性av电影在线观看| 精品不卡国产一区二区三区| 久9热在线精品视频| 午夜福利高清视频| 国产单亲对白刺激| 一进一出好大好爽视频| 久久青草综合色| 国产精品精品国产色婷婷| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 桃红色精品国产亚洲av| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 久久久久九九精品影院| 18禁观看日本| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 精品一品国产午夜福利视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 免费高清视频大片| netflix在线观看网站| 久久精品国产亚洲av高清一级| 九色亚洲精品在线播放| 真人一进一出gif抽搐免费| 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久亚洲精品不卡| 淫妇啪啪啪对白视频| videosex国产| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产高清视频在线播放一区| 欧美黄色淫秽网站| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 两个人看的免费小视频| 久久久国产精品麻豆| 超碰成人久久| 这个男人来自地球电影免费观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 在线视频色国产色| 多毛熟女@视频| АⅤ资源中文在线天堂| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 精品久久久久久久久久免费视频| 岛国视频午夜一区免费看| 在线播放国产精品三级| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 亚洲一区二区三区不卡视频|