頁巖油儲層孔隙表征技術(shù)研究進(jìn)展

◇華北油田采油五廠 王進(jìn)勇

本文在調(diào)研國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，綜述了當(dāng)前頁巖油儲層孔隙表征技術(shù)的關(guān)鍵問題和研究進(jìn)展，總結(jié)了頁巖油儲層孔隙研究中應(yīng)注意以下三方面問題：①應(yīng)根據(jù)研究需要和樣品實(shí)際，合理選取孔隙表征技術(shù)；②應(yīng)在孔隙測試前去除樣品中的滯留烴；③在采用顆粒狀樣品進(jìn)行壓汞測試時(shí)，測試結(jié)果應(yīng)進(jìn)行一致性校正。

1 引言

受益于頁巖油革命，美國已于2017年取代沙特阿拉伯，成為世界上最大的產(chǎn)油國，重塑了世界能源格局[1]。我國頁巖油資源豐富，技術(shù)可采資源量達(dá)43.93億噸，居世界第三[2]，大力推進(jìn)頁巖油勘探開發(fā)有利于降低我國石油對外依存度，保障國家能源安全。頁巖儲層的孔隙特征是頁巖油勘探開發(fā)的重要研究內(nèi)容，目前，國內(nèi)外已對頁巖孔隙開展了豐富的研究，取得了較多認(rèn)識。近年來的研究表明，過去采用的孔隙表征技術(shù)存在一定問題，可能導(dǎo)致孔隙測試結(jié)果產(chǎn)生較大誤差。本文在調(diào)研國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，聚焦頁巖油儲層孔隙表征技術(shù)的關(guān)鍵問題和研究進(jìn)展，從“孔隙表征技術(shù)的適用性”、“滯留烴對孔隙測試結(jié)果的影響”和“顆粒樣品壓汞測試的一致性校正”三方面進(jìn)行綜述，總結(jié)了相關(guān)技術(shù)中存在的問題及其解決的途徑。

2 合理選取孔隙表征技術(shù)

近年來，已有多種測試技術(shù)應(yīng)用于頁巖孔隙的研究，例如掃描/透射電子顯微鏡、氦離子顯微鏡、原子力顯微鏡、電子計(jì)算機(jī)斷層掃描（CT）、氣體膨脹法、飽和液體法、核磁共振、低壓氣體吸附、高壓壓汞、小角散射法等[3-5]。

需要注意的是，頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)與砂巖、碳酸鹽巖等常規(guī)儲層不同，其儲集空間以納米孔隙為主，非均質(zhì)性強(qiáng)，因此，有些孔隙表征技術(shù)并不適用于頁巖孔隙的研究。例如，飽和液體法需要在頁巖飽含水或煤油的情況下開展測試，然而在實(shí)驗(yàn)中，流體難以注滿納米孔隙，未飽和的樣品會導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。X射線/中子小角散射技術(shù)適合分析成分相對均一的樣品，而對于非均質(zhì)性強(qiáng)的頁巖，其測試結(jié)果可能因電子密度差異與核散射界面差異而失真[3]。因此，在頁巖油儲層孔隙研究中，應(yīng)慎重選擇飽和液體法和小角散射法。

一些技術(shù)可以有效表征頁巖孔隙，但其在應(yīng)用條件上存在一定限制。例如，電子/離子顯微鏡和CT僅適合定性或半定量地研究頁巖孔隙。氣體膨脹法可以對孔隙度進(jìn)行定量測試，但不能揭示孔徑分布特征。一些方法可以定量分析孔徑分布，但其孔徑測試范圍存在一定限制。例如，低壓CO2和 N2吸附法分別適合2nm以下和2～100nm孔隙的表征，高壓壓汞法適用于研究大于30nm的孔隙。核磁共振適用于表征8nm以上的孔隙，但易受到順磁性物質(zhì)的干擾，不宜分析順磁礦物（如黃鐵礦）發(fā)育的樣品[3-5]。因此，在工作中要結(jié)合研究需要和樣品實(shí)際，合理選取孔隙表征技術(shù)。

3 孔隙測試前應(yīng)去除滯留烴

與頁巖氣儲層不同，頁巖油儲層樣品中往往滯留了較多液態(tài)烴，這些烴類占據(jù)了一定的孔隙空間。在對頁巖油儲層樣品進(jìn)行孔隙測試前，如果沒有去除其滯留烴，可能導(dǎo)致孔隙測試結(jié)果嚴(yán)重偏低。

滯留烴作為可溶有機(jī)質(zhì)，可以通過索氏抽提去除，使樣品中被滯留烴占據(jù)的孔隙空間重新釋放出來。因此，在孔隙測試前，應(yīng)首先對樣品進(jìn)行索氏抽提，由此測得的孔隙數(shù)據(jù)才能反映真實(shí)的孔隙特征[6]。例如渤海灣盆地東營凹陷沙四上亞段，頁巖樣品在索氏抽提后的孔隙體積相對于未抽提時(shí)平均提升了66%[6]。一些研究中的樣品在孔隙表征前并未抽提滯留烴，例如北美Bakken[7]、Devonian頁巖[8]，這些樣品的孔隙測試結(jié)果偏低，不能反映真實(shí)的孔隙特征。

目前，氣體吸附、壓汞等孔隙測試方法的國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 21650.1-3）未針對具體樣品類型進(jìn)行限定，由于絕大多數(shù)測試樣品并不含油，因此也未作洗油方面的規(guī)定。但是，頁巖油儲層樣品有其含油特殊性，相關(guān)研究人員應(yīng)在遵循國家標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，增加對樣品進(jìn)行索氏抽提的前處理步驟，才能得到可靠的孔隙測試數(shù)據(jù)。

4 應(yīng)對顆粒壓汞測試結(jié)果進(jìn)行一致性校正

高壓壓汞實(shí)驗(yàn)主要用來表征大于30nm的孔隙，既可以采用形狀規(guī)則的塊體樣品（如巖心柱）進(jìn)行測試，也可以先將樣品粉碎為顆粒狀，再進(jìn)行壓汞實(shí)驗(yàn)[4,9-10]。這兩種方法各有優(yōu)劣，顆粒狀樣品易于通過索氏抽提去除滯留烴，且其注汞效率較高，但是，顆粒壓汞所測數(shù)據(jù)還包含顆粒樣品之間的孔隙，這部分孔隙并非頁巖內(nèi)部的孔隙，這導(dǎo)致了測試結(jié)果偏高；塊體壓汞不存在樣品形狀對測試結(jié)果的干擾，但其注汞效率較低，也不能通過索氏抽提較為徹底地去除滯留烴。因此，在研究頁巖油儲層孔隙時(shí)，更宜采用顆粒狀樣品，樣品應(yīng)在索氏抽提后再進(jìn)行壓汞測試，且應(yīng)對測試結(jié)果進(jìn)行一致性校正（conformance correction）[10]，以消除樣品形狀對測試結(jié)果的干擾。

研究表明，顆粒壓汞實(shí)驗(yàn)隨注汞壓力的升高可分為4個(gè)階段[10-11]：①汞僅存在于顆粒狀樣品之間；②一部分汞進(jìn)入了樣品內(nèi)部的孔隙，另一部分繼續(xù)充填顆粒樣品之間的孔隙；③因注汞壓力過高，樣品體積顯著收縮；④樣品在高壓下發(fā)生破裂。根據(jù)分形幾何學(xué)理論，可以算出上述四個(gè)階段的孔隙分形維數(shù)，其核心表達(dá)式[10]為：

式中，Vp為注汞壓力（MPa）為P時(shí)的總注汞量（cm3/g），D為分形維數(shù)（無量綱）。數(shù)學(xué)推導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，第1階段的頁巖孔隙分形維數(shù)均小于2，第2階段在2～3之間，第3階段大于3，第4階段不具有分形特征[10-11]。對于特定的頁巖，顆粒狀樣品之間的孔隙具有特定的分形維數(shù)（＜2），可根據(jù)第（1）階段的分形維數(shù)和注汞數(shù)據(jù)，推算顆粒狀樣品之間的孔隙量，并將其在孔隙測試結(jié)果中扣除；此外，第3和第4階段的樣品已發(fā)生強(qiáng)烈變形，孔隙測試結(jié)果嚴(yán)重失真，也應(yīng)將相關(guān)數(shù)據(jù)在測試結(jié)果中扣除。上述方法的具體計(jì)算過程和應(yīng)用實(shí)例參見Yu等（2019）[10]，該方法可以較準(zhǔn)確地表征顆粒狀頁巖油儲層樣品的孔隙。

5 結(jié)束語

近年來，隨著孔隙表征技術(shù)的發(fā)展，頁巖油儲層在孔隙研究中的特殊性逐漸被重視起來。在頁巖油儲層孔隙研究中應(yīng)注意：①根據(jù)研究需要和樣品實(shí)際，合理選取孔隙表征技術(shù)；②應(yīng)在孔隙測試前去除樣品中的滯留烴；③在對顆粒狀頁巖樣品進(jìn)行壓汞測試時(shí)，結(jié)果應(yīng)進(jìn)行一致性校正。