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    新能源電池正極材料前驅(qū)體
    ——單晶四氧化三錳制備方法研究

    2022-12-11 02:12:06胡義華
    當(dāng)代化工研究 2022年21期
    關(guān)鍵詞:硫酸錳回轉(zhuǎn)窯單晶

    *胡義華

    (綿陽(yáng)市華能康防腐化工有限公司 四川 622651)

    1.引言

    四氧化三錳的干法生產(chǎn)技術(shù)有兩種,一是碳酸錳或氫氧化錳直接焙燒法,該方法工藝路線比較成熟,是目前主要生產(chǎn)四氧化錳的手段,通常碳酸錳是采用硫酸錳碳化生產(chǎn)制備,氫氧化錳是采用堿中和硫酸錳生產(chǎn)制備,兩者均需聯(lián)產(chǎn)硫酸錳,導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。二是硫酸錳兩段焙燒法(申請(qǐng)?zhí)枮?01811286919.6),該方法較好的解決了硫酸錳煅燒的問(wèn)題及煅燒過(guò)程產(chǎn)生的尾氣處理問(wèn)題,但是對(duì)新能源鋰電池材料前驅(qū)體所需特定的單晶四氧化三錳未做更深層次的探討與研究,特別是對(duì)于單晶四氧化三錳制備所需的設(shè)備和條件未有涉及。在現(xiàn)有技術(shù)中,針對(duì)單晶四氧化三錳的制備方法,目前僅有濕法生產(chǎn)單晶四氧化三錳的技術(shù),即在錳化合物的水溶液中,先加入堿得到氫氧化錳,再加入氧化劑氧化等一系列化工手段下得到單晶四氧化三錳。因此,亟需提供一種固體硫酸錳干法煅燒直接制備單晶四氧化三錳的方法,使得產(chǎn)品理化特性完全滿足新能源鋰電池正極材料前驅(qū)體的特性。單晶四氧化三錳的制作工藝相對(duì)較為復(fù)雜,要求制備人員掌握充足的專業(yè)知識(shí)和實(shí)踐理論。在課題研究期間,必須要充分地明確四氧化三錳制作理念,采取實(shí)驗(yàn)分析法和驗(yàn)證法思考四氧化三錳的制作流程和效果。

    2.單晶四氧化三錳研究過(guò)程

    (1)原料選擇

    制備優(yōu)良新能源電池材料—單晶錳酸鋰,需要優(yōu)選其前驅(qū)體—單晶四氧化三錳。工業(yè)化單晶四氧化三錳中含有特定的雜質(zhì),經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)及性能測(cè)試,將有利于改善電池的使用性能。制備單晶四氧化三錳需用的原料為特定工業(yè)級(jí)硫酸錳,經(jīng)過(guò)生產(chǎn)廠家工藝控制,硫酸錳原料符合表1指標(biāo)為優(yōu)選原料;若特定雜質(zhì)指標(biāo)低于表1數(shù)據(jù),需要檢測(cè),進(jìn)行增添雜質(zhì)元素。雜質(zhì)元素添加劑有電池級(jí)硫酸鈷或者硫酸鈷、氧化鎂或者是電池級(jí)碳酸鎂、碳酸鎳或者是電池級(jí)硫酸鎳、電池級(jí)氧化鋁或者是電池級(jí)氫氧化鋁。

    表1 硫酸錳原料的化學(xué)成分與指標(biāo)表

    (2)生產(chǎn)過(guò)程

    制備單晶四氧化三錳,投放原料為優(yōu)選原料,直接將其放置在1050℃到1300℃高溫環(huán)境下進(jìn)行煅燒,控制煅燒時(shí)間在13~16h;投放原料的雜質(zhì)含量低于表1指標(biāo),需要將硫酸錳原料及雜質(zhì)添加劑混合均勻,再將其放置在900℃到1300℃的高溫環(huán)境下進(jìn)行煅燒,煅燒時(shí)間控制在8~16h。

    制作電池級(jí)單晶四氧化三錳時(shí)使用的設(shè)備包含兩個(gè)包裹機(jī)構(gòu),其中位于窯頭位置的破壞包裹機(jī)構(gòu)需要調(diào)節(jié)其溫度達(dá)到1150℃以上,位于窯尾位置的破壞包裹機(jī)構(gòu)需要調(diào)節(jié)其溫度達(dá)到1100℃以上。物料在完成煅燒以后,應(yīng)該在最短時(shí)間內(nèi)完成降溫處理,使其達(dá)到常溫水平,冷卻的溫度可以控制在每分鐘5℃到20℃,選擇使用工業(yè)用自來(lái)水或者冷空氣作為冷源。采用氣流磨粉碎完成冷卻之后的物料,直到D50為5~10μm、D90為15~20μm。

    化學(xué)除雜主要是在硫酸錳溶液中加入各種化學(xué)試劑,使重金屬離子和鈣、鎂、硅等形成沉淀。不同的方法所添加的化學(xué)試劑、反應(yīng)溫度會(huì)有所不同,但目的都是為了去除硫酸錳溶液中的無(wú)用雜質(zhì)?;瘜W(xué)試劑、反應(yīng)條件的選擇目前應(yīng)屬公知技術(shù)。

    一次結(jié)晶:將凈化后的硫酸錳溶液濃縮、結(jié)晶,在結(jié)晶量與母液量(體積比)約為1:1時(shí)趁熱過(guò)濾,母液返回凈化工序。

    二次結(jié)晶:將一次結(jié)晶所制得的硫酸錳重新用軟水溶解至接近飽和狀態(tài),再次進(jìn)行濃縮、結(jié)晶,在結(jié)晶量與母液量(體積比)約為1:1時(shí)趁熱過(guò)濾,母液返回一次結(jié)晶工序。

    (3)制造裝置選擇

    普通回轉(zhuǎn)窯煅燒固體粉料,在預(yù)熱帶與高溫帶交接處,即物料熔化與分解共存,容易產(chǎn)生包裹,形成無(wú)數(shù)大小不同的料球。硫酸錳粉料煅燒也如此,且生成的四氧化三錳,熱阻較大,一旦形成球,造成球心的物料分解不徹底,產(chǎn)品就不合格。破壞包裹機(jī)構(gòu)的數(shù)量至少為兩個(gè),并間隔設(shè)置。以硫酸錳為主的原料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)煅燒需要經(jīng)過(guò)四個(gè)階段,其一、預(yù)熱及脫水(外在水與結(jié)晶水)階段;其二、預(yù)反應(yīng)階段;其三、反應(yīng)階段;其四、單晶形成與冷卻階段。我們通過(guò)試驗(yàn)及生產(chǎn)觀察,在這四個(gè)階段中第二與第三這兩個(gè)階段最容易形成包裹,第二階段包裹料是硫酸錳等物料包裹四氧化三錳,熔融的硫酸錳等物料進(jìn)行分解,然后被硫酸錳等物料包裹;第三階段包裹料是四氧化三錳包裹未分解的硫酸錳等物料,四氧化三錳熱阻大,導(dǎo)致包裹在最里面的硫酸錳等物料不能分解。因此,優(yōu)選設(shè)置兩個(gè)破壞包裹機(jī)構(gòu),分別設(shè)計(jì)在第二階段與第三階段的位置。

    多個(gè)阻擋齒的高度與研輥的直徑一致,多個(gè)阻擋齒的間隔為研輥直徑的2/3,研輥呈圓柱狀,并與回轉(zhuǎn)窯的大致同軸設(shè)置,方便在回轉(zhuǎn)窯的帶動(dòng)下,在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)運(yùn)動(dòng),對(duì)包裹料球進(jìn)行碾壓。

    (4)化學(xué)反應(yīng)原理

    (5)單晶四氧化三錳化學(xué)成分及控制指標(biāo)

    表2 單晶四氧化三錳化學(xué)成分與指標(biāo)

    3.單晶四氧化三錳制備實(shí)例

    (1)對(duì)比例1

    取2000kg硫酸錳原料,經(jīng)過(guò)檢測(cè)原料中雜質(zhì)含量都符合指標(biāo)要求,直接將原料用給料機(jī)輸送至本申請(qǐng)的制備裝置中,使用天然氣燃燒,控制燃燒氣氛,控制靠近窯尾破壞包裹機(jī)構(gòu)處的溫度為750℃,靠近窯頭破壞包裹機(jī)構(gòu)處的溫度為850℃,煅燒15hr;煅燒產(chǎn)生的尾氣即二氧化硫氣體采用合作單位的錳礦漿吸收,按照環(huán)保要求處理合格后達(dá)標(biāo)排放;煅燒后的物料用高溫螺旋輸送至回轉(zhuǎn)冷卻機(jī),物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi),外用常溫工業(yè)自來(lái)水進(jìn)行冷卻,冷卻速度按照20℃/min將物料冷卻至常溫,然后用400型氣流磨將物料整理。

    產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果:

    ①單晶四氧化三錳化學(xué)元素檢測(cè)指標(biāo)如表3所示。

    表3 單晶四氧化三錳化學(xué)成分和指標(biāo)

    ②物理檢測(cè)指標(biāo):

    A.粒度:D507.0μm、D9018μm;

    B.振實(shí)密度:d振=1.40g/cm3;

    C.電鏡觀察晶相組織(SEM圖)見(jiàn)圖1,可以看出,顆粒表面不光滑、呈毛狀,且大小不均;經(jīng)過(guò)檢測(cè)還有沒(méi)有反應(yīng)的原料。

    圖1 電鏡觀察晶相組織SEM圖

    (2)對(duì)比例2

    取2000kg硫酸錳原料,經(jīng)過(guò)檢測(cè)原料中雜質(zhì)含量都符合指標(biāo)要求,直接將原料用給料機(jī)輸送至本申請(qǐng)的制備裝置中,使用天然氣燃燒,控制燃燒氣氛,控制靠近窯尾破壞包裹機(jī)構(gòu)處的溫度為1250℃,靠近窯頭破壞包裹機(jī)構(gòu)處的溫度為1400℃,煅燒15hr;煅燒產(chǎn)生的尾氣即二氧化硫氣體采用合作單位的錳礦漿吸收,按照環(huán)保要求處理合格后達(dá)標(biāo)排放;煅燒后的物料用高溫螺旋輸送至回轉(zhuǎn)冷卻機(jī),物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi),外用常溫工業(yè)自來(lái)水進(jìn)行冷卻,冷卻速度按照20℃/min將物料冷卻至常溫,然后用400型氣流磨將物料整理。產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果:

    ①單晶四氧化三錳化學(xué)元素檢測(cè)指標(biāo)如表4所示。

    表4 單晶四氧化三錳化學(xué)成分和指標(biāo)

    ②物理檢測(cè)指標(biāo):

    A.粒度:D507.0μm、D9018μm;

    B.振實(shí)密度:d振=2.45g/cm3;

    C.電鏡觀察晶相組織(SEM圖)見(jiàn)圖2,可以看出顆粒表面光滑,但大小不均,有的顆粒粘結(jié)成團(tuán),溫度高了,將單晶粘結(jié)在一起。

    圖2 電鏡觀察晶相組織SEM圖

    4.結(jié)語(yǔ)

    制備新能源電池及單晶四氧化三錳期間,所使用的設(shè)備裝置包含有回轉(zhuǎn)窯,并且在其內(nèi)部至少設(shè)置一個(gè)破壞包裹機(jī)構(gòu),為實(shí)現(xiàn)破壞包裹機(jī)構(gòu)的有效運(yùn)行,還在其內(nèi)部設(shè)置安裝了多個(gè)研輥和阻擋齒,在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)壁設(shè)置阻擋齒間隔環(huán)。

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