食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法與質(zhì)量控制研究

張雪俠

（郯城縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東郯城 276100）

在針對(duì)食品安全進(jìn)行管理的過程中，食品理化檢驗(yàn)屬于較為重要的有機(jī)組成部分之一。而在食品理化檢驗(yàn)過程中，樣品前處理發(fā)揮著支撐性作用，需要食品檢驗(yàn)人員更加深入地把控各種樣品前處理方法的應(yīng)用條件與應(yīng)用方式，以便更加有效地進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)，為確保食品安全性奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

1 食品理化檢驗(yàn)及樣品前處理概述

1.1 食品理化檢驗(yàn)

就實(shí)質(zhì)而言，食品理化檢驗(yàn)使用化學(xué)方式和物理方式，針對(duì)食品樣本的質(zhì)量狀況與安全性進(jìn)行有效檢測(cè)。食品理化檢驗(yàn)是針對(duì)食品安全進(jìn)行管理過程中必不可少的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，目的在于確保食品中并未添加不符合標(biāo)準(zhǔn)的添加劑與防腐劑，進(jìn)而為確保社會(huì)公眾的身體健康創(chuàng)造有利條件[1]。不僅如此，食品理化檢驗(yàn)還可以檢測(cè)食品中的營(yíng)養(yǎng)成分，具備較為明顯的現(xiàn)實(shí)分析價(jià)值。此外，經(jīng)食品理化檢驗(yàn)可以預(yù)防食品中可能出現(xiàn)的化學(xué)性污染問題，以及食源性微生物污染問題。只有在食品理化檢驗(yàn)的有力支撐下，食品檢驗(yàn)人員才能有效預(yù)防問題食品流入市場(chǎng)，為消費(fèi)者的身體健康安全提供保障，同時(shí)避免了食品樣本送檢企業(yè)出現(xiàn)不必要的經(jīng)濟(jì)效益損失和社會(huì)效益損失。

1.2 食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理

在實(shí)際的食品理化檢驗(yàn)過程中，樣品前處理環(huán)節(jié)占據(jù)著十分關(guān)鍵的地位。常見的應(yīng)用方法各有不同，具體的方法選擇主要視送檢樣品實(shí)際類型與性質(zhì)而定，以防各種冗余因素對(duì)食品理化檢驗(yàn)過程及其結(jié)果產(chǎn)生不良影響。考慮到食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理環(huán)節(jié)的重要性，國(guó)內(nèi)食品檢驗(yàn)相關(guān)部門投入了大量的人力、財(cái)力與物力，致力于有效地提升食品理化檢驗(yàn)及樣品前處理環(huán)節(jié)實(shí)際的效率。

1.3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的必要性

在食品理化檢驗(yàn)過程中，樣品前處理方法選擇及操作效果將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生直接的影響。就定義而言，食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理是針對(duì)原始樣本進(jìn)行的初步加工處理，意義在于確保待檢驗(yàn)樣本符合食品理化檢驗(yàn)儀器的檢驗(yàn)狀態(tài)需求[2]。在此過程中，食品檢驗(yàn)人員的任務(wù)主要集中在分離并純化樣品中的各種不同成分。在食品理化檢驗(yàn)中，樣品前處理環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，會(huì)造成整體層面的食品理化檢驗(yàn)過程及其結(jié)果出現(xiàn)較為顯著的偏差，以致食品理化檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性大打折扣。

1.4 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的目的性

考慮到食品工業(yè)的深入發(fā)展，很多送檢食品均含有類型繁雜的化學(xué)成分，除去相對(duì)常見的糖分、脂肪和蛋白質(zhì)等基礎(chǔ)營(yíng)養(yǎng)成分，同時(shí)還有可能含有無機(jī)鹽、鉀元素、鐵元素等，部分食品甚至還包含各種各樣的食品添加劑、溶劑殘留物和重金屬元素等成分。其中，各種元素及成分所處的形態(tài)各有不同，為食品理化檢驗(yàn)工作帶來了一定的困難。為此，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)確保測(cè)定與分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在去除各種干擾因素的前提下高效地完成食品理化檢驗(yàn)。由此，樣品前處理環(huán)節(jié)的目的性就十分明顯。借助樣品前處理環(huán)節(jié)，食品檢驗(yàn)人員可以達(dá)成分離并純化食品樣本的目的。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的實(shí)際應(yīng)用

2.1 化學(xué)分離法的實(shí)際應(yīng)用

食品檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)結(jié)合不同樣本組分在化學(xué)性質(zhì)方面的表現(xiàn)，針對(duì)混合物進(jìn)行分離處理，其中掩蔽法、皂化法和沉淀分離法屬于較為常見的分離方法[3]。掩蔽法是指絡(luò)合滴定，借助化學(xué)試劑與干擾物之間的絡(luò)合反應(yīng)分離待檢測(cè)物質(zhì)，避免干擾物質(zhì)影響檢測(cè)結(jié)果。皂化法主要用于油脂類化合物的分離。沉淀分離法主要用于分離溶解度差異性較為顯著的混合物。

2.2 蒸餾法的實(shí)際應(yīng)用

蒸餾法是指待檢驗(yàn)食品樣本內(nèi)部各個(gè)組分在沸點(diǎn)方面存在明顯差異性時(shí)，采用蒸餾的方式針對(duì)混合物進(jìn)行分離的處理方法。在此過程中，沸點(diǎn)較低的組分會(huì)在氣相之中富集，而沸點(diǎn)較高的組分則相應(yīng)地在液相中富集。由此，食品檢驗(yàn)人員可以根據(jù)待檢驗(yàn)食品樣本實(shí)際的性質(zhì)及特點(diǎn)，選擇與之相應(yīng)的蒸餾法進(jìn)行有效分離純化處理操作，如真空蒸餾法、常壓蒸餾法、精細(xì)蒸餾法和共沸蒸餾法。

2.3 固相萃取法的實(shí)際應(yīng)用

固相萃取法是指通過吸著作用，將液體食品樣本中的分析物質(zhì)保留在吸著劑中，進(jìn)而在溶劑洗脫作業(yè)的幫助下進(jìn)行萃取提純的方法。固相萃取法在前處理成本方面的表現(xiàn)較為理想，在實(shí)際應(yīng)用過程中，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)盡量使用溶解效果較為理想的溶解體系，以便提升分離萃取的效率、速度和效果[4]。另外，具體針對(duì)溶解體系進(jìn)行選擇時(shí)，食品檢驗(yàn)人員還需要兼顧食品樣本的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，以防實(shí)際萃取過程中出現(xiàn)沉淀問題和其他物質(zhì)干擾問題。

2.4 色譜分離法的實(shí)際應(yīng)用

色譜分離法也稱層析分離法，是指針對(duì)由流動(dòng)相與穩(wěn)定相組成的系統(tǒng)，利用其內(nèi)部各種化合物在分配系數(shù)方面存在的差異性進(jìn)行混合物高效分離作業(yè)的方法?？紤]到實(shí)際的分解機(jī)理各有不同，色譜分析法還可以按照應(yīng)用方法細(xì)分為離子交換層析法和光吸收色譜法兩種方式，二者在混合物分離方面均有著較為理想的效果。根據(jù)近年來的應(yīng)用實(shí)踐狀況可以得知，色譜分析法在食品理化檢驗(yàn)中的食品樣本安全性檢驗(yàn)中使用較為廣泛，同時(shí)發(fā)揮了十分可觀的促進(jìn)作用。在此過程中，針對(duì)包含甲醛及二噁英在內(nèi)的各種污染物進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)效率較為理想，而且不易受到干擾。

2.5 微波消解法的實(shí)際應(yīng)用

在針對(duì)食品樣本進(jìn)行前處理作業(yè)時(shí)，微波消解法可以得出較為精確的檢驗(yàn)結(jié)果。在具體的應(yīng)用過程中，食品檢驗(yàn)人員通常以0.2～0.5 g為基準(zhǔn)選取消解試劑，進(jìn)而得出精準(zhǔn)的檢驗(yàn)結(jié)果。在此過程中，該方法在操作流程方面的表現(xiàn)較為理想，操作流程簡(jiǎn)單，同時(shí)具備較為符合預(yù)期的操作效率。與此同時(shí)，食品檢驗(yàn)人員在實(shí)際應(yīng)用微波消解法時(shí)，應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確地使用科學(xué)的微波反應(yīng)模型。其間，消解系統(tǒng)的選擇同樣需要確保其恰當(dāng)性，以便確保檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性和有效性。具體而言，消解體系不僅需要在消解效率方面表現(xiàn)良好，更是需要確保不會(huì)受到其他外部因素的干擾。在前處理作業(yè)的具體過程中，食品理化檢驗(yàn)樣品中有機(jī)物含量較多時(shí)應(yīng)當(dāng)使用硝酸溶液進(jìn)行化學(xué)性的消解，其間需要著重關(guān)注試劑選用和樣品取樣量，以確保樣品消解效果基本符合預(yù)期。除此之外，食品檢驗(yàn)人員還需要關(guān)注自身食品檢驗(yàn)設(shè)備操作的合理性與規(guī)范性，在使用電子天平和微波消解儀時(shí)尤為需要注意。食品檢驗(yàn)人員還需要事先針對(duì)食品檢驗(yàn)設(shè)備維護(hù)擬定計(jì)劃，定期針對(duì)食品檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查與維護(hù)，確保食品檢驗(yàn)設(shè)備處于較為良好的運(yùn)作狀態(tài)。而當(dāng)食品樣品中包含酒精時(shí)，食品檢驗(yàn)人員需要進(jìn)行水浴加熱處理。

2.6 微波萃取法的實(shí)際應(yīng)用

微波萃取法主要是指通過特定的介質(zhì)從食品樣本中萃取各種化學(xué)成分的方法。微波萃取法檢測(cè)過程只需10 min左右，具有高效性和便捷性。當(dāng)下，在食品理化檢驗(yàn)的前處理環(huán)節(jié)中，微波萃取法的應(yīng)用越發(fā)普及與廣泛。但微波萃取法同樣存在一定的問題。例如，在食品樣本中存在化學(xué)溶劑殘留的情況下，微波穿過食品樣本內(nèi)部時(shí)可能遭遇能量衰減問題。因此，微波萃取法通常應(yīng)用于固體類食品樣本檢驗(yàn)。

2.7 超臨界流體萃取法的實(shí)際應(yīng)用

在食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理環(huán)節(jié)中，超臨界流體萃取法屬于較為嶄新的高技術(shù)性處理方法。在氣相色譜、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等方式支撐下，超臨界流體萃取法可以有效地借助有機(jī)溶劑對(duì)待檢驗(yàn)食品樣本進(jìn)行萃取。而超臨界流體萃取法同樣有其缺陷性，仍然處于探索其實(shí)踐可能性的階段。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的質(zhì)量控制

3.1 控制設(shè)備準(zhǔn)備狀況

當(dāng)下，在實(shí)際的食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理環(huán)節(jié)，微波消解法屬于較為主流的技術(shù)處理方式。在具體的微波消解法應(yīng)用過程中，食品檢驗(yàn)人員需要使用到微波消解儀器。為求理想的食品檢驗(yàn)結(jié)果，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)各種設(shè)備的狀況進(jìn)行確認(rèn)和管理，為微波消解法的實(shí)際應(yīng)用創(chuàng)造較為有利的條件。

3.2 選擇合適的消解體系

只有選擇較為合宜的消解體系，食品檢驗(yàn)人員才可以提升消解效率，增快其消解速度[5]。為防止食品樣本中存在的其他雜質(zhì)影響到檢驗(yàn)成果，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)根據(jù)食品樣本中待檢驗(yàn)物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)，選擇與之契合的消解體系與消解條件。

3.3 從嚴(yán)把控試劑樣品用量

為提升食品理化檢驗(yàn)的精準(zhǔn)性，食品檢驗(yàn)人員在實(shí)際的檢驗(yàn)過程中應(yīng)當(dāng)將食品樣本的質(zhì)量控制在一定范圍內(nèi)。在消解過程需要大量酸性溶液時(shí)，食品檢驗(yàn)人員應(yīng)選取硝酸-過氧化氫混合酸性體系[6]。只有嚴(yán)格對(duì)試劑及食品樣本的實(shí)際用量進(jìn)行管理和控制，食品檢驗(yàn)人員才可以從整體層面出發(fā)提升食品理化檢驗(yàn)過程及其結(jié)果的精準(zhǔn)性與有效性。

4 結(jié)語

食品檢驗(yàn)人員要深入有效地了解和把握樣品前處理在食品理化檢驗(yàn)過程中的基本內(nèi)涵，有效把握各種樣品前處理方法的實(shí)際應(yīng)用，采取各種有效措施實(shí)現(xiàn)食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的質(zhì)量控制，才能得出有效的食品理化檢驗(yàn)結(jié)果，為食品理化檢驗(yàn)行業(yè)的長(zhǎng)效發(fā)展奠定更加堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。