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    分析坩堝重量對(duì)焦炭揮發(fā)分的影響

    2022-11-12 09:29:14海,朱
    山西冶金 2022年6期
    關(guān)鍵詞:馬弗爐坩堝焦炭

    袁 海,朱 鑫

    (陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司,陜西 勉縣 724200)

    冶金焦炭是高爐煉鐵的主要原料之一,所以它的質(zhì)量好壞直接關(guān)系到煉鐵生產(chǎn)的能耗,焦炭揮發(fā)分是衡量焦炭質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo),焦炭揮發(fā)分的分析值直接影響焦炭質(zhì)量的判定[1],不同級(jí)別的焦炭結(jié)算價(jià)格存在較大級(jí)區(qū)別,因此準(zhǔn)確分析焦炭揮發(fā)分才能實(shí)現(xiàn)為企業(yè)進(jìn)廠焦炭結(jié)算及焦炭的生產(chǎn)使用提供真實(shí)可靠的數(shù)據(jù)。

    1 揮發(fā)分的測(cè)定

    稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在揮發(fā)坩堝中,在900℃±10℃的溫度下,隔絕空氣加熱7 min,(三分鐘之內(nèi)溫度升至900℃±10℃),以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發(fā)分產(chǎn)率。

    2 儀器、設(shè)備

    揮發(fā)坩堝:帶有配合嚴(yán)密的帶蓋的瓷坩堝,坩堝總質(zhì)量為18~22 g。

    坩堝尺寸:上口Φ33 mm;下底Φ18 mm;高40 mm;壁厚1.5 mm。

    坩堝蓋尺寸:上外沿Φ35 mm;下內(nèi)沿Φ20 mm;高40 mm;壁厚1.5 mm。

    坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底20~30 mm為準(zhǔn)。

    坩堝鉗:600 mm。

    馬弗爐:帶測(cè)溫和控溫裝置,能保持溫度為900℃±10℃,放入坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門(mén)后,在3 min內(nèi)恢復(fù)到900℃±10℃。

    干燥器:內(nèi)裝變色硅膠。

    分析天平:感量0.000 1 g。

    3 分析步驟

    用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的揮發(fā)坩堝,稱取粒度為0.2 mm以下的空氣干燥煤樣1 g±0.1 g精確至0.000 2 g,然后輕輕振動(dòng)坩堝,使試樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上,迅速將放有坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)(爐溫預(yù)先升到920℃),關(guān)好爐門(mén),準(zhǔn)確加熱7 min。(前3 min內(nèi)爐溫必須恢復(fù)到900℃±10℃,否則試驗(yàn)作廢,加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi))。取出坩堝,在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)。

    分析結(jié)果的計(jì)算:

    空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率:

    式中:Vad為空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%;m1為煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g;M為煤樣的質(zhì)量,g。

    4 討論

    隨機(jī)抽取10個(gè)焦炭樣品對(duì)粒度是否滿足80 mm進(jìn)行檢查,篩查結(jié)果如表1。

    表1 篩查結(jié)果

    以上試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明:經(jīng)過(guò)使用80 mm的篩子對(duì)樣品粒度進(jìn)行查驗(yàn),抽驗(yàn)的10個(gè)樣品粒度均符合實(shí)驗(yàn)要求。

    對(duì)揮發(fā)分實(shí)驗(yàn)使用的馬弗爐的恒溫區(qū)溫度進(jìn)行核驗(yàn),核驗(yàn)馬弗爐恒溫區(qū)溫度結(jié)果均在900℃±10℃之內(nèi)。不存在溫度偏差問(wèn)題。排除馬弗爐溫度對(duì)焦炭揮發(fā)分分析結(jié)果的影響的可能。

    隨機(jī)抽取不同重量的坩堝10個(gè)對(duì)編號(hào)為(YSBC28802b-06)揮發(fā)分為1.32%、Mad為0.40%的標(biāo)準(zhǔn)樣品放于爐膛恒溫區(qū)進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果如表2所示。

    表2 Mad為0.40%的標(biāo)準(zhǔn)樣品的試樣結(jié)果 g

    以上試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明:

    1)不同重量的坩堝對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量揮發(fā)分結(jié)果差別很大,部分結(jié)果超出誤差范圍,推測(cè)坩堝重量對(duì)焦試樣分析揮發(fā)分準(zhǔn)確度有影響。

    2)還可以看出,推測(cè)坩堝重量在18.5~19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定。

    選取不同重量坩堝對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品(YSBC28802b-06)進(jìn)行坩堝重量近似平行和不同人員比對(duì)測(cè)定,得出如表3、表4結(jié)果。

    從表3、表4對(duì)比試驗(yàn)可以看出:

    表3 分析員1號(hào)試驗(yàn)結(jié)果 g

    表4 分析員2號(hào)試驗(yàn)結(jié)果 g

    1)同一坩堝不同人員進(jìn)行揮發(fā)分分析時(shí),誤差為0.01~0.02 g之間,說(shuō)明同一坩堝分析揮發(fā)分穩(wěn)定性強(qiáng)。

    2)重量接近的坩堝,分析揮發(fā)分含量相接近。

    3)發(fā)現(xiàn)同一樣品會(huì)隨著坩堝重量的增加與揮發(fā)分結(jié)果成反比趨勢(shì)。

    4)試驗(yàn)證實(shí)坩堝重量在18.5~19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定,誤差小。

    5)發(fā)生這一現(xiàn)象的原因?yàn)殡S著坩堝重量的增加,坩堝壁厚度會(huì)發(fā)生變化,從而影響揮發(fā)分含量。

    5 結(jié)論

    試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)坩堝重量對(duì)焦試樣分析揮發(fā)分準(zhǔn)確度有影響,且坩堝重量在18.5~19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定,誤差小。因此,在使用揮發(fā)分坩堝時(shí),對(duì)同一批坩堝應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量測(cè)定,篩選出合格坩堝,進(jìn)行揮發(fā)分分析,從而減小誤差,提高準(zhǔn)確率。

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