特種萃取精餾實驗綜述報告*

榮俊鋒，武成利，焦發(fā)存，張 曄

(安徽理工大學化學工程學院，安徽 淮南 232001)

1 實驗目的

(1)熟悉萃取精餾的原理和萃取精餾裝置；

(2)掌握萃取精餾塔的操作方法和乙醇-水混合物的氣相色譜分析法；

(3)利用乙二醇為分離劑進行萃取精餾制取無水乙醇；

(4)了解計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和用計算機控制精餾操作參數(shù)的方法。

2 實驗原理

精餾是化工過程中重要的分離單元操作，其基本原理是根據(jù)被分離混合物中各組分相對揮發(fā)度差異，通過精餾塔經(jīng)多次汽化和多次冷凝將其分離。在精餾塔底獲得沸點較高產(chǎn)品，在精餾塔頂獲得沸點較低產(chǎn)品。但實際生產(chǎn)中也常遇到各組分沸點相差很小，或者具有恒沸點的混合物，用普通精餾的方法難以完全分離。此時需采用其他精餾方法，如恒沸精餾、萃取精餾、溶鹽精餾或加鹽萃取精餾等。

萃取精餾是在被分離的混合物中加入某種添加劑，以增加原混合物中兩組分間的相對揮發(fā)度，從而使混合物的分離變得很容易。所加入的添加劑為揮發(fā)度很小的溶劑(萃取劑)，其沸點高于原溶液中各組分的沸點。

由于萃取精餾操作條件范圍比較寬，溶劑的濃度為熱量衡算和物料衡算所控制，而不是為恒沸點所控制，溶劑在塔內(nèi)也不需要揮發(fā)，故熱量消耗較恒沸精餾小，在工業(yè)上應用也更為廣泛。

乙醇-水能形成恒沸物(常壓下，恒沸物乙醇質(zhì)量分數(shù)95.57%，恒沸點78.15 ℃)，用普通精餾的方法難以完全分離。本實驗利用乙二醇為分離劑進行萃取精餾的方法分離乙醇-水混合物制取無水乙醇。

由化工熱力學研究，壓力較低時，原溶液組分1(輕組分)和2(重組分)的相對揮發(fā)度可表示為:

(1)

加入溶劑S后，組分1和2的相對揮發(fā)度(α12)S則為:

(2)

一般把(α12)S/α12叫做溶劑S的選擇性。因此，萃取劑的選擇性是指溶劑改變原有組分間相對揮發(fā)度的能力。(α12)S/α12越大，選擇性越好。

3 實驗裝置流程和試劑

3.1 萃取精餾塔

萃取精餾塔流程圖見圖1。圖1上部為冷凝器-回流頭1，回流量由回流比調(diào)節(jié)器控制?；亓鞅日{(diào)節(jié)器由電磁擺針、電磁鐵和時間繼電器6構成。冷凝器通冷卻水冷卻。塔頂產(chǎn)物進入塔頂產(chǎn)物接收瓶5。

圖1 萃取精餾塔

塔身由φ24/27耐熱玻璃管制成，內(nèi)裝填料φ3 θ網(wǎng)環(huán)。塔分三段：上部為溶劑回收段(填料層高100 mm，教學實驗可不裝)2-1，中部為精餾段(填料層高700～800 mm)2-2和下部為提餾段(填料層高300～400 mm)2-3。精餾段上端配有測溫口T和溶劑加料口，下端也配有測溫口T及原料加料口。各塔節(jié)外套有φ31/34玻璃套管，其外纏電熱帶(7-1、7-2、7-3)保溫。原料加料由原料加料管9-1，溶劑加料由溶劑加料管9-2，二者經(jīng)計量泵，再分別經(jīng)流量計F2和F1連續(xù)進入塔內(nèi)。

塔釜為1000 mL四口燒瓶3，主口接精餾柱，三個側(cè)口分別接溫度計T、壓力計P和塔底產(chǎn)物接收瓶4。塔釜用電熱包8加熱。電熱包8和電熱帶(7-1、7-2、7-3)加熱量由數(shù)顯溫控儀配控溫溫度計控制。

本裝置配有計算機數(shù)據(jù)采集和控制系統(tǒng)?？娠@示塔頂、塔中和塔釜溫度及溫度隨時間變化曲線；可自動調(diào)節(jié)和控制電熱包8和電熱帶(7-1、7-2、7-3)加熱量。

3.2 間歇精餾塔

間歇精餾塔流程圖見圖2。其主要部分同萃取精餾塔(圖1)，但其構件較簡單，塔身只有一段，填料層高1200 mm，無塔中進料口和塔中測溫口，可用于溶劑回收。

圖2 間歇精餾塔

3.3 實驗試劑

乙醇 化學純(純度95%)；乙二醇 化學純(水含量<0.3%)；蒸餾水。

3.4 實驗設備安裝及調(diào)試

3.4.1 安裝

(1) 向精餾柱裝填少量瓷環(huán)墊底，再裝入φ2-3 θ網(wǎng)環(huán)填料，注意填料要緊密堆積。給玻璃套管纏電熱帶(每段套管纏1根)。

(2)按圖1和圖2連接冷凝器-回流頭1、精餾塔身2和塔釜3，插入溫度計套管、壓力計套管和進出料管。注意：玻璃件磨口處要均勻涂上高真空硅脂，以保證磨口連接潤滑和密封(磨口處要定期補涂真空硅脂，長期不用應將磨口接頭松開，防止磨口結死)。向溫度計套管和壓力計套管內(nèi)加入液體石蠟(壓力計管也可加入水銀)。連接進料管、計量泵、流量計和塔身，連接冷凝器上下水管、連接塔頂和塔釜出料管及連接壓力計管。連接塔釜加熱電路、塔身保溫電路、熱電偶測溫電路和回流比調(diào)節(jié)電路。連接計算機系統(tǒng)。

3.4.2 調(diào)試

(1)檢查系統(tǒng)的密封性(可用減壓法)，檢查精餾塔塔身是否垂直。

(2)檢查各電路運行是否正常。

(3)校核溫度計、壓力計和流量計。

(4)檢查計算機系統(tǒng)。

(5)測定精餾塔理論塔板數(shù)。

4 實驗步驟和操作

(1)開啟氣相色譜儀，調(diào)節(jié)載氣流量、汽化溫度、柱溫度和熱導檢測器溫度。調(diào)節(jié)橋流。使之穩(wěn)定，待產(chǎn)品分析用。

(2)萃取精餾塔

①向塔釜內(nèi)加入少許碎瓷環(huán)(以防止釜液暴沸)及80～120 mL 60%～95% 乙醇，取樣分析。向加料管9-1和9-2分別加入溶劑乙二醇和60%～95% 乙醇。向塔頂冷凝器通入冷卻水。

②升溫

合上總電源開關，溫度顯示儀有數(shù)值顯示，觀察各溫度測點指示是否正常。開啟儀表電源開關，塔釜加熱控制和各保溫段加熱控制XMT-3000儀表應有顯示。按動儀表上參數(shù)給定鍵，儀表顯示Sn，通過增減鍵調(diào)節(jié)釜加熱溫度設定值和各保溫段加熱溫度設定值。根據(jù)設定溫度高低，用電流調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)電流。塔釜加熱溫度設定值和各保溫段加熱溫度設定值也可直接由計算機調(diào)定。

升溫操作注意:

釜熱控溫儀表的設定溫度要高于塔釜物料泡點50～80 ℃，使傳熱有足夠的溫差。其值可根據(jù)實驗的要求而調(diào)整。如蒸發(fā)量小，則應增大溫差；如蒸發(fā)量大，則應減少溫差，以免造成液泛。

升溫前，再次檢查冷凝器-塔頭是否通人冷卻水。

當釜液開始沸騰時，根據(jù)塔的操作情況調(diào)節(jié)各保溫段加熱溫度的設定值，不能過大或過小，否則影響精餾塔操作的穩(wěn)定性。本實驗各保溫段加熱溫度的設定值大約為80 ℃，各保溫段加熱電流大約是0.3 mA(回收段)、0.9 mA(精餾段)和0.5 mA(提餾段)。

③建立精餾塔的操作平衡

升溫后注意觀察塔釜、塔中、塔頂溫度和釜壓力的變化。塔頭出現(xiàn)回流液時，保持全回流30 min左右，觀察溫度和回流量。釜壓力過大時，注意檢查是否出現(xiàn)液泛。當塔頂溫度穩(wěn)定，回流液量穩(wěn)定時，可取少量塔頂產(chǎn)品，分析其組成。同時取少量塔釜料，分析其組成。根據(jù)全回流時的塔頂和塔釜組成，可估算全塔理論塔板數(shù)。

④當塔頂產(chǎn)物組成穩(wěn)定，且顯示精餾塔的分離效果良好時，可開啟回流比調(diào)節(jié)器，給定一回流比。維持少量出料。同時開啟進料流量計，加入原料。進料量和出料量可按物料衡算計算，保持乙醇的平衡。穩(wěn)定情況下，回流比控制在(2～4):1。

⑤開啟溶劑流量計，加入溶劑乙二醇，進行萃取精餾操作。調(diào)節(jié)溶劑與原料體積比(溶劑比)為(2～4):1左右。穩(wěn)定約20 min，取樣分析。塔頂產(chǎn)物中水含量應小于2%～3%。

⑥實驗中應及時記錄溫度、壓力、流量和回流比數(shù)據(jù)。注意觀察塔釜液位，如液位顯著上升，應及時抽出釜液，保持釜液液位穩(wěn)定。塔頂、塔釜和塔中溫度隨時間變化曲線由計算機界面自動顯示出。

⑦如時間許可，調(diào)節(jié)回流比和溶劑比進行不同條件的精餾實驗。

⑧實驗結束，應停止加熱，切斷電源。關閉冷卻水。如實驗裝置長時間不用，應將各磨口接頭松開，防止磨口結死，關閉色譜儀。

(3)間歇精餾塔

其操作與萃取精餾塔同，但較萃取精餾塔簡單(見(2)①、②、③和⑦)，不需塔中溶劑和原料進料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其加入量為塔釜容積的2/3左右?？刂埔欢ǖ幕亓髁炕蚧亓鞅?，當精餾塔達到平衡時，可同時由塔頂和塔釜取樣分析。計算精餾塔的理論塔板數(shù)。

5 實驗數(shù)據(jù)記錄

間歇精餾塔操作記錄參見圖3，萃取精餾塔操作記錄參見圖4。

圖3 間歇精餾塔操作記錄表

圖4 萃取精餾塔操作記錄表

6 實驗數(shù)據(jù)處理

(1)估算精餾塔理論塔板數(shù)

利用芬斯克方程估算理論塔板數(shù)(全回流條件下理論板)，芬斯克方程為：

(3)

式中:相對揮發(fā)度取α=(α頂α底)0.5≈1.63。

(2)比較普通精餾和萃取精餾塔頂產(chǎn)物組成。

(3)估算萃取精餾乙醇回收率。

乙醇回收率(%質(zhì)量)=塔頂產(chǎn)物質(zhì)量×塔頂產(chǎn)物醇含量(%質(zhì)量)/(原料進料質(zhì)量×原料醇含量(%質(zhì)量)+塔釜醇的減少量)

7 思考題

(1)萃取精餾中溶劑的作用？如何選擇溶劑？

(2)回流比和溶劑比的意義？它們對塔頂產(chǎn)物組成有何影響？

(3)塔頂產(chǎn)品采出量如何確定？

8 實驗注意事項

(1)塔釜加熱量應適當。不可過大，此時易引起液泛；也不可過小，此時蒸發(fā)量過小，精餾塔也難以正常操作。

(2)塔身保溫要維持適當。過大會引起塔壁過熱，物料易二次汽化；過小，則塔中增加物料冷凝量，增大內(nèi)回流，精餾塔也難以正常操作。

(3)塔頂產(chǎn)品量取決于塔的分離效果(理論塔板數(shù)、回流比和溶劑比)及物料衡算結果。不能任意提高。

(4)加熱控制宜微量調(diào)整，操作要認真細心，平衡時間應充分。

9 計算實例

利用表1～表3數(shù)據(jù)，可通過公式(3)估算理論塔板數(shù)。

表1 第一組回流比產(chǎn)品數(shù)據(jù)

表2 第二組回流比產(chǎn)品數(shù)據(jù)

表3 第三組回流比產(chǎn)品數(shù)據(jù)

以第一組1:1計算為例：

10 結 語

特種萃取精餾實驗是化工專業(yè)實驗里重要的一項實驗，屬于化工分離工程里面的內(nèi)容，通過本實驗系統(tǒng)訓練學生單元操作能力，同時結合微電腦控制，讓學生學會數(shù)據(jù)計算機采集的基本技能。拓寬學生視野，達到綜合訓練學生實際動手能力和數(shù)據(jù)分析能力，達到了培養(yǎng)目標對學生綜合能力訓練的目的。