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    TiO2納米管的制備及其在太陽能電池中的應(yīng)用

    2022-12-13 08:28:40李蕩張楊凱里學(xué)院理學(xué)院貴州凱里556011
    化工管理 2022年34期
    關(guān)鍵詞:陳化納米管溶膠

    李蕩,張楊(凱里學(xué)院理學(xué)院,貴州 凱里 556011)

    0 引言

    硅太陽能電池在可再生新能源太陽能市場上占據(jù)著非常重要的地位,但生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)工藝復(fù)雜限制了其發(fā)展和應(yīng)用[1]。科研工作者致力于開發(fā)出低成本半導(dǎo)體和光伏材料,經(jīng)過長期努力,在太陽能電池方向的研究上取得了重大進展。染料敏化太陽能電池(DSSC)由半導(dǎo)體、染料、電解質(zhì)溶液及對電極組成,由于DSSC具有光電轉(zhuǎn)化率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點,有望成為硅太陽能電池的潛在替代品[2]。

    TiO2因其較好的電子接受力及導(dǎo)電能力成為DSSC光陽極最理想的材料之一。Green等[3]發(fā)現(xiàn)基于納米TiO2光電極的DSSC在太陽光的照射下光電轉(zhuǎn)換效率可達11.2%,但這種效率距DSSC商業(yè)化要求仍然很遠(yuǎn)。Shankar等[4]發(fā)現(xiàn)TiO2納米顆粒由于顆粒之間的接觸區(qū)域能夠中斷電子在薄膜中的傳輸,而在DSSC中有最佳的光電轉(zhuǎn)化效率。同時,研究者們還將TiO2其他結(jié)構(gòu),如:納米線[5]、納米纖維[6]、空心半球[7]、空心球[8]、納米管[9]等應(yīng)用于DSSC,在這些結(jié)構(gòu)中,TiO2納米管陣列由于其一維結(jié)構(gòu)可為電子傳輸提供有效的路徑,降低電子和空穴的符合率,而具有比納米顆粒更高的電荷收集效率而備受關(guān)注[10]。TiO2納米管陣列制備方法有很多,有陽極氧化水解法[11]、溶膠-凝膠法[12-13]、電泳沉積法[14-15]和液相沉積[16]等,Seok-In等[17]通過使用電沉積合成的ZnO納米棒模板制備了TiO2納米管,并將其應(yīng)用于太陽能電池上,但合成的納米管有序度并不高,導(dǎo)致光電轉(zhuǎn)化效率較低。Michailowski[18]成功合成了納米晶二氧化鈦管,并將其組裝至染料敏化太陽能電池中,光電轉(zhuǎn)換效率超過7%。Paulose Maggie等[19]首次提出了TiO2納米管陣列薄膜的制備方法,采用陽極氧化在鈦片表面制備了一層高度有序的納米管陣列結(jié)構(gòu)。通過控制陽極氧化電壓、電解質(zhì)組成、pH值和氧化時間等,能夠有效的控制TiO2薄膜的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù),如納米管的直徑、管長和管壁厚度等,從而實現(xiàn)了對制膜工藝的控制。Grimes研究小組[20]報道了采用TiO2納米管陣列薄膜作為電機組裝的染料敏化太陽能電池體系。但目前TiO2納米管陣列染料敏化太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率還不高,作為一種新型的半導(dǎo)體薄膜材料仍有許多問題有待于進一步研究。

    因此,采用電化學(xué)沉積法制備的ZnO納米棒陣列為模板,用溶膠-凝膠方法制備了TiO2納米管陣列。之所以選擇電沉積法制備一維ZnO納米棒是由于該方法簡單、快速、低溫,并且可以控制ZnO納米棒的密度、直徑和高度以及它能夠在玻璃、硅板、導(dǎo)電基板等大面積上運用。此外,可以充分利用鈦前驅(qū)物的溶膠-凝膠反應(yīng),嚴(yán)格控制工藝過程形成垂直對齊獨立的TiO2納米管陣列,跟任何真空技術(shù)相比,溶膠-凝膠過程低成本、高透光率,這對于實際應(yīng)用很重要。最后可通過X射線衍射儀(XRD)、能量色散X射線譜(EDX)、掃描電子顯微鏡(SEM)進行表征并對其形貌、結(jié)構(gòu)進行研究。將TiO2納米管陣列作為染料敏化電池陽極,可以研究材料及染料敏化納米薄膜太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率。

    1 實驗部分

    1.1 原料與試劑

    實驗所用試劑包括:鈦酸四正丁酯(C16H36O4Ti,A.R.,國藥集團化學(xué)試劑有限公司),氯化鋅(ZnCl2,A.R.,國藥集團化學(xué)試劑有限公司),氯化鉀(KCl,A.R.,天津市申泰化學(xué)試劑有限公司),二乙醇胺(C4H11NO2,A.R.,天津市巴斯夫化工有限公司),丙酮(CH3COCH3,A.R.,湖南師大化學(xué)試劑廠),異丙醇((CH3)2CHOH,A.R.,天津市大茂化學(xué)試劑廠),無水乙醇(C2H5OH,A.R.,安徽安特生物化學(xué)有限公司)。

    實驗采用FTO導(dǎo)電玻璃,處理方法:分別在丙酮、無水乙醇、去離子水中分別超聲振蕩20 min,晾干。

    1.2 ZnO納米棒模板的制備

    在標(biāo)準(zhǔn)三電極電池體系中,以FTO導(dǎo)電玻璃為工作電極(陰極),鉑電極為對電極(陽極),飽和甘汞電極為參比電極,0.1 mol/L KCl作為輔助電解液,ZnCl2為電解質(zhì)溶液,濃度分別控制為0.01、0.005、0.001 mol/L,以研究電解液濃度對ZnO的影響。組裝好電解池后,控制溫度為65 ℃,沉積電壓為-0.7 V,沉積時間為1 h,電沉積出ZnO納米棒模板。反應(yīng)結(jié)束后,將沉積有ZnO納米棒FTO導(dǎo)電玻璃分別用無水乙醇、去離子水洗滌2遍,之后自然風(fēng)干待用。

    1.3 TiO2納米管的制備

    將鈦酸四丁酯、無水乙醇、二乙醇胺、去離子水以質(zhì)量比為1.00∶7.44∶0.24∶0.06配置鈦前驅(qū)體,陳化時間分別為6 h、12 h、18 h,研究陳化時間對TiO2納米管的影響。將制備好的ZnO納米棒模板垂直浸漬于鈦前驅(qū)體中,浸漬時間為5 min,然后以4 cm/min將模板提出,待模板在空氣中完全蒸干。將制好的模板在 100 ℃下加熱10 min,再以2 ℃/min的速度升溫至500 ℃,加熱2 h,然后讓樣品隨爐子自然冷卻。最后,將煅燒好后的導(dǎo)電玻璃浸漬于0.75 mol/L HCl溶液中5 min以除去ZnO模板,得到TiO2納米管。

    1.4 測試與表征

    通過SEM對ZnO納米棒模板和TiO2納米管進行表征來考察沉積液濃度對ZnO薄膜表面形態(tài)的影響,溶膠-凝膠過程中溶膠陳化時間對TiO2結(jié)構(gòu)的影響。通過EDX來分析ZnO納米棒及TiO2納米管的成分,已檢測TiO2納米管中ZnO模板是否去除干凈,通過XRD來分析TiO2納米管的晶型結(jié)構(gòu),最后用Vis-UV光譜儀分析TiO2納米管對光的吸收情況。

    1.5 DSSC的組裝

    將涂覆有TiO2納米管陣列的FTO玻璃先浸沒在釕(II)染料(N719)的乙腈和叔丁醇混合物(1∶1,體積百分比)中1天,用乙醇沖洗、干燥后,作為太陽能電池的光陽極。用H2PtCl6溶液(異丙醇中7 mM)在FTO玻璃旋涂鍍鉑,得到太陽能電池的光陰極。最后將光電極和對電極隔開,并用60 mm厚的熱熔膜密封。使用1000 W氙燈(Oriel,91193)作為光源,用Keithley 2400型源測量裝置在AM 1.5 G照明下測量電池的光電流-電壓特性(I-V曲線)。通過I-V曲線,可以衡量電極的光電轉(zhuǎn)化能力,從而判斷TiO2納米管及染料敏化納米薄膜太陽能電池的光伏性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 SEM分析

    如圖1所示,在電解液分別是0.001、0.005、0.010 mol/L情況下制備ZnO的SEM圖。從圖可看出,當(dāng)電解液濃度較低時,合成的ZnO為納米棒狀結(jié)構(gòu),且納米棒的直徑隨著電解液濃度的增加而減小,如圖1(a)和圖1(b)所示。當(dāng)電解液濃度較高時,如圖1(c)所示,合成的ZnO為呈納米顆粒狀態(tài),且顆粒的團聚度較大。

    圖1 不同濃度電解液下制備ZnO模板的SEM圖

    電沉積制備ZnO的反應(yīng)機理如下:

    當(dāng)Zn2+濃度為0.005 mol/L,Zn2+擴散至電極表面的過程幾乎不受外界因素限制,使得其在電極表面的濃度較高,此時反應(yīng)過程中Zn2+的消耗可忽略不計,Zn2+濃度的增加將使反應(yīng)(2)的反應(yīng)速率加快,進而增加ZnO晶粒在基底上的密度,隨著時間的增長,進而生成密度大直徑較小的ZnO納米棒。當(dāng)Zn2+濃度為較低的0.001 mol/L,Zn2+擴散至電極表面將受到阻礙,使得其在電極表面的濃度減小,從而導(dǎo)致ZnO晶粒在基底上的密度減小,生成密度小直徑較大的ZnO納米棒。

    如圖2所示,為陳化時間分別為6 h、12 h及18 h下制備TiO2納米管的SEM圖。陳化為較短的6 h,如圖2(a)所示,由于鈦醇鹽水解的不夠充分,導(dǎo)致鈦前軀體中TiO2膠體濃度較小,鈦溶膠未能很好的包覆ZnO模板,使得納米管之間的連接性差,并且管壁較短,容易破碎、塌陷,不規(guī)則。當(dāng)陳化時間為較長的18 h,TiO2膠體濃度大,溶膠包覆ZnO模板過于嚴(yán)密,導(dǎo)致在去除模板時未能將ZnO去除完全,不易去模。當(dāng)陳化時間為12 h,鈦醇鹽的水解較好,TiO2膠體濃度適中,溶膠流動性較好,能夠很好的包覆ZnO模板且容易去模板,因此可以得到尺寸均一的TiO2納米管陣列。

    圖2 不同陳化時間下制備TiO2納米管的SEM圖

    2.2 EDX分析

    如圖3所示,為ZnO去除前后材料的EDX圖,圖3中的Si、Sn元素來自于FTO導(dǎo)電玻璃。ZnO去除前,除了有Ti、O元素外,還有Zn元素,表明材料中含有ZnO和TiO2兩種材料。ZnO去除后,Zn元素消失,表明經(jīng)鹽酸處理后,材料中的ZnO去除完全,只剩TiO2。

    圖3 ZnO去除前后材料的EDX圖

    2.3 UV-Vis漫反射分析

    如圖4所示,陳化時間分別為6 h、12 h及18 h下制備TiO2納米管的UV-Vis漫反射圖。對于純TiO2吸收邊的范圍為380~420 nm,這種吸收邊緣是由電子從深價帶躍遷到導(dǎo)帶[21]的產(chǎn)生。從圖4可以看出,在陳化時間下制備TiO2納米管的吸收邊均在380~420 nm范圍內(nèi),表明合成的TiO2納米管純度較高。從圖4還可以看出,陳化時間為12 h時,材料對光的反射率最低,這可能與尺寸均一且有序形貌有關(guān),這種有序的結(jié)構(gòu),可使光電子傳導(dǎo)速率加快,減小載流子的損失,增加材料對光的吸收,進而降低反射率。

    圖4 不同陳化時間下制備TiO2納米管的Vis-UV漫反射圖

    2.4 光電轉(zhuǎn)化性能分析

    以不同陳化時間下制備TiO2的納米管為陽極組裝成DSSC電池,各電池參數(shù)如表1所示。從表1可以看出,以陳化時間為12 h下制備TiO2的納米管為陽極,DSSC電池的效率可高達40%。而以陳化時間為6 h和18 h下制備TiO2的納米管為陽極,DSSC電池的效率僅為14%和27%(圖5)。主要原因可能是陳化時間12 h下制備TiO2的納米管分布均勻,比表面積較大,該種有序的結(jié)構(gòu)不僅有利于電子與空穴的運輸,降低電子與空穴的復(fù)合率,且大的比表面積能增加材料與太陽光接收量,提高太陽光的利用率,使材料的光電轉(zhuǎn)化效率增加。

    表1 將不同陳化時間下制備TiO2的納米管作為陽極組裝成DSSC電池的參數(shù)

    圖5 將不同陳化時間下制備的TiO2納米管作為陽極 組裝成DSSC電池的電流-電壓曲線圖

    3 結(jié)語

    先采用電化學(xué)沉積法,以ZnCl2作為電沉積液,在FTO導(dǎo)電玻璃基底上制備了ZnO納米棒陣列結(jié)構(gòu)。然后,以ZnO納米棒陣列作為模板,采用溶膠-凝膠方法在其表面制備TiO2薄膜。最后,用HCl溶液去除模板,得到TiO2納米管陣列。研究了電解液濃度對ZnO薄膜表面形態(tài)的影響,以及溶膠-凝膠過程中溶膠陳化時間對TiO2結(jié)構(gòu)的影響。并將TiO2納米管陣列作為染料敏化電池陽極,研究材料的光電轉(zhuǎn)化效率。結(jié)果表明:(1)電解液為0.005 mol/L時,生成ZnO納米棒密度大直徑小;(2)陳化時間為12 h, 可以制備出尺寸均一的TiO2納米管陣列;(3)由于以陳化時間為12 h下制備TiO2的納米管納米管分布均勻,比表面積較大,以其作為太陽能電池的陽極,效率可高達40%。

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